萘二甲酸的发光mof材料的制备和表征(附件)【字数：15640】
摘 要摘 要 近年来，关于发光金属有机框架（Metal-Organic Frameworks, MOFs）材料的研究逐渐增多。发光MOFs材料在发光二极管、传感器等诸多领域具有广阔的应用前景。为了制备新型发光MOFs材料，我们合成了小分子含氮配体二（1H 咪唑甲基）苯（bix）并对其质谱、核磁等表征。以2,6-萘二羧酸（2,6-ndc），二（1H-咪唑甲基）苯为构筑单元，与过渡金属离子Zn2+通过溶剂热法自组装得到三个具有发光效应的金属-有机框架配合物[Zn(2,6ndc) (1,2bix)] ·guest(MOF-1)；[Zn(2,6ndc) (1,3bix)] ·guest(MOF-2)；[Zn(2,6ndc) (1,4bix)] ·guest(MOF-3)。单晶结构测试表明MOF-1，MOF-2中Zn原子都是采用五配位模式，而配合物MOF-3中的Zn原子采用六配位模式，并且三个配合物中的Zn原子都是连接两个2,6-萘二羧酸和两个二（1H 咪唑甲基）苯配体，形成二维框架配合物。荧光测试结果表明三个配合物发蓝光，且最大发射峰位置分别是365nm、367nm、370nm。关键词金属有机骨架；2,6-萘二羧酸；荧光
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 MOFs材料的简介 1
1.2 MOFs材料的结构 2
1.3 MOFs材料的设计与合成 3
1.3.1 MOFs材料的设计 3
1.3.2 MOFs材料的合成 5
1.3.3 合成MOFs材料的主要影响因素 6
1.4 MOFs材料的性能及应用 7
1.4.1 气体储存 8
1.4.2 吸附分离 8
1.4.3 荧光应用 9
1.4.4 催化应用 11
1.5 本文主要研究内容 12
第二章 实验部分 13
2.1 主要实验仪器 13
2.2 主要实验试剂 13
2.3 分析测试条件 13
2.4 配体的制备方法 14
2.5 配合物的制备方法 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 配体的表征 16
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/> 3.2 配合物MOF1的表征及荧光性能 17
3.2.1 配合物MOF1的晶体结构 17
3.2.2 配合物MOF1的粉末单晶衍射（PXRD） 19
3.2.3 配合物MOF1的热重分析 19
3.2.4 配合物MOF1的荧光性能 20
3.3 配合物MOF2的表征及荧光性能 21
3.3.1 配合物MOF2的晶体结构 21
3.3.2 配合物MOF2的粉末单晶衍射（PXRD） 22
3.3.3 配合物MOF2的热重分析 23
3.3.4 配合物MOF2的荧光性能 24
3.4 配合物MOF3的表征及荧光性能 24
3.4.1 配合物MOF3的晶体结构 24
3.4.2 配合物MOF3的粉末单晶衍射（PXRD） 26
3.4.3 配合物MOF3的热重分析 26
3.4.4 配合物MOF3的荧光性能 27
3.5 本章小结 28
结 论 29
致 谢 30
参 考 文 献 31
附 表 34
第一章 绪 论
1.1 MOFs材料的简介
MOFs是基于配位化学理论发展起来的一类材料。在约16世纪，配位配合物就被发现，但一直没有很好的理论来支撑和解释这类配合物的形成。例早在18世纪法国科学家Tassaert发现了配合物[Co(NH3)6]Cl3，但是用当时科学家们的化学价理论却无法解释NH3和CoCl3这两个中性的物质是如何结合成为一个稳定配合物[1]。后来在1893年，瑞士科学家Werner提出“维尔纳配位理论”，使得人们对配位化学有了初步的了解，无机化学从此迎来革命意义上的新时代。经过100多年的发展，配位理论逐渐被人们研究并应用在有机、无机、物理化学、材料化学等各个领域。20世纪60年代，科学家们提出配位聚合物（Coordination Polymers）概念[2]。1978年，法国科学家Lehn首次提出超分子化学（Supramoecular Chemistry）这一概念，扩大了配位化学相关的研究范围[3]。传统化学研究的是分子内部原子之间的离子键和共价键。与之不同的是超分子化学研究的是分子间的相互作用，包括氢键、范德华力、ππ堆积作用、配位作用、静电作用。超分子化学中提出的概念如识别、自组装等同样适用于配位化学理论。此后科学家们选择金属作为节点与有机配体结合，通过配位化学理论合成并表征了大量的具有网状结构配位聚合物。
随着人类社会实践活动与应用领域的需要，科学技术日新月异的发展和进步，在配位化学和材料学的交叉领域涌现出了一种新型材料——金属有机骨架材料(MetalOrganic Frameworks,MOFs)[4]。金属有机骨架材料是无机金属离子中心或者金属簇与具有一定有机配体通过配位键或共价键作用形成的具有 (一维、二维、三维)网络结构的多孔晶体材料，又称为配位聚合物（Coordination Polymers）或无机有机杂化材料（InorganicOrganic Hybrid Materials）[57]。它跨越了无机化学、配位化学、有机化学、物理化学、材料化学、超分子化学、生物化学、拓扑学和晶体工程学等多个学科领域。兼具有无机材料刚性和有机材料柔韧性的特点，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力。与传统多孔材料相比，新型多孔晶体材料MOFs以其较高孔隙率（自由体积高达90%）和比表面积（超过6000m2/g）,可控的孔道尺寸，可变的骨架柔性，高度有序的结构和可修饰的
孔道表面等诸多优点，迅速崛起成为后起之秀，吸引大量学者和科学家们的关注和研究，已合成出大量具有新奇网络结构的配位聚合物[8]。
聚合物作为一种新型分子功能材料，随着水热（溶剂热）技术的广泛应用以及结构测试技术的进步，在合成、结构、性能等方面的研究得以快速发展。将晶体工程引入到配位聚合物的合成中，可以实现设计新型的超分子结构的同时控制其性质和功能，但要真正达到定向设计合成的目标，还需要大量的科研工作。
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 MOFs材料的简介 1
1.2 MOFs材料的结构 2
1.3 MOFs材料的设计与合成 3
1.3.1 MOFs材料的设计 3
1.3.2 MOFs材料的合成 5
1.3.3 合成MOFs材料的主要影响因素 6
1.4 MOFs材料的性能及应用 7
1.4.1 气体储存 8
1.4.2 吸附分离 8
1.4.3 荧光应用 9
1.4.4 催化应用 11
1.5 本文主要研究内容 12
第二章 实验部分 13
2.1 主要实验仪器 13
2.2 主要实验试剂 13
2.3 分析测试条件 13
2.4 配体的制备方法 14
2.5 配合物的制备方法 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 配体的表征 16
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/> 3.2 配合物MOF1的表征及荧光性能 17
3.2.1 配合物MOF1的晶体结构 17
3.2.2 配合物MOF1的粉末单晶衍射（PXRD） 19
3.2.3 配合物MOF1的热重分析 19
3.2.4 配合物MOF1的荧光性能 20
3.3 配合物MOF2的表征及荧光性能 21
3.3.1 配合物MOF2的晶体结构 21
3.3.2 配合物MOF2的粉末单晶衍射（PXRD） 22
3.3.3 配合物MOF2的热重分析 23
3.3.4 配合物MOF2的荧光性能 24
3.4 配合物MOF3的表征及荧光性能 24
3.4.1 配合物MOF3的晶体结构 24
3.4.2 配合物MOF3的粉末单晶衍射（PXRD） 26
3.4.3 配合物MOF3的热重分析 26
3.4.4 配合物MOF3的荧光性能 27
3.5 本章小结 28
结 论 29
致 谢 30
参 考 文 献 31
附 表 34
第一章 绪 论
1.1 MOFs材料的简介
MOFs是基于配位化学理论发展起来的一类材料。在约16世纪，配位配合物就被发现，但一直没有很好的理论来支撑和解释这类配合物的形成。例早在18世纪法国科学家Tassaert发现了配合物[Co(NH3)6]Cl3，但是用当时科学家们的化学价理论却无法解释NH3和CoCl3这两个中性的物质是如何结合成为一个稳定配合物[1]。后来在1893年，瑞士科学家Werner提出“维尔纳配位理论”，使得人们对配位化学有了初步的了解，无机化学从此迎来革命意义上的新时代。经过100多年的发展，配位理论逐渐被人们研究并应用在有机、无机、物理化学、材料化学等各个领域。20世纪60年代，科学家们提出配位聚合物（Coordination Polymers）概念[2]。1978年，法国科学家Lehn首次提出超分子化学（Supramoecular Chemistry）这一概念，扩大了配位化学相关的研究范围[3]。传统化学研究的是分子内部原子之间的离子键和共价键。与之不同的是超分子化学研究的是分子间的相互作用，包括氢键、范德华力、ππ堆积作用、配位作用、静电作用。超分子化学中提出的概念如识别、自组装等同样适用于配位化学理论。此后科学家们选择金属作为节点与有机配体结合，通过配位化学理论合成并表征了大量的具有网状结构配位聚合物。
随着人类社会实践活动与应用领域的需要，科学技术日新月异的发展和进步，在配位化学和材料学的交叉领域涌现出了一种新型材料——金属有机骨架材料(MetalOrganic Frameworks,MOFs)[4]。金属有机骨架材料是无机金属离子中心或者金属簇与具有一定有机配体通过配位键或共价键作用形成的具有 (一维、二维、三维)网络结构的多孔晶体材料，又称为配位聚合物（Coordination Polymers）或无机有机杂化材料（InorganicOrganic Hybrid Materials）[57]。它跨越了无机化学、配位化学、有机化学、物理化学、材料化学、超分子化学、生物化学、拓扑学和晶体工程学等多个学科领域。兼具有无机材料刚性和有机材料柔韧性的特点，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力。与传统多孔材料相比，新型多孔晶体材料MOFs以其较高孔隙率（自由体积高达90%）和比表面积（超过6000m2/g）,可控的孔道尺寸，可变的骨架柔性，高度有序的结构和可修饰的
孔道表面等诸多优点，迅速崛起成为后起之秀，吸引大量学者和科学家们的关注和研究，已合成出大量具有新奇网络结构的配位聚合物[8]。
聚合物作为一种新型分子功能材料，随着水热（溶剂热）技术的广泛应用以及结构测试技术的进步，在合成、结构、性能等方面的研究得以快速发展。将晶体工程引入到配位聚合物的合成中，可以实现设计新型的超分子结构的同时控制其性质和功能，但要真正达到定向设计合成的目标，还需要大量的科研工作。
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