SnO2PANI纳米复合材料的合成及其电化学性能的研究
SnO2PANI纳米复合材料的合成及其电化学性能的研究[20200411160550]
摘要
本文采用原位聚合法来制备SnO2/PANI纳米复合材料，此复合材料的制备基于SnO晶体，而SnO晶体是在常温下通过超声法制得的，并在复合过程中被氧化成SnO2。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、以及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对材料的微观形貌及成分进行表征。将得到的SnO2/PANI纳米复合材料作为电极材料组装到超级电容的三电极系统上，进行恒电流充放电、循环伏安以及电化学阻抗的测试。SnO2/PANI纳米复材料具有较高的比表面积(91.63 m2· g-1)，表现出了非凡的电化学性能，在0.1 A·g-1的电流密度下，比容量可达到335.5 F· g-1，在40 A·g-1的电流密度下，比容量仍然可以达到108.8 F·g-1，其还表现出了良好的循环稳定性，在循环10000圈之后，比容量也几乎未衰减。测试结果表明SnO2/PANI纳米复材料兼备了SnO2良好的循环稳定性和PANI较高的比容量。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:超级电容器纳米复合材料聚苯胺
目录
1.引言 1
1.1 超级电容器的结构 2
1.2 超级电容器的原理及分类 3
1.2.1 双电层电容器 3
1.2.2 法拉第准电容器 4
1.3 超级电容器的特点 5
1.4 超级电容器的电极材料 6
1.4.1 炭基电极材料 7
1.4.2 导电聚合物 7
1.4.3 金属氧化物SnO和SnO2研究进展 8
1.5 本论文的研究目的、方法及相关工作 9
1.5.1 本论文的研究目的 9
1.5.2 本论文的研究方法 9
1.5.3 本论文的具体工作 10
2.实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验仪器 11
2.3 样品的制备 12
2.3.1 纯SnO纳米材料的制备 12
2.3.2 纯聚苯胺（PANI）的合成 12
2.3.3 SnO2/PANI纳米复合材料的合成 12
2.4 样品的表征 13
2.4.1 X射线衍射（XRD） 13
2.4.2 元素分析仪 14
2.4.3 扫描电子显微镜（SEM） 14
2.4.4 透射电子显微镜（TEM） 14
2.4.5 傅里叶红外光谱仪(FT-IR) 14
2.5 样品电化学性能的测试 14
2.5.1 电极的制备 14
2.5.2 循环伏安测试 15
2.5.3 恒电流充放电及循环性能测试 15
2.5.4 交流阻抗测试 15
3.结果与讨论 16
3.1 X射线衍射分析（XRD） 16
3.2 元素及比表面积分析 16
3.3 扫描电镜及透射电镜分析（SEM、TEM） 17
3.4 傅里叶红外光谱分析（FT-IR） 19
3.5 循环伏安测试（CV） 19
3.5 恒电流充放电及循环性能测试 20
3.5.1 恒电流充放电测试 20
3.5.2 循环性能测试 22
3.6 交流阻抗测试（EIS） 23
4.结论 25
参考文献 26
致谢 28
1.引言
能源作为人类的生存的发展的物质基础，在当今社会中具有不可忽视的地位。然而，传统的不可再生能源，如石油、煤、天然气等已日渐枯竭。当今，能源短缺、环境污染、资源浪费是不可回避且亟待解决的问题，所以寻找新的环保能源（水能、风能、太阳能、核能等）是当今科学前沿领域的研究热点。许多新的能源形态，如风能、太阳能、地热、核能、海洋能、潮汐能、生物质能、化学能等一次能源及二次能源中的氢能，其都在把各自形式的能转变为电能后为人们所利用[1]。这也不可避免地涉及到电能的储存问题，然而随着储能设备应用的推广对其要求不断地提高，目前电池的特点已无法满足现实的需求。如碱锰、银锌等一次电池，铅酸、镍氟、镍氢、锂离子电池等二次电池被广泛地应用于各个应用领域，但这些电池有个共同的缺陷：充电时间长、功率密度低、循环寿命短等。超级电容器作为一种新型的储能设备已投入实际，其具有众多的优点，如能量密度高、可大倍率充放电、充电时间短、循环寿命长等。
超级电容器亦称作电化学电容器，是一种介于传统静电电容器和蓄电池之间的新型储能元件，其是利用双电层来存储电能的。虽然早在1879年，Helmholz就发现了双层电容并做了大量的研究工作，但双电层作为能量的储存设备应用于实际却仅仅只有几十年的时间。在1957年，Bcker提出了电容器投入实际应用的重要观点，由于电容器的比容量与电池相近，所以可以将小型电容器用作电能储存元件。然而，电容器获得飞跃性的突破是在1968年标准石油公司，Sohio首先将具有高比表面积的炭材料制作成双电层电容器并获得了专利，后来他将该专利转让给了NEC公司，而在1979年，NEC公司开始生产超级电容器，并将其应用于电动汽车的启动系统。几乎同时，松下公司研究了一种应用广泛的超级电容器，其以活性炭为电极材料，以有机溶液为电解质，此后超级电容器开始投入大规模的产业化，随后松下公司又研发出了各种各样的超级电容器[2-4]。
超级电容器兼备了传统静电电容器和蓄电池的共同特点，但其比功率比电池高10倍以上，另外，由于电极材料的高比表面积，所以其存储电荷的能力比传统静电电容器高100倍以上[4]，这也正是超级电容器相比于传统静电电容器的超级所在。近年来，电动汽车工业的发展促进了新的储能设备的研究，而超级电容器具有充放电速率快、环保无污染、循环使用寿命长等优点，其无疑是有相当大的发展前景的绿色能源。超级电容器可以达到汽车在启动、加速、爬坡时所需的较高功率，这可以保护汽车蓄电池系统的安全性。另外，超级电容器还可以应用于其他需要在大电流密度和高功率下才能运作的设备，如其可以作为计算机等小型精密设备的备用电源、燃料电池的启动动力等，当今，超级电容作为后备电源、替换电源、主电源得到了广泛的应用[5]。
超级电容的各方面优点显示了其有望成为本世纪的新型绿色能源，在各个领域的应用潜力也必将使其成为新型储能设备的一个研究热点。超级定容器的出现，顺应了时代的发展的要求，并促进了储能设备领域的大踏步前进，因此受到了人们的广泛的关注。
1.1 超级电容器的结构
超级电容器（Supercapacitor）主要由活性材料电极、集电极、隔膜、电解液、引线以及封装材料等部分组成，其结构如图1.1所示。活性材料电极就是所合成的通常具有较高的比表面积的材料作为的电极，主要有特殊炭材料、金属氧化物、导电聚合物以及一些复合材料，其在超级电容器中起着存储电荷的重要作用。集电极的主要作用是降低电极的内阻，其需要具备与电极的接触面积大、接触电阻小、抗腐蚀性强、在电解质溶液中相对稳定并且不能和电解质溶液发生化学反应等特点。集电极主要是一些具有良好的导电性及较好电化学稳定性的材料，如炭材料、镍材料、铝材料等，集电极材料的选择主要是根据测试中电解质的种类而定。而目前用的最广泛的就是石墨电极，因为石墨具有良好的导电性、化学稳定性，可以应用于各种性质的体系中，如酸性体系、碱性体系、中性体系，最重要的一点就是石墨的成本较低。电解质主要作用就是为超级电容提供一个导电体系，另外正负离子以电荷的形式存储在双电层中。隔膜的主要作用是防止两个电极直接接触并且允许电解液和反应离子通过，通常情况为具有纤维结构的绝缘材料，如聚丙烯膜，要求具有高的离子电导、超薄、高孔隙率、高强度以及低的电子电导。电极的制备技术、隔离膜质量和电解质溶液的组成对超级电容器的电化学性能具有至关重要的影响，超级电容器的工作电压取决于电解质溶液的分解电压，以水溶液为电解液的超级电容器的工作电压在l V左右，而有机电解液的可达3 V左右。
图1.1超级电容器的基本结构
1.2 超级电容器的原理及分类
按照超级电容器的储能原理及其转化机理的不同，超级电容器可分为双电层电容器（ Electric double layer capacitor）和法拉第准电容器（又称为法拉第赝电容器Pesudocapacitor）[6]。双电层电容器的电极材料主要是炭材料，而法拉第准电容器的电极材料主要是金属氧化物和导电高分子。
摘要
本文采用原位聚合法来制备SnO2/PANI纳米复合材料，此复合材料的制备基于SnO晶体，而SnO晶体是在常温下通过超声法制得的，并在复合过程中被氧化成SnO2。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、以及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对材料的微观形貌及成分进行表征。将得到的SnO2/PANI纳米复合材料作为电极材料组装到超级电容的三电极系统上，进行恒电流充放电、循环伏安以及电化学阻抗的测试。SnO2/PANI纳米复材料具有较高的比表面积(91.63 m2· g-1)，表现出了非凡的电化学性能，在0.1 A·g-1的电流密度下，比容量可达到335.5 F· g-1，在40 A·g-1的电流密度下，比容量仍然可以达到108.8 F·g-1，其还表现出了良好的循环稳定性，在循环10000圈之后，比容量也几乎未衰减。测试结果表明SnO2/PANI纳米复材料兼备了SnO2良好的循环稳定性和PANI较高的比容量。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:超级电容器纳米复合材料聚苯胺
目录
1.引言 1
1.1 超级电容器的结构 2
1.2 超级电容器的原理及分类 3
1.2.1 双电层电容器 3
1.2.2 法拉第准电容器 4
1.3 超级电容器的特点 5
1.4 超级电容器的电极材料 6
1.4.1 炭基电极材料 7
1.4.2 导电聚合物 7
1.4.3 金属氧化物SnO和SnO2研究进展 8
1.5 本论文的研究目的、方法及相关工作 9
1.5.1 本论文的研究目的 9
1.5.2 本论文的研究方法 9
1.5.3 本论文的具体工作 10
2.实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验仪器 11
2.3 样品的制备 12
2.3.1 纯SnO纳米材料的制备 12
2.3.2 纯聚苯胺（PANI）的合成 12
2.3.3 SnO2/PANI纳米复合材料的合成 12
2.4 样品的表征 13
2.4.1 X射线衍射（XRD） 13
2.4.2 元素分析仪 14
2.4.3 扫描电子显微镜（SEM） 14
2.4.4 透射电子显微镜（TEM） 14
2.4.5 傅里叶红外光谱仪(FT-IR) 14
2.5 样品电化学性能的测试 14
2.5.1 电极的制备 14
2.5.2 循环伏安测试 15
2.5.3 恒电流充放电及循环性能测试 15
2.5.4 交流阻抗测试 15
3.结果与讨论 16
3.1 X射线衍射分析（XRD） 16
3.2 元素及比表面积分析 16
3.3 扫描电镜及透射电镜分析（SEM、TEM） 17
3.4 傅里叶红外光谱分析（FT-IR） 19
3.5 循环伏安测试（CV） 19
3.5 恒电流充放电及循环性能测试 20
3.5.1 恒电流充放电测试 20
3.5.2 循环性能测试 22
3.6 交流阻抗测试（EIS） 23
4.结论 25
参考文献 26
致谢 28
1.引言
能源作为人类的生存的发展的物质基础，在当今社会中具有不可忽视的地位。然而，传统的不可再生能源，如石油、煤、天然气等已日渐枯竭。当今，能源短缺、环境污染、资源浪费是不可回避且亟待解决的问题，所以寻找新的环保能源（水能、风能、太阳能、核能等）是当今科学前沿领域的研究热点。许多新的能源形态，如风能、太阳能、地热、核能、海洋能、潮汐能、生物质能、化学能等一次能源及二次能源中的氢能，其都在把各自形式的能转变为电能后为人们所利用[1]。这也不可避免地涉及到电能的储存问题，然而随着储能设备应用的推广对其要求不断地提高，目前电池的特点已无法满足现实的需求。如碱锰、银锌等一次电池，铅酸、镍氟、镍氢、锂离子电池等二次电池被广泛地应用于各个应用领域，但这些电池有个共同的缺陷：充电时间长、功率密度低、循环寿命短等。超级电容器作为一种新型的储能设备已投入实际，其具有众多的优点，如能量密度高、可大倍率充放电、充电时间短、循环寿命长等。
超级电容器亦称作电化学电容器，是一种介于传统静电电容器和蓄电池之间的新型储能元件，其是利用双电层来存储电能的。虽然早在1879年，Helmholz就发现了双层电容并做了大量的研究工作，但双电层作为能量的储存设备应用于实际却仅仅只有几十年的时间。在1957年，Bcker提出了电容器投入实际应用的重要观点，由于电容器的比容量与电池相近，所以可以将小型电容器用作电能储存元件。然而，电容器获得飞跃性的突破是在1968年标准石油公司，Sohio首先将具有高比表面积的炭材料制作成双电层电容器并获得了专利，后来他将该专利转让给了NEC公司，而在1979年，NEC公司开始生产超级电容器，并将其应用于电动汽车的启动系统。几乎同时，松下公司研究了一种应用广泛的超级电容器，其以活性炭为电极材料，以有机溶液为电解质，此后超级电容器开始投入大规模的产业化，随后松下公司又研发出了各种各样的超级电容器[2-4]。
超级电容器兼备了传统静电电容器和蓄电池的共同特点，但其比功率比电池高10倍以上，另外，由于电极材料的高比表面积，所以其存储电荷的能力比传统静电电容器高100倍以上[4]，这也正是超级电容器相比于传统静电电容器的超级所在。近年来，电动汽车工业的发展促进了新的储能设备的研究，而超级电容器具有充放电速率快、环保无污染、循环使用寿命长等优点，其无疑是有相当大的发展前景的绿色能源。超级电容器可以达到汽车在启动、加速、爬坡时所需的较高功率，这可以保护汽车蓄电池系统的安全性。另外，超级电容器还可以应用于其他需要在大电流密度和高功率下才能运作的设备，如其可以作为计算机等小型精密设备的备用电源、燃料电池的启动动力等，当今，超级电容作为后备电源、替换电源、主电源得到了广泛的应用[5]。
超级电容的各方面优点显示了其有望成为本世纪的新型绿色能源，在各个领域的应用潜力也必将使其成为新型储能设备的一个研究热点。超级定容器的出现，顺应了时代的发展的要求，并促进了储能设备领域的大踏步前进，因此受到了人们的广泛的关注。
1.1 超级电容器的结构
超级电容器（Supercapacitor）主要由活性材料电极、集电极、隔膜、电解液、引线以及封装材料等部分组成，其结构如图1.1所示。活性材料电极就是所合成的通常具有较高的比表面积的材料作为的电极，主要有特殊炭材料、金属氧化物、导电聚合物以及一些复合材料，其在超级电容器中起着存储电荷的重要作用。集电极的主要作用是降低电极的内阻，其需要具备与电极的接触面积大、接触电阻小、抗腐蚀性强、在电解质溶液中相对稳定并且不能和电解质溶液发生化学反应等特点。集电极主要是一些具有良好的导电性及较好电化学稳定性的材料，如炭材料、镍材料、铝材料等，集电极材料的选择主要是根据测试中电解质的种类而定。而目前用的最广泛的就是石墨电极，因为石墨具有良好的导电性、化学稳定性，可以应用于各种性质的体系中，如酸性体系、碱性体系、中性体系，最重要的一点就是石墨的成本较低。电解质主要作用就是为超级电容提供一个导电体系，另外正负离子以电荷的形式存储在双电层中。隔膜的主要作用是防止两个电极直接接触并且允许电解液和反应离子通过，通常情况为具有纤维结构的绝缘材料，如聚丙烯膜，要求具有高的离子电导、超薄、高孔隙率、高强度以及低的电子电导。电极的制备技术、隔离膜质量和电解质溶液的组成对超级电容器的电化学性能具有至关重要的影响，超级电容器的工作电压取决于电解质溶液的分解电压，以水溶液为电解液的超级电容器的工作电压在l V左右，而有机电解液的可达3 V左右。
图1.1超级电容器的基本结构
1.2 超级电容器的原理及分类
按照超级电容器的储能原理及其转化机理的不同，超级电容器可分为双电层电容器（ Electric double layer capacitor）和法拉第准电容器（又称为法拉第赝电容器Pesudocapacitor）[6]。双电层电容器的电极材料主要是炭材料，而法拉第准电容器的电极材料主要是金属氧化物和导电高分子。
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