改性凹凸棒土的合成表征

凹凸棒土(ATP)是一种含量丰富的天然非金属粘土矿物,它独特结构赋予了其独特的吸附性、分散性等物理化学性质。本文用硅烷偶联剂KH-560、β-环糊精,采用表面化学改性的方法对凹凸棒土进行改性,然后通过FT-IR对改性凹凸棒土的结构进行表征。研究了改性凹凸棒土中凹凸棒土原土用量对改性凹凸棒土吸附性能的影响,系统考察了凹凸棒土原土用量、吸附时间、改性凹凸棒土投加量等因素对吸附水中亚甲基蓝的影响。结果表明,凹凸棒土原土最佳用量为15g,吸附时间为30h时改性凹凸棒土(15-ATP)对水中亚甲基蓝吸附量可达到65.61mg/g。改性凹凸棒土投加量为40mg时,对亚甲基蓝的吸附率可达到98.98%。改性凹凸棒土对亚甲基蓝的吸附热力学符合Langmuir等温吸附方程,吸附动力学符合准二级反应动力学模型。
目录
摘要.........1
关键词.........................1
Abstract...........1
Key words..............1
引言.............................1
1 材料与方法 2
1.1材料 2
1.1.1实验仪器 2
1.1.2实验试剂与材料 3
1.2方法 3
1.2.1凹凸棒土改性方法 3
1.2.2表征方法 4
1.2.3吸附实验 4
1.2.4测定方法 4
1.2.5分析方法 5
2.结果与分析 5
2.1合成方法及FTIR分析 5
2.2不同吸附时间对吸附亚甲基蓝的影响 7
2.3不同凹凸棒土原土用量制备的改性土对吸附亚甲基蓝的影响 8
2.4改性凹凸棒土投加量对吸附亚甲基蓝的影响 9
2.5吸附动力学 10
2.5.1吸附动力学方程 10
2.5.2改性凹凸棒土吸附亚甲基蓝动力学分析 10
2.6吸附热力学 11
2.6.1吸附热力学方程 11
2.6.2改性凹凸棒土吸附亚甲基蓝热力学分析 12
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3.结论 12
致谢....13
参考文献..........................13
附录 红外谱图...............................................................14
改性凹凸棒土的合成、表征
引言
引言
凹凸棒土有着独特的微观形貌和晶体结构特征,是一种性能非常优良的非金属矿物。它的比表面积通常为125210m2/g,经改性后可以达到300m2/g,从而具有较好的吸附性能。凹凸棒土的用途十分广泛,称之为“千土之王”[1]。目前,凹凸棒土的研究应用范围很广,可用于重金属污水处理、重金属污染土壤的修复[2]、油井的循环钻井泥浆[3]、高分子材料的填充材料[4]、太阳能的储存[5]、涂料添加剂[6]等。凹凸棒土原矿石中大量的杂质,如蒙脱石、碳酸盐等,较为严重的影响它的使用性,从而需要经过提纯和改性处理后才能提高凹凸棒土的使用效果。改性的目的在于提高凹凸棒土粒子的分散性,或者加强粒子与其他物质的结合性。但经过简单的提纯和改性的凹凸棒土并不能满足人们的需要,需要进行进一步的研究。
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图1 凹凸棒土
国外对硅酸盐粘土材料的研究较多,有机改性一直是研究的热点。在1967年国外对于层状硅酸盐类粘土材料(蒙脱石)的研究,主要集中在有机改性、特性、结构及应用;而对纤维状硅酸盐粘土(海泡石、凹凸棒石)的研究比较晚,在1987年有进行有机改性的相关专利[7]。凹凸棒石与海泡石结构相似,都隶属于海泡石族,为纤维状硅酸盐粘土,因此两者改性方法的研究可以互相指导。对海泡石有机改性的大量研究也是采用带长碳链的阳离子表面活性剂,或通过质子化加H+生成季铵盐阳离子进行处理,包括十二烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十二烷基胺[8]等;另外少量研究采用磺化琥珀酸2乙基乙醇酯钠盐、吡啶、月桂酸[9]等改性剂对海泡石进行了有机改性。与海泡石的研究类似,对凹凸棒土也可以采用硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂、胺类、长碳链脂肪酸等进行有机改性。
经过改性后的凹凸棒土性能明显改善,针对不同的应用方面采用不同的改性方法和改性剂可获得不同的应用效果,如酸改性的凹凸棒土可大大增强无机阳离子的吸附能力,可用于处理重金属污染的废水和土壤;有机改性的凹凸棒土对有机物的吸附力增强,可用来处理有机污染废水。国内对凹凸棒土的深加工尚处在起步阶段,高档凹凸棒土产品依赖进口,因此研究和开发凹凸棒土的改性方法和技术具有十分重要的意义。凹凸棒土的深加工、生产高附加值的凹凸棒土产品将是我国凹土的发展方向。
β环状糊精又称环七糊精,简称βCD,是是淀粉经微生物酶作用后,提取制成的由7个D吡喃葡萄糖以α1,4糖苷键首尾相接形成的环状低聚糖,因此没有还原性末端,增加了其结构的稳定性。βCD的D吡喃葡萄糖单元都是椅式构象,不能围绕糖苷键自由旋转,其结构呈上宽下窄中空路锥形的环台。 βCD的羟基均聚集在分子的外侧边缘,它的内部具有疏水性,外部羟基具有亲水性。β环状糊精的分子结构,可以使很多极性相当的有机分子通过分子识别进入内部形成主客包合物。
硅烷偶联剂KH560 化学名称为丙基三甲氧基硅烷,是一种具有特殊结构的低分子有机硅化物,它可以通过自身的水解与载体材料表面的活性羟基偶联。
本文通过硅烷偶联剂KH560改性[10]~[12]凹凸棒,再与环糊精[13]结合制备改性凹凸棒土,研究改性后凹凸棒的吸附性能。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1实验仪器
表1 实验仪器
主要仪器
型号
生产厂家
分析天平
BS200S
北京赛多利斯天平有限公司

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