50%绿麦隆·异丙隆可湿性粉剂产品质量分析方法研究
摘要：现有的研究多为绿麦隆、异丙隆单品质量分析检测，而没有两种药品的混合试样的研究，本文通过建立并优化高效液相色谱分析的实验操作条件，建立了将绿麦隆、异丙隆有效成分一次性产品质量分析的反相高效液相色谱法。本实验选用以KR100-5 C18为填料的色谱柱、乙醇:水:乙腈=20:40:40(V/V/V)为流动相，设定流速为0.5mL/min，在紫外检测波长为260nm条件下，绿麦隆、异丙隆（单剂标样）均在2.5～80mg/L的浓度范围内呈现了良好的线性关系。在此色谱条件下，绿麦隆·异丙隆可湿性粉剂的含量测定的准确度和精密度较高，重复性较好，复配产品的其他各项指标都均合工艺设计要求。该检测方法能够在药品工业生产质量控制和市场产品质量监督时，达到快速检测的要求，提高效率，节约成本。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法3
1.1 供试材料3
1.1.1 供试药品3
1.1.2 仪器设备3
1.2 试验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 4
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度（添加回收率）的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 5
1.2.6.1 pH值的测定5
1.2.6.2 润湿性的测定5
1.2.6.3 水分含量的测定5
1.2.6.4 悬浮率的测定5
1.2.6.5 细度的测定5
2 结果与分析 6
2.1 绿麦隆、异丙隆色谱分离情况 7
2.2标准工作曲线的制作 8
2.3精密度的测定结果 9
2.4准确度（添加回收率）的测定结果9
2.5 其他项目指标的测定结果 9
2.5.1 pH值的测定结果 9
2.5.2 润湿性的测定结果 10
2.5.3 水分含量的测定结果 10
2.5.4悬浮率的测定结果10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2.5.5细度的测定结果11
3 结论 11
致谢 11
参考文献12 50%绿麦隆异丙隆可湿性粉剂产品质量分析方法研究
引言
引言
绿麦隆异丙隆复配产品是近年来逐步推广使用的一类选择性内吸传导型脲类除草剂。该复配剂毒性低、药效突出,可用于水稻、棉花、小麦、青稞、花生、烟草等旱田作物防除看麦娘、早熟禾、牛繁缕、狗尾草等一年生禾本科、莎草科大多数阔叶杂草，具有内吸兼触杀作用，除草谱广，选择性强，持效期也较长[12]。绿麦隆、异丙隆的原药及制剂的分析虽然已有报道[35]，但两种有效成分一次性定性定量测定的高效液相色谱方法未见报道。
本文旨在通过大量的实验探究，筛选出能够一次性定性定量测定绿麦隆、异丙隆两种有效成分的高效液相色谱操作条件，并进一步优化色谱条件，通过对该方法的准确度、精密度试验，检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督，按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对该产品其它控制指标的测定，评价该产品的质量。
绿麦隆（Chlortoluron）是一种具有选择性传导内吸型取代脲类除草剂。中文别名为 N(3氯4甲基苯基)N,N二甲基脲。化学结构式：
CA:【15545489】
绿麦隆的纯品为无色无臭晶体，原粉为黄褐色块状固体，不易燃烧和爆炸，无腐蚀性，对鸟类和鱼低毒，对蜜蜂无毒。工业品熔点142℃～144℃。溶解度（25℃，g/L)：水0.074,丙酮54，苯24，二氯甲烷51。 水中溶解度（21℃，g/Kg)为0.075，常温下稳定，在强碱或强酸中会分解[6]。
绿麦隆为低毒类除草剂，对人畜低毒，大鼠口服急性毒性LD50为1626～2056mg/kg，急性经皮毒性LD50＞2000mg/kg，对鸟类和鱼类低毒，对蜜蜂无毒[6]。
绿麦隆可与禾草丹、丁草胺、麦草畏、苯达松混用，以用来扩大杀草谱。土壤湿度比较大的时候有利于药效的发挥，0℃以下低温不利于药效的发挥，而且还容易引发药害[7]。蚕豆、油菜、谷子、豌豆、苜蓿对绿麦隆敏感性很强，严禁在这些作物上应用。喷药时不要重喷或者漏喷，以免影响药效或者引发药害[8]。
异丙隆（Isoproturon）是一种具有选择性触杀型取代苯脲类的除草剂。中文别称为3对异丙苯基1,1二甲基脲。化学结构式：
CA:【34123596】
异丙隆，纯品为白色针状结晶，熔点：147～148℃，蒸气压（20℃）为4.76mPa，20℃时在水中的溶解度为10mg/L，在100mL丙酮、苯、二氯甲烷中的溶解度分别为5.2g、2.4g、4.3g，也可溶于其他有机溶剂。常温下稳定，高温下遇酸碱快速分解。土壤中的半衰期为30d[9]。
异丙隆，该农药属取代脲类选择性芽前、芽后除草剂,能干扰杂草的光合作用，适用于小麦、玉米、大麦、豆类等农作物，防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，推荐施药量为12～22.5g/100㎡。与禾草灵混用时，防除野燕麦和阔叶杂草效果非常好。 对大鼠的 LD50 （mg/Kg）雄性为3150、雌性为 3680 。对大鼠进行30d以上毒性实验后，无作用剂量为500mg/kg[1011]。
工业上一般采用异氰酸酯法或者氨基甲酰氯法合成异丙隆。异氰酸酯法是利用异丙基苯异氰酸酯与二甲胺共同反应得到的。将35%的二甲胺水溶液缓慢加入反应瓶，用冷水冷却至0～5°，快速搅拌，并添加异丙基苯异氰酸酯，反应2h后，进行冷却抽滤，最后在丙酮中进行重结晶。氨基甲酰氯法要先制备N,N二甲基氨基甲酰氯，再和4异丙基苯胺进行合成制得异丙隆。
随着技术手段的不断进步，近些年来，科学家们报道了以氯甲酸甲酯作为起始原料来合成苯脲类除草剂异丙隆的方法。采用对异丙基苯胺先和氯甲酸甲酯反应后生成对异丙基苯胺甲酸甲酯,再与二甲胺反应的方法生成异丙隆[12]。这种方法避免了异氰酸酯路线氯气用量大、中间产物利用率低等种种缺点,具有含量高、收率高、成本低的特点。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 供试药品
绿麦隆标样，已知含量，≥98.7%；（江苏省农药鉴定所）；异丙隆标样，已知含量，≥98.5% ；（江苏省农药鉴定所）；50%绿麦隆异丙隆复配剂（江苏省苏科农化有限责任公司）；四氢呋喃（HPLC）；甲醇（HPLC）；乙醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；H2O（二次重蒸）；无水CaCl2(AR)；MgCl26H2O(AR)。
1.1.2 仪器设备
Waters 高效液相色谱仪(具515定量输液泵，2487型紫外可调波长检测器和SrAdv色谱数据工作站)；KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；D3LTA320型pH计；DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；SartoriusBS224S天平；容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法3
1.1 供试材料3
1.1.1 供试药品3
1.1.2 仪器设备3
1.2 试验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 4
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度（添加回收率）的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 5
1.2.6.1 pH值的测定5
1.2.6.2 润湿性的测定5
1.2.6.3 水分含量的测定5
1.2.6.4 悬浮率的测定5
1.2.6.5 细度的测定5
2 结果与分析 6
2.1 绿麦隆、异丙隆色谱分离情况 7
2.2标准工作曲线的制作 8
2.3精密度的测定结果 9
2.4准确度（添加回收率）的测定结果9
2.5 其他项目指标的测定结果 9
2.5.1 pH值的测定结果 9
2.5.2 润湿性的测定结果 10
2.5.3 水分含量的测定结果 10
2.5.4悬浮率的测定结果10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2.5.5细度的测定结果11
3 结论 11
致谢 11
参考文献12 50%绿麦隆异丙隆可湿性粉剂产品质量分析方法研究
引言
引言
绿麦隆异丙隆复配产品是近年来逐步推广使用的一类选择性内吸传导型脲类除草剂。该复配剂毒性低、药效突出,可用于水稻、棉花、小麦、青稞、花生、烟草等旱田作物防除看麦娘、早熟禾、牛繁缕、狗尾草等一年生禾本科、莎草科大多数阔叶杂草，具有内吸兼触杀作用，除草谱广，选择性强，持效期也较长[12]。绿麦隆、异丙隆的原药及制剂的分析虽然已有报道[35]，但两种有效成分一次性定性定量测定的高效液相色谱方法未见报道。
本文旨在通过大量的实验探究，筛选出能够一次性定性定量测定绿麦隆、异丙隆两种有效成分的高效液相色谱操作条件，并进一步优化色谱条件，通过对该方法的准确度、精密度试验，检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督，按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对该产品其它控制指标的测定，评价该产品的质量。
绿麦隆（Chlortoluron）是一种具有选择性传导内吸型取代脲类除草剂。中文别名为 N(3氯4甲基苯基)N,N二甲基脲。化学结构式：
CA:【15545489】
绿麦隆的纯品为无色无臭晶体，原粉为黄褐色块状固体，不易燃烧和爆炸，无腐蚀性，对鸟类和鱼低毒，对蜜蜂无毒。工业品熔点142℃～144℃。溶解度（25℃，g/L)：水0.074,丙酮54，苯24，二氯甲烷51。 水中溶解度（21℃，g/Kg)为0.075，常温下稳定，在强碱或强酸中会分解[6]。
绿麦隆为低毒类除草剂，对人畜低毒，大鼠口服急性毒性LD50为1626～2056mg/kg，急性经皮毒性LD50＞2000mg/kg，对鸟类和鱼类低毒，对蜜蜂无毒[6]。
绿麦隆可与禾草丹、丁草胺、麦草畏、苯达松混用，以用来扩大杀草谱。土壤湿度比较大的时候有利于药效的发挥，0℃以下低温不利于药效的发挥，而且还容易引发药害[7]。蚕豆、油菜、谷子、豌豆、苜蓿对绿麦隆敏感性很强，严禁在这些作物上应用。喷药时不要重喷或者漏喷，以免影响药效或者引发药害[8]。
异丙隆（Isoproturon）是一种具有选择性触杀型取代苯脲类的除草剂。中文别称为3对异丙苯基1,1二甲基脲。化学结构式：
CA:【34123596】
异丙隆，纯品为白色针状结晶，熔点：147～148℃，蒸气压（20℃）为4.76mPa，20℃时在水中的溶解度为10mg/L，在100mL丙酮、苯、二氯甲烷中的溶解度分别为5.2g、2.4g、4.3g，也可溶于其他有机溶剂。常温下稳定，高温下遇酸碱快速分解。土壤中的半衰期为30d[9]。
异丙隆，该农药属取代脲类选择性芽前、芽后除草剂,能干扰杂草的光合作用，适用于小麦、玉米、大麦、豆类等农作物，防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，推荐施药量为12～22.5g/100㎡。与禾草灵混用时，防除野燕麦和阔叶杂草效果非常好。 对大鼠的 LD50 （mg/Kg）雄性为3150、雌性为 3680 。对大鼠进行30d以上毒性实验后，无作用剂量为500mg/kg[1011]。
工业上一般采用异氰酸酯法或者氨基甲酰氯法合成异丙隆。异氰酸酯法是利用异丙基苯异氰酸酯与二甲胺共同反应得到的。将35%的二甲胺水溶液缓慢加入反应瓶，用冷水冷却至0～5°，快速搅拌，并添加异丙基苯异氰酸酯，反应2h后，进行冷却抽滤，最后在丙酮中进行重结晶。氨基甲酰氯法要先制备N,N二甲基氨基甲酰氯，再和4异丙基苯胺进行合成制得异丙隆。
随着技术手段的不断进步，近些年来，科学家们报道了以氯甲酸甲酯作为起始原料来合成苯脲类除草剂异丙隆的方法。采用对异丙基苯胺先和氯甲酸甲酯反应后生成对异丙基苯胺甲酸甲酯,再与二甲胺反应的方法生成异丙隆[12]。这种方法避免了异氰酸酯路线氯气用量大、中间产物利用率低等种种缺点,具有含量高、收率高、成本低的特点。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 供试药品
绿麦隆标样，已知含量，≥98.7%；（江苏省农药鉴定所）；异丙隆标样，已知含量，≥98.5% ；（江苏省农药鉴定所）；50%绿麦隆异丙隆复配剂（江苏省苏科农化有限责任公司）；四氢呋喃（HPLC）；甲醇（HPLC）；乙醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；H2O（二次重蒸）；无水CaCl2(AR)；MgCl26H2O(AR)。
1.1.2 仪器设备
Waters 高效液相色谱仪(具515定量输液泵，2487型紫外可调波长检测器和SrAdv色谱数据工作站)；KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；D3LTA320型pH计；DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；SartoriusBS224S天平；容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
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