氟酮磺隆·双氟磺草胺复配产品的质量分析研究
本文将介绍氟酮磺隆和双氟磺草胺复配产品的质量分析研究，通过建立和优化高效液相色谱分析的操作条件，建立一次性定性定量测定产品中两个有效成分的高效液相分析方法。本实验的色谱柱为KR100-5 C18，在适当流动相、流速和紫外检测波长条件下，氟酮磺隆·双氟磺草胺复配产品含量测定的准确度和精密度较高，其中氟酮磺隆的添加回收率为97.71%～102.55%，含量的标准偏差是0.509，变异系数是1.17%；双氟磺草胺的添加回收率为97.60%～101.35%，含量的标准偏差是0.270，变异系数是1.98%。合理完成了两种标准样品在一定条件下标准曲线的制定，同时氟酮磺隆·双氟磺草胺复配颗粒剂工艺品的其他指标，如pH值、水分含量、细度等数据指标都符合工艺设计要求。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
前言（引言）1
1实验材料与方法 3
1.1 实验药品及仪器 3
1.2 实验方法 4
1.2.1 实验流程4
1.2.2 色谱条件的摸索4
1.2.3 标准溶液配制4
1.2.4 准确度测定5
1.2.5 精密度测定5
1.2.6 其他项目指标测定5
1.2.6.1 pH指标测定5
1.2.6.2 水分含量指标测定5
1.2.6.3 细度指标测定5
2 数据结果分析5
2.1 氟酮磺隆、双氟磺草胺色谱分离情况6
2.2 标准工作曲线的制作 6
2.3 精密度的测定计算 8
2.4 准确度的测定计算8
2.5 其他项目指标测定计算 8
2.5.1 pH测定结果8
2.5.2 水分含量测定结果9
2.5.3 细度测定结果9
3 讨论9 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
致谢 10
参考文献 10
氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品的质量分析研究
引言
引言
人类通过长时间的发展生产和生活过程中，慢慢的意识到自然界中有一些能够防治农牧业中有害生物的物质，通过不断的发展演变，成为了大家所熟悉的农药。在现在运用的农药中，除草剂占有相当大的比例。除草剂的发展经过一个漫长的过程，1980年前后，全世界中的除草剂已超过总农药销售额的41%，超过杀虫剂成为农药使用中的第一。
氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品是由氟酮磺隆和双氟磺草胺按一定比例配制而成一种新型高效除草剂。该类除草剂目前在广泛应用中，其复配产品之多，产品的用量之低，生物活性之高是现存的很多除草剂无法比拟的，在农业中主要应用于雀麦、看麦娘和野燕麦等等禾本科杂草和多种双子叶杂草，在生产中合理用药既可以做到防除已出土的杂草十分有效，又能控制即将出土的杂草，到目前为止，它是唯一拥有封闭作用的小麦田除草剂，对其进行研究和生产将会产生可观的经济效益和社会效益。
本试验希望能建立一种反相高效液相色谱方法，使其能一次性定性定量分析氟酮磺隆、双氟磺草胺的有效成分，通过对色谱条件的摸索过程，不断优化，通过调整流动相的组成、改变流速、选择适合的紫外检测波长等条件，以实现对氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品的一次性定性定量分析，并检验分析在实验中所建立的条件方法是否可以用在生产中的质量控制。
氟酮磺隆
氟酮磺隆英文名为Flucarbazonesodium，化学名称为4,5二氢3甲氧基4甲基5氧代N((2(三氟甲氧基)苯基)磺酰)1H1,2,4三唑1甲酰胺钠盐，分子式为C12H10F3N4NaO6S，相对分子质量为418.281（按2016年原子质量计），CAS登记号为181274179。氟酮磺隆为主要成分的商品名称彪虎 ( Everest) , 是一种含三唑啉酮基的磺酰脲类似物,是用于预防小麦田禾本科杂草和阔叶杂草的一种新型超高效选择性除草剂[1]。结构式见图1。
图1.氟酮磺隆化学结构式
氟酮磺隆原药的外观为无嗅、无色的结晶粉末，20℃时相对密度1.59g/cm3。在水和光的作用下比较稳定。在200℃左右就会分解，溶解性在20℃时水中为44g/L，丙酮中为1.3g/L，异丙醇中为0.27g/L，乙腈中为6.4g/L，二氯甲烷中为0.72g/L，乙酸乙酯中为0.14g/L，聚乙烯乙二醇中为48g/L，二甲苯中为<0.1g/L。
氟酮磺隆由于具有含氟结构，当将其施用于杂草，其有效成份就会被杂草所吸收,从而抑制杂草植物中酶的活性, 从而破坏杂草正常的生理生化代谢，以发挥除草剂的特性[2]。单剂使用时是氟酮磺隆水分散粒剂（药物含量约为70%），最常用于麦田中防除禾本科杂草，其中对雀麦和野燕麦有最独特的效果[3]。在施药65天后，此时土壤中的药物成分大部分均已被降解，变成了无活性的代谢物质，因此冬小麦地区，对大豆、玉米、水稻、花生以及棉花的安全间隔期大约为60～65天[4]。
氟酮磺隆属低毒类除草剂。药品在小麦植物中可以很快代谢，所以对小麦具有相当高的安全性和适用性，既具备一定的土壤封闭作用，又具有茎叶杀草作用，同时作用的持效期较长[6]。其毒性，大鼠急性经口：LD50>5000mg/kg；急性经皮：LD50>5000mg/kg，没有致癌、致畸、致突变作用。
双氟磺草胺
双氟磺草胺英文名为florasulam，其化学名称为2，6二氟5甲氧基8氟[1，2，4]三唑并[1，5c]嘧啶2磺酰苯胺，分子式为C12H8F3N5O3S，相对分子质量为359.284（按2016年原子质量计），CAS登记号为145701231[7]。其结构式见图2.
图2.双氟磺草胺化学结构式
其纯品的熔点：193.5～230.5℃，水中溶解度（20℃，pH7.0）为6.36g/L，土壤中半衰期DT50<1～4.5d，田间半衰期DT502～18d。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
前言（引言）1
1实验材料与方法 3
1.1 实验药品及仪器 3
1.2 实验方法 4
1.2.1 实验流程4
1.2.2 色谱条件的摸索4
1.2.3 标准溶液配制4
1.2.4 准确度测定5
1.2.5 精密度测定5
1.2.6 其他项目指标测定5
1.2.6.1 pH指标测定5
1.2.6.2 水分含量指标测定5
1.2.6.3 细度指标测定5
2 数据结果分析5
2.1 氟酮磺隆、双氟磺草胺色谱分离情况6
2.2 标准工作曲线的制作 6
2.3 精密度的测定计算 8
2.4 准确度的测定计算8
2.5 其他项目指标测定计算 8
2.5.1 pH测定结果8
2.5.2 水分含量测定结果9
2.5.3 细度测定结果9
3 讨论9 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
致谢 10
参考文献 10
氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品的质量分析研究
引言
引言
人类通过长时间的发展生产和生活过程中，慢慢的意识到自然界中有一些能够防治农牧业中有害生物的物质，通过不断的发展演变，成为了大家所熟悉的农药。在现在运用的农药中，除草剂占有相当大的比例。除草剂的发展经过一个漫长的过程，1980年前后，全世界中的除草剂已超过总农药销售额的41%，超过杀虫剂成为农药使用中的第一。
氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品是由氟酮磺隆和双氟磺草胺按一定比例配制而成一种新型高效除草剂。该类除草剂目前在广泛应用中，其复配产品之多，产品的用量之低，生物活性之高是现存的很多除草剂无法比拟的，在农业中主要应用于雀麦、看麦娘和野燕麦等等禾本科杂草和多种双子叶杂草，在生产中合理用药既可以做到防除已出土的杂草十分有效，又能控制即将出土的杂草，到目前为止，它是唯一拥有封闭作用的小麦田除草剂，对其进行研究和生产将会产生可观的经济效益和社会效益。
本试验希望能建立一种反相高效液相色谱方法，使其能一次性定性定量分析氟酮磺隆、双氟磺草胺的有效成分，通过对色谱条件的摸索过程，不断优化，通过调整流动相的组成、改变流速、选择适合的紫外检测波长等条件，以实现对氟酮磺隆双氟磺草胺复配产品的一次性定性定量分析，并检验分析在实验中所建立的条件方法是否可以用在生产中的质量控制。
氟酮磺隆
氟酮磺隆英文名为Flucarbazonesodium，化学名称为4,5二氢3甲氧基4甲基5氧代N((2(三氟甲氧基)苯基)磺酰)1H1,2,4三唑1甲酰胺钠盐，分子式为C12H10F3N4NaO6S，相对分子质量为418.281（按2016年原子质量计），CAS登记号为181274179。氟酮磺隆为主要成分的商品名称彪虎 ( Everest) , 是一种含三唑啉酮基的磺酰脲类似物,是用于预防小麦田禾本科杂草和阔叶杂草的一种新型超高效选择性除草剂[1]。结构式见图1。
图1.氟酮磺隆化学结构式
氟酮磺隆原药的外观为无嗅、无色的结晶粉末，20℃时相对密度1.59g/cm3。在水和光的作用下比较稳定。在200℃左右就会分解，溶解性在20℃时水中为44g/L，丙酮中为1.3g/L，异丙醇中为0.27g/L，乙腈中为6.4g/L，二氯甲烷中为0.72g/L，乙酸乙酯中为0.14g/L，聚乙烯乙二醇中为48g/L，二甲苯中为<0.1g/L。
氟酮磺隆由于具有含氟结构，当将其施用于杂草，其有效成份就会被杂草所吸收,从而抑制杂草植物中酶的活性, 从而破坏杂草正常的生理生化代谢，以发挥除草剂的特性[2]。单剂使用时是氟酮磺隆水分散粒剂（药物含量约为70%），最常用于麦田中防除禾本科杂草，其中对雀麦和野燕麦有最独特的效果[3]。在施药65天后，此时土壤中的药物成分大部分均已被降解，变成了无活性的代谢物质，因此冬小麦地区，对大豆、玉米、水稻、花生以及棉花的安全间隔期大约为60～65天[4]。
氟酮磺隆属低毒类除草剂。药品在小麦植物中可以很快代谢，所以对小麦具有相当高的安全性和适用性，既具备一定的土壤封闭作用，又具有茎叶杀草作用，同时作用的持效期较长[6]。其毒性，大鼠急性经口：LD50>5000mg/kg；急性经皮：LD50>5000mg/kg，没有致癌、致畸、致突变作用。
双氟磺草胺
双氟磺草胺英文名为florasulam，其化学名称为2，6二氟5甲氧基8氟[1，2，4]三唑并[1，5c]嘧啶2磺酰苯胺，分子式为C12H8F3N5O3S，相对分子质量为359.284（按2016年原子质量计），CAS登记号为145701231[7]。其结构式见图2.
图2.双氟磺草胺化学结构式
其纯品的熔点：193.5～230.5℃，水中溶解度（20℃，pH7.0）为6.36g/L，土壤中半衰期DT50<1～4.5d，田间半衰期DT502～18d。
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