eu3+tb3+共掺lisrgd(wo4)3荧光粉的发光性能研究
随着近年来显示和照明行业的飞速发展，荧光粉的制备和发光性能备受人们的关注。本课题采用高温固相法制备Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光材料，用XRD、激发和发射光谱图、CIE1993色坐标来对其物相、发光性能、CIE值进行表征和研究。并且进一步研究了Eu3+/Tb3+的掺杂浓度和环境温度对Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3发光性能的影响。从样品的X射线粉末数据看出样品是单一晶相。用254nm波长的激发光激发获得的发射图谱表明， Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光粉中Eu3+、Tb3+离子浓度的增加，都会造成618nm处发射峰增强，这是由于Tb3+与Eu3+之间的能量传递。在CIE色坐标中，随着Tb3+浓度的增加，色坐标向黄绿色和绿色区移动，而随着Eu3+浓度的增加，色坐标向橙红色和红色区域移动。此外，还发现随着环境温度的升高，Eu3+/Tb3+: LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能出现下降的趋势。
目 录
1.前言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土发光材料的发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的制备方法 1
1.1.4稀土发光材料的应用 3
1.2白光LED 3
1.2.1白光LED的简介 3
1.2.2白光LED 的主要实现方法 4
1.2.3白光LED荧光粉存在问题和发展方向 5
1.3 本课题的研究意义、内容和目的 6
2.实验部分 7
2.1 主要实验药品及仪器 7
2.1.1 主要实验药品 7
2.1.2主要实验仪器 7
2.2样品制备过程 7
2.3样品制备实验方案 8
2.4样品的测试与表征 8
2.4.1X射线衍射(XRD) 9
2.4.2样品荧光性能表征 9
2.4.3样品荧光性能的变温测试 9
2.4.4荧光量子效率 9
2.4.5荧光寿命 9
2.4.6色度学表征 9
3.实验结果与讨论 10<
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br /> 3.1 Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光粉的结构 10
3.2 Eu3+、Tb3+掺杂及Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 10
3.2.1 Eu3+、Tb3+掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 10
3.2.2 Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 12
3.3不同掺杂浓度的Eu3+、Tb3+对LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能的影响 13
3.3.1掺杂不同浓度的Tb3+对LiSrGd(WO4)3荧光粉光谱的影响 13
3.3.2掺杂不同浓度的Eu3+对 LiSrGd(WO4)3荧光粉光谱的影响 15
3.4 Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的色坐标 17
3.5 体系温度对Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉发光性能的影响 17
3.6 Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的荧光量子效率和荧光寿命分析 19
结论 21
参考文献 22
致谢 23
1.前言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
在如今这个时代，拥有“工业维生素”美称的稀土元素已然成为了极其重要的战略资源。稀土元素指的是元素周期表中原子序数从57至71的15种镧系元素，以及化学性质与镧系元素十分相似的钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。但是，由于很难把高纯态的稀土元素分离出来，所以人们很晚才发现这些元素，而且人们最初得到的是稀土元素的氧化物，它们的外观看上去像土，因此称之为稀土元素。
稀土发光材料或者稀土荧光材料是用稀土元素作为基质、激活剂、敏化剂或掺杂剂，所制成的发光材料的统称。我国拥有得天独厚的稀土矿物资源，但是在生产技术和稀土科研方面，与西方发达国家之间尚且存在着一定的差距，因此我们很有必要要在在稀土发光方面进行更加深入以及全面的研究，最大程度地扩大我国的稀土资源优势。对于我国来说，充分利用稀土资源的自然优势，研究并开发稀土发光材料是非常有战略意义的。
1.1.2稀土发光材料的发光机理
物质发光的现象大致上能够分成两类：一类是物质受热后，产生热辐射而向外界释放出光；另外一种是因为物质受到外界的激发吸收了能量后跃迁为激发态后返回到基态这个过程中以光的形式向周围放出能量，也就形成了发光现象。稀土荧光粉是以稀土化合物为基质、稀土元素为激活剂制成的发光材料，属于后一类发光现象。从本质上来说，发光现象就是能量的相互转换，因为稀土有着与众不同的电子层结构，所以稀土离子的能量转换能力较强。稀土元素原子存在4f轨道的电子构型，当4f电子从高能级跃迁至低能级时就发出各种波长的光。在稀土元素原子中，电子能级十分地丰富，这就使得多种能级之间跃迁成为了可能，因此稀土元素原子拥有多种发光性能。
1.1.3稀土发光材料的制备方法
（1）高温固相反应法
高温固相法是最常见也是最传统制备发光材料的方法，把所需要的各种原材料用玛瑙研钵研磨或在球磨机里球磨，待样品混合充分后，在一定的气体氛围中高温煅烧发生固相反应，从而制得所需样品的一种方法。除了成分的固有的反应特性，材料的晶体结构发生缺陷也会影响固相反应。在固态材料中，缺陷种类发生的越多，则说明与此对应的传质行为也就越频繁，会促进固相反应的进行。固相反应中，最重要的条件是各种反应成分必须相互接触，也就是说，该反应是通过颗粒之间的界面进行的。反应物的粒度越小，其接触的总面积就越大，固相反应进行的也就会越充分越彻底。高温固相法制备得到的粉末粒径较大，发光亮度高、工艺简单、设备简易有利于工业上大批量生产。但是其合成温度比较高，能耗大，反应消耗时间长，生产设备容易损坏。不易得到单晶相荧光粉，硬度也大。
（2）溶胶—凝胶法(SolGel Method)
溶胶—凝胶法是最近年来才出现的一种用于制备各种稀土发光材料新型化学合成法。与其它方法相比，溶胶一凝胶法的优点是化学均匀性好，能够容纳不溶性组分，纯度高等优点。与此同时，反应的原料成本高昂，制备困难，反应操作程序复杂，反应周期长，有机溶剂有毒对环境不利等缺点也是存在的。此外，在高温度热处理过程时，多孔凝胶可能产生收缩，从而发生脆性断裂现象。但是尽管这样，溶胶一凝胶法的反应条件温和并且操作方式灵活，所以在制备多功能光学材料方面拥有着与众不同的优势。
（3）水热合成法
水热合成法指的是在一个密闭的用水、水溶液或者水蒸汽等流体创造出一定的温度和压力条件的体系中进行相关化学反应来合成超细微粉末颗粒的一种方法。易于调节水热条件下的环境气氛的水热法已然成为合成新型发光材料的重要方法。
（4）燃烧法
简单地讲，燃烧法就是利用化学反应在生成化合物的时候时释放的热量以及伴随的高温来制备发光材料的方法。此法有如下优点：反应过程简单且短暂，生产成本低廉，能量利用率高；产品的产量较高；产物纯度高；在反应过程中，材料经过了疾热和疾冷的温度变化过程，与用传统的方法制备获得的产物相比较，燃烧法获得的生成物中非平衡相和缺陷偏多，从而产物具有更高的活性。正是因为这些特点，某些非化学计量比的产品以及介稳相通过燃烧法来获取，从而避免传统制备方法的缺陷。
目 录
1.前言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土发光材料的发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的制备方法 1
1.1.4稀土发光材料的应用 3
1.2白光LED 3
1.2.1白光LED的简介 3
1.2.2白光LED 的主要实现方法 4
1.2.3白光LED荧光粉存在问题和发展方向 5
1.3 本课题的研究意义、内容和目的 6
2.实验部分 7
2.1 主要实验药品及仪器 7
2.1.1 主要实验药品 7
2.1.2主要实验仪器 7
2.2样品制备过程 7
2.3样品制备实验方案 8
2.4样品的测试与表征 8
2.4.1X射线衍射(XRD) 9
2.4.2样品荧光性能表征 9
2.4.3样品荧光性能的变温测试 9
2.4.4荧光量子效率 9
2.4.5荧光寿命 9
2.4.6色度学表征 9
3.实验结果与讨论 10<
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br /> 3.1 Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光粉的结构 10
3.2 Eu3+、Tb3+掺杂及Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 10
3.2.1 Eu3+、Tb3+掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 10
3.2.2 Eu3+/Tb3+:LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能 12
3.3不同掺杂浓度的Eu3+、Tb3+对LiSrGd(WO4)3荧光粉的发光性能的影响 13
3.3.1掺杂不同浓度的Tb3+对LiSrGd(WO4)3荧光粉光谱的影响 13
3.3.2掺杂不同浓度的Eu3+对 LiSrGd(WO4)3荧光粉光谱的影响 15
3.4 Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的色坐标 17
3.5 体系温度对Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉发光性能的影响 17
3.6 Eu3+/Tb3+共掺杂LiSrGd(WO4)3荧光粉的荧光量子效率和荧光寿命分析 19
结论 21
参考文献 22
致谢 23
1.前言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
在如今这个时代，拥有“工业维生素”美称的稀土元素已然成为了极其重要的战略资源。稀土元素指的是元素周期表中原子序数从57至71的15种镧系元素，以及化学性质与镧系元素十分相似的钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。但是，由于很难把高纯态的稀土元素分离出来，所以人们很晚才发现这些元素，而且人们最初得到的是稀土元素的氧化物，它们的外观看上去像土，因此称之为稀土元素。
稀土发光材料或者稀土荧光材料是用稀土元素作为基质、激活剂、敏化剂或掺杂剂，所制成的发光材料的统称。我国拥有得天独厚的稀土矿物资源，但是在生产技术和稀土科研方面，与西方发达国家之间尚且存在着一定的差距，因此我们很有必要要在在稀土发光方面进行更加深入以及全面的研究，最大程度地扩大我国的稀土资源优势。对于我国来说，充分利用稀土资源的自然优势，研究并开发稀土发光材料是非常有战略意义的。
1.1.2稀土发光材料的发光机理
物质发光的现象大致上能够分成两类：一类是物质受热后，产生热辐射而向外界释放出光；另外一种是因为物质受到外界的激发吸收了能量后跃迁为激发态后返回到基态这个过程中以光的形式向周围放出能量，也就形成了发光现象。稀土荧光粉是以稀土化合物为基质、稀土元素为激活剂制成的发光材料，属于后一类发光现象。从本质上来说，发光现象就是能量的相互转换，因为稀土有着与众不同的电子层结构，所以稀土离子的能量转换能力较强。稀土元素原子存在4f轨道的电子构型，当4f电子从高能级跃迁至低能级时就发出各种波长的光。在稀土元素原子中，电子能级十分地丰富，这就使得多种能级之间跃迁成为了可能，因此稀土元素原子拥有多种发光性能。
1.1.3稀土发光材料的制备方法
（1）高温固相反应法
高温固相法是最常见也是最传统制备发光材料的方法，把所需要的各种原材料用玛瑙研钵研磨或在球磨机里球磨，待样品混合充分后，在一定的气体氛围中高温煅烧发生固相反应，从而制得所需样品的一种方法。除了成分的固有的反应特性，材料的晶体结构发生缺陷也会影响固相反应。在固态材料中，缺陷种类发生的越多，则说明与此对应的传质行为也就越频繁，会促进固相反应的进行。固相反应中，最重要的条件是各种反应成分必须相互接触，也就是说，该反应是通过颗粒之间的界面进行的。反应物的粒度越小，其接触的总面积就越大，固相反应进行的也就会越充分越彻底。高温固相法制备得到的粉末粒径较大，发光亮度高、工艺简单、设备简易有利于工业上大批量生产。但是其合成温度比较高，能耗大，反应消耗时间长，生产设备容易损坏。不易得到单晶相荧光粉，硬度也大。
（2）溶胶—凝胶法(SolGel Method)
溶胶—凝胶法是最近年来才出现的一种用于制备各种稀土发光材料新型化学合成法。与其它方法相比，溶胶一凝胶法的优点是化学均匀性好，能够容纳不溶性组分，纯度高等优点。与此同时，反应的原料成本高昂，制备困难，反应操作程序复杂，反应周期长，有机溶剂有毒对环境不利等缺点也是存在的。此外，在高温度热处理过程时，多孔凝胶可能产生收缩，从而发生脆性断裂现象。但是尽管这样，溶胶一凝胶法的反应条件温和并且操作方式灵活，所以在制备多功能光学材料方面拥有着与众不同的优势。
（3）水热合成法
水热合成法指的是在一个密闭的用水、水溶液或者水蒸汽等流体创造出一定的温度和压力条件的体系中进行相关化学反应来合成超细微粉末颗粒的一种方法。易于调节水热条件下的环境气氛的水热法已然成为合成新型发光材料的重要方法。
（4）燃烧法
简单地讲，燃烧法就是利用化学反应在生成化合物的时候时释放的热量以及伴随的高温来制备发光材料的方法。此法有如下优点：反应过程简单且短暂，生产成本低廉，能量利用率高；产品的产量较高；产物纯度高；在反应过程中，材料经过了疾热和疾冷的温度变化过程，与用传统的方法制备获得的产物相比较，燃烧法获得的生成物中非平衡相和缺陷偏多，从而产物具有更高的活性。正是因为这些特点，某些非化学计量比的产品以及介稳相通过燃烧法来获取，从而避免传统制备方法的缺陷。
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