不同颗粒大小控制的cumofs材料的合成与超电容性能研究
将硫酸铜分别与三种有机配体吡啶-2,3-二羧酸、吡啶-2,5-二羧酸以及1-氢-咪唑-4,5-二羧酸水热反应形成纳米配合物，通过控制不同反应浓度、溶剂、表面活性剂和浓度，分别合成得到了不同颗粒大小与形貌的Cu-MOFs纳米材料。将该纳米材料作为超级电容器的电极材料，通过电化学性能测试以及形貌结构表征，来比较不同颗粒大小的电极材料的电化学性能差异，从而找到合成该电极材料的最佳尺寸大小。通过对不同条件下合成的不同颗粒大小的电极材料电容量进行比较，发现当配体为吡啶-2,5-二羧酸时，颗粒大小在300-500 nm，结构为疏松多孔状均匀分布的电极材料，其电容量较大，最大可达809.1 F/g，且随着电流密度的增大电容量相对稳定，库伦效率高。因此，我们发现，通过调剂配体的结构，改变溶剂、浓度等条件，可以改变Cu-MOFs材料的微观结构，从而达到优化MOFs电化学储能性能的效果。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 实验部分2
1.1 仪器与表征2
1.2 电化学方法与计算公式 2
1.3 材料的合成.3
1.3.1 溶液的配制.3
1.3.2 样品的合成.3
1.3.3 电极材料的制备4
1.3.4 实验电极的制作.4
1.4电化学测试.4
1.5形貌结构测试.4
2 结果与讨论.4
2.1 电极材料的电化学性能研究4
2.1.1 计时电位法测试电极材料....4
2.1.2 循环伏安法测试电极材料....10
2.1.3 交流阻抗测试电极材料...13
2.2 电极材料的形貌鉴定.15
2.3 电极材料的结构表征.18
3 结论19
致谢20
参考文献20
不同颗粒大小控制的CuMOFs材料的合成与超电容性能研究
引言
引言: 随着科技的不断发展和社会的不断进步，煤碳、石油、天然气等传统的化石能源日趋枯竭，而且由于长期以来大量焚烧 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
这些化石燃料带来的环境污染问题日益严重，如今的人们渴望找到一种高效清洁的新型能源。与此同时，关于高效率、环保型的超级电容器[1]的研究也进入了人们的视野。
超级电容器是一种新型的能量存储设备[2]，相比较于传统的电容装置和蓄电池，它同时具有高功率密度的能量存储效率[3]、快速充放电的电流特性[4]以及安全稳定无污染[5]的环保方面性能优势。也正是由于以上特点，超级电容器在电子科技制造[6]、汽车能源工业[7]等多方面宽领域得到了广泛的应用与发展。
对超级电容器的研究主要通过探究超级电容器电极材料的特性并从中筛选出具有高效、稳定电化学性能的材料种类。电极材料通常可分为以下几类：碳材料[8]、金属氧化物材料[9]、有机聚合物材料以及多种材料相结合的复合材料。其中无定型结构的配位聚合物以及具有晶体结构的金属有机框架结构（MOFs）是目前研究的主要方向。而MOFs材料由于兼具了纳米材料[10]和金属有机无机杂化复合材料[11]的双重性能，因此在实验中得到了广泛关注，也是本实验的研究方向。
本实验采用硫酸铜溶液，分别与三种不同有机配体吡啶2,3二羧酸、吡啶2,5二羧酸以及1氢咪唑4,5二羧酸发生配位聚合反应，通过控制反应物的浓度、溶剂的种类以及表面活性剂和浓度，可以获得形貌、大小差异的不同结构CuMOFs纳米配合物，通过SEM、XRD等技术方法对目标产物的结构形貌、颗粒大小进行表征和分析，同时通过计时电位法、循环伏安法以及交流阻抗等电化学测试手段对目标产物的电化学性能进行分析，从而根据微观结构和电化学性能之间的关系筛选出最佳反应体系，以找到合成CuMOFs纳米材料的最佳颗粒尺寸。
1. 实验部分
1．1 仪器与表征
本实验所使用的药品和试剂名称见表1，所用到的仪器如表2所示。通过场发射扫描电子显微镜（SEM）和X射线粉末衍射仪（XRD）表征合成样品的颗粒大小和结构形貌，从而探究不同反应条件对样品颗粒尺寸和形貌的影响。
1．2 电化学方法与计算公式
电化学实验测试主要采用计时电位法、循环伏安法两种方法，其中主要由计时电位法计算样品电极的电容量，计算公式如下：
/
公式中i为充放电电流，单位为A；/为电极放电时间，单位为s；m为电极中活性物质（即样品）的质量，单位为g；/为电压差，在本实验中均设置为0.55 V。
并通过循环伏安法观察是否存在氧化还原峰及其峰值的位置，从而进一步说明其赝电容效应的存在及电化学性能差异。
表1 药品清单表
药品名
备注
吡啶2,3二羧酸
分析纯
吡啶2,5二羧酸
分析纯
1氢咪唑4,5二羧酸
分析纯
硫酸铜
分析纯
N,N二甲基甲酰胺
分析纯
无水乙醇
分析纯
乙腈
分析纯
氢氧化钾
分析纯
聚乙烯吡咯烷酮
分析纯
十二烷基磺酸钠
分析纯
表2 仪器清单表
仪器
用途
低温高速离心机
将样品固液分离
真空干燥箱中
干燥样品
X射线粉末衍射仪（XRD）
表征样品的晶体结构
扫描电子显微镜（SEM）
表征样品的微观尺寸和结构形貌
电化学工作站
对电极材料的电化学性能进行测试
磁子式搅拌器
搅拌样品
1.3 材料的合成
1.3.1 溶液的配制
（1）吡啶2,3二羧酸氢氧化钠溶液（以下简称L1配体）：称取1.67 g吡啶2,3二羧酸和0.80 g氢氧化钠加入到100 mL超纯水中，配制成0.1 mol/L吡啶2,3二羧酸氢氧化钠溶液。
（2）吡啶2,5二羧酸氢氧化钠溶液（以下简称L2配体）：称取1.67 g吡啶2,5二羧酸和0.80 g氢氧化钠加入到100 mL超纯水中，配制成0.1 mol/L吡咯2,5二羧酸氢氧化钠溶液。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 实验部分2
1.1 仪器与表征2
1.2 电化学方法与计算公式 2
1.3 材料的合成.3
1.3.1 溶液的配制.3
1.3.2 样品的合成.3
1.3.3 电极材料的制备4
1.3.4 实验电极的制作.4
1.4电化学测试.4
1.5形貌结构测试.4
2 结果与讨论.4
2.1 电极材料的电化学性能研究4
2.1.1 计时电位法测试电极材料....4
2.1.2 循环伏安法测试电极材料....10
2.1.3 交流阻抗测试电极材料...13
2.2 电极材料的形貌鉴定.15
2.3 电极材料的结构表征.18
3 结论19
致谢20
参考文献20
不同颗粒大小控制的CuMOFs材料的合成与超电容性能研究
引言
引言: 随着科技的不断发展和社会的不断进步，煤碳、石油、天然气等传统的化石能源日趋枯竭，而且由于长期以来大量焚烧 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
这些化石燃料带来的环境污染问题日益严重，如今的人们渴望找到一种高效清洁的新型能源。与此同时，关于高效率、环保型的超级电容器[1]的研究也进入了人们的视野。
超级电容器是一种新型的能量存储设备[2]，相比较于传统的电容装置和蓄电池，它同时具有高功率密度的能量存储效率[3]、快速充放电的电流特性[4]以及安全稳定无污染[5]的环保方面性能优势。也正是由于以上特点，超级电容器在电子科技制造[6]、汽车能源工业[7]等多方面宽领域得到了广泛的应用与发展。
对超级电容器的研究主要通过探究超级电容器电极材料的特性并从中筛选出具有高效、稳定电化学性能的材料种类。电极材料通常可分为以下几类：碳材料[8]、金属氧化物材料[9]、有机聚合物材料以及多种材料相结合的复合材料。其中无定型结构的配位聚合物以及具有晶体结构的金属有机框架结构（MOFs）是目前研究的主要方向。而MOFs材料由于兼具了纳米材料[10]和金属有机无机杂化复合材料[11]的双重性能，因此在实验中得到了广泛关注，也是本实验的研究方向。
本实验采用硫酸铜溶液，分别与三种不同有机配体吡啶2,3二羧酸、吡啶2,5二羧酸以及1氢咪唑4,5二羧酸发生配位聚合反应，通过控制反应物的浓度、溶剂的种类以及表面活性剂和浓度，可以获得形貌、大小差异的不同结构CuMOFs纳米配合物，通过SEM、XRD等技术方法对目标产物的结构形貌、颗粒大小进行表征和分析，同时通过计时电位法、循环伏安法以及交流阻抗等电化学测试手段对目标产物的电化学性能进行分析，从而根据微观结构和电化学性能之间的关系筛选出最佳反应体系，以找到合成CuMOFs纳米材料的最佳颗粒尺寸。
1. 实验部分
1．1 仪器与表征
本实验所使用的药品和试剂名称见表1，所用到的仪器如表2所示。通过场发射扫描电子显微镜（SEM）和X射线粉末衍射仪（XRD）表征合成样品的颗粒大小和结构形貌，从而探究不同反应条件对样品颗粒尺寸和形貌的影响。
1．2 电化学方法与计算公式
电化学实验测试主要采用计时电位法、循环伏安法两种方法，其中主要由计时电位法计算样品电极的电容量，计算公式如下：
/
公式中i为充放电电流，单位为A；/为电极放电时间，单位为s；m为电极中活性物质（即样品）的质量，单位为g；/为电压差，在本实验中均设置为0.55 V。
并通过循环伏安法观察是否存在氧化还原峰及其峰值的位置，从而进一步说明其赝电容效应的存在及电化学性能差异。
表1 药品清单表
药品名
备注
吡啶2,3二羧酸
分析纯
吡啶2,5二羧酸
分析纯
1氢咪唑4,5二羧酸
分析纯
硫酸铜
分析纯
N,N二甲基甲酰胺
分析纯
无水乙醇
分析纯
乙腈
分析纯
氢氧化钾
分析纯
聚乙烯吡咯烷酮
分析纯
十二烷基磺酸钠
分析纯
表2 仪器清单表
仪器
用途
低温高速离心机
将样品固液分离
真空干燥箱中
干燥样品
X射线粉末衍射仪（XRD）
表征样品的晶体结构
扫描电子显微镜（SEM）
表征样品的微观尺寸和结构形貌
电化学工作站
对电极材料的电化学性能进行测试
磁子式搅拌器
搅拌样品
1.3 材料的合成
1.3.1 溶液的配制
（1）吡啶2,3二羧酸氢氧化钠溶液（以下简称L1配体）：称取1.67 g吡啶2,3二羧酸和0.80 g氢氧化钠加入到100 mL超纯水中，配制成0.1 mol/L吡啶2,3二羧酸氢氧化钠溶液。
（2）吡啶2,5二羧酸氢氧化钠溶液（以下简称L2配体）：称取1.67 g吡啶2,5二羧酸和0.80 g氢氧化钠加入到100 mL超纯水中，配制成0.1 mol/L吡咯2,5二羧酸氢氧化钠溶液。
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