无卤磷氮阻燃粉剂的制备及性能研究(附件)【字数：14568】
摘 要摘 要目前，各个国家阻燃剂市面上最经常用的为卤系（氟、氯、溴、碘）阻燃剂（特别是溴系阻燃剂），它的含量虽然相对较少，阻燃效率却是异常地高，缺点是燃烧时释放许多烟雾和有毒、腐蚀性气体，导致污染环境，因此卤系阻燃剂的应用范围越来越受限制。许多国家已经明确限制了卤系阻燃剂的使用，而无卤磷-氮型阻燃剂符合高阻燃性、毒小、烟小、无腐蚀性气体产生的阻燃领域研发的趋势。本文采用磷酸-尿素缩合法制备聚磷酸铵，通过控制反应温度和反应时间来控制聚磷酸铵的聚合度；采用两部法制备N-羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺，首先将丙烯酰胺和亚磷酸二甲酯在甲醇钠催化剂的作用下反应制得中间体，其次在氢氧化钠的催化作用下向中间体中加入甲醛进行羟甲基化反应，最后添加少量的硫酸钠即可得到产物。并采用红外、电镜、热重、XRD等方法对聚磷酸铵(APP1)、N-羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺（kd2）进行了表征。最后，本文采用APP1和kd2与环氧树脂混合，配合固化剂二乙烯三胺，制备了不同比例的融合物，用以测试极限氧指数，来判断聚磷酸铵和N-羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺对环氧树脂的阻燃效果。结果表明阻燃粉剂APP1和kd2对环氧树脂有很好的阻燃效果。关键词 粉性阻燃剂；聚磷酸铵；N-羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺；环氧树脂阻燃
目录
第一章 绪 论 1
1.1 研究背景及选题意义 1
1.2 粉性阻燃剂 2
1.2.1 阻燃剂的概述 2
1.2.2 膨胀性阻燃粉剂概述 2
1.2.3 膨胀性阻燃粉剂的特点 2
1.2.4 膨胀性阻燃粉剂的应用 3
1.2.5膨胀性阻燃剂粉性化方法 3
1.3 聚磷酸铵（APP1） 5
1.3.1 聚磷酸铵简介 5
1.3.2 聚磷酸铵晶体结构特点 5
1.3.3 聚磷酸铵的阻燃性 6
1.4 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺（kd2） 6
1.4.1 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺简介 6
1.4.2 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺晶体结构特点 7
1.4.3 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的阻燃性 7
1.5 聚 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
磷酸铵制备方法 7
1.5.1 双氰胺磷酸缩合法概述 7
1.5.2 聚磷酸铵的种类 7
1.5.3聚磷酸铵国内外研究现状 7
1.6 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺制备方法 8
1.6.1 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺国内外研究现状 8
1.6.2 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺制备方法改进 9
1.7 本文的研究目标和内容 9
1.7.2 研究内容 9
第二章 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的制备及表征 10
2.1 实验部分 10
2.1.1 主要试剂与药品 10
2.1.2 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的制备 11
2.1.3 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的表征测试 12
2.2 实验结果及分析 13
2.2.1 红外光谱（FTIR）测试分析 13
2.2.2 XRD测试分析 14
2.2.3 扫描电镜分析（SEM） 16
2.2.4 X射线能谱分析（EDS） 17
2.2.5 热重分析（TG） 18
2.3 本章小结 20
第三章 阻燃粉剂阻燃性能研究 21
3.1 实验部分 21
3.1.1 实验药品及仪器 21
3.1.2 阻燃粉剂与环氧树脂融合物的制备 21
图31 部分比例融合物图片 22
3.1.3 融合物的测试与表征 23
3.2 实验结果与讨论 24
3.2.1 阻燃粉剂用量对环氧树脂阻燃性能的影响 24
3.3 本章小结 25
结 论 26
致 谢 27
参考文献 28
第一章 绪 论
1.1 研究背景及选题意义
随着环保意识的逐渐深入人心，我国阻燃剂的潜力发展前途一片光明和有着巨大经济发展动力前途[1]。伴随着防止火灾的硬性要求越来越高和国民需要塑料数量的越来越大，我国阻燃剂的销售市场增加量以年均5%～6%的速度稳定提升，其未来发展方向则是一边在提高阻燃剂阻燃性能，一边注重环境保护与不能威胁生态安全[2]。欧盟已从2006年7月1日起在电子产品中停止使用溴系阻燃剂[3]。
阻燃剂在燃烧中会产生一定的有毒性气体，它的阻燃剂机理就是在燃烧时在物质表面形成一层不燃烧的覆盖物，从而减少二氧化碳和有毒性气体的产生。由此可见，对推动新型环保阻燃剂的研发和环境保护具有重要的促进意义[4]。氮磷的协同作用是,氮系阻燃剂受热分解产生的氨气、氮气、水蒸汽等不容易燃烧的气体与焦磷酸覆盖层经过发泡功能形呈一层磷—碳泡沫阻热层,使材料体积越变越大,并且很大程度上降低了热传导效应;绝大多数的磷氧化物和氮磷化合物结合成P—N—P键、P—O—P键,P—C等阻燃键结合成一种焦化碳结构晶体的絮状物留在残留的未反应的碳中,发生一定作用，阻止燃烧的连续反应,很大程度上地阻止了有机物的继续燃烧。根据协同效应原理,磷系和氮系阻燃剂的物质反应比例可以根据反应方程式相互调节[5]。
全球阻燃剂市场上最经常出现的为卤系阻燃剂（尤其是溴卤系阻燃剂系列），其含量虽然相对较少，但阻燃作用却十分明显，不足之处在于燃烧时产生非常多的烟雾固体颗粒和有毒、有腐蚀性的气体，导致环境受到污染，因此其应用范围越来越狭隘，越来越小。目前许多国家已经限制了溴卤系列阻燃剂的使用，与此同时，无卤磷氮型阻燃剂相符于阻燃效果好、毒性小、烟量少、无腐蚀性气体产生的阻燃领域研发的趋向。海内外对无卤磷氮系阻燃剂的研究已形成系统的工业化报道，但在中国还处于初级阶段。在功能方面，注重合成环状大分子物质，以提升阻燃剂的热稳定性能；在工艺上方面，注重重复回收利用HCl及POCl3，以达到日益增长的环境保护预期目标。产物氮磷复合型阻燃剂在纤维、环氧树脂等高分子材料中应用广泛，阻燃效果显著[6]。
1.2 粉性阻燃剂
1.2.1 阻燃剂的概述
(1)：阻燃剂的涵义?
阻燃剂，别名叫做难燃剂，防火剂或耐火剂，顾名思义，有着使易燃材料不燃烧的功能，用来阻止有机物被点燃和有效的控制火焰的蔓延，能够提高材料抗燃的作用。采用具有阻燃性的材料有利于延缓或抑制高分子有机物的燃烧，延长其点燃效率，或者使有机物点燃自动熄灭、难以持续稳定燃烧。进而阻止易燃材料不能够燃烧，也大大降低了人们的生命危险和财产损失情况[7]。?
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第一章 绪 论 1
1.1 研究背景及选题意义 1
1.2 粉性阻燃剂 2
1.2.1 阻燃剂的概述 2
1.2.2 膨胀性阻燃粉剂概述 2
1.2.3 膨胀性阻燃粉剂的特点 2
1.2.4 膨胀性阻燃粉剂的应用 3
1.2.5膨胀性阻燃剂粉性化方法 3
1.3 聚磷酸铵（APP1） 5
1.3.1 聚磷酸铵简介 5
1.3.2 聚磷酸铵晶体结构特点 5
1.3.3 聚磷酸铵的阻燃性 6
1.4 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺（kd2） 6
1.4.1 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺简介 6
1.4.2 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺晶体结构特点 7
1.4.3 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的阻燃性 7
1.5 聚 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
磷酸铵制备方法 7
1.5.1 双氰胺磷酸缩合法概述 7
1.5.2 聚磷酸铵的种类 7
1.5.3聚磷酸铵国内外研究现状 7
1.6 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺制备方法 8
1.6.1 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺国内外研究现状 8
1.6.2 N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺制备方法改进 9
1.7 本文的研究目标和内容 9
1.7.2 研究内容 9
第二章 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的制备及表征 10
2.1 实验部分 10
2.1.1 主要试剂与药品 10
2.1.2 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的制备 11
2.1.3 聚磷酸铵及N羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的表征测试 12
2.2 实验结果及分析 13
2.2.1 红外光谱（FTIR）测试分析 13
2.2.2 XRD测试分析 14
2.2.3 扫描电镜分析（SEM） 16
2.2.4 X射线能谱分析（EDS） 17
2.2.5 热重分析（TG） 18
2.3 本章小结 20
第三章 阻燃粉剂阻燃性能研究 21
3.1 实验部分 21
3.1.1 实验药品及仪器 21
3.1.2 阻燃粉剂与环氧树脂融合物的制备 21
图31 部分比例融合物图片 22
3.1.3 融合物的测试与表征 23
3.2 实验结果与讨论 24
3.2.1 阻燃粉剂用量对环氧树脂阻燃性能的影响 24
3.3 本章小结 25
结 论 26
致 谢 27
参考文献 28
第一章 绪 论
1.1 研究背景及选题意义
随着环保意识的逐渐深入人心，我国阻燃剂的潜力发展前途一片光明和有着巨大经济发展动力前途[1]。伴随着防止火灾的硬性要求越来越高和国民需要塑料数量的越来越大，我国阻燃剂的销售市场增加量以年均5%～6%的速度稳定提升，其未来发展方向则是一边在提高阻燃剂阻燃性能，一边注重环境保护与不能威胁生态安全[2]。欧盟已从2006年7月1日起在电子产品中停止使用溴系阻燃剂[3]。
阻燃剂在燃烧中会产生一定的有毒性气体，它的阻燃剂机理就是在燃烧时在物质表面形成一层不燃烧的覆盖物，从而减少二氧化碳和有毒性气体的产生。由此可见，对推动新型环保阻燃剂的研发和环境保护具有重要的促进意义[4]。氮磷的协同作用是,氮系阻燃剂受热分解产生的氨气、氮气、水蒸汽等不容易燃烧的气体与焦磷酸覆盖层经过发泡功能形呈一层磷—碳泡沫阻热层,使材料体积越变越大,并且很大程度上降低了热传导效应;绝大多数的磷氧化物和氮磷化合物结合成P—N—P键、P—O—P键,P—C等阻燃键结合成一种焦化碳结构晶体的絮状物留在残留的未反应的碳中,发生一定作用，阻止燃烧的连续反应,很大程度上地阻止了有机物的继续燃烧。根据协同效应原理,磷系和氮系阻燃剂的物质反应比例可以根据反应方程式相互调节[5]。
全球阻燃剂市场上最经常出现的为卤系阻燃剂（尤其是溴卤系阻燃剂系列），其含量虽然相对较少，但阻燃作用却十分明显，不足之处在于燃烧时产生非常多的烟雾固体颗粒和有毒、有腐蚀性的气体，导致环境受到污染，因此其应用范围越来越狭隘，越来越小。目前许多国家已经限制了溴卤系列阻燃剂的使用，与此同时，无卤磷氮型阻燃剂相符于阻燃效果好、毒性小、烟量少、无腐蚀性气体产生的阻燃领域研发的趋向。海内外对无卤磷氮系阻燃剂的研究已形成系统的工业化报道，但在中国还处于初级阶段。在功能方面，注重合成环状大分子物质，以提升阻燃剂的热稳定性能；在工艺上方面，注重重复回收利用HCl及POCl3，以达到日益增长的环境保护预期目标。产物氮磷复合型阻燃剂在纤维、环氧树脂等高分子材料中应用广泛，阻燃效果显著[6]。
1.2 粉性阻燃剂
1.2.1 阻燃剂的概述
(1)：阻燃剂的涵义?
阻燃剂，别名叫做难燃剂，防火剂或耐火剂，顾名思义，有着使易燃材料不燃烧的功能，用来阻止有机物被点燃和有效的控制火焰的蔓延，能够提高材料抗燃的作用。采用具有阻燃性的材料有利于延缓或抑制高分子有机物的燃烧，延长其点燃效率，或者使有机物点燃自动熄灭、难以持续稳定燃烧。进而阻止易燃材料不能够燃烧，也大大降低了人们的生命危险和财产损失情况[7]。?
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