微米级ps微球100l反应釜生产工艺设计(附件)
本设计原理是以苯乙烯（St）为单体，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，乙醇为分散介质，利用分散聚合法制备微米级聚苯乙烯（PS）微球。本设计的目的是在实验室制备聚苯乙烯（PS）微球的基础上，总结制备过程的要求和限制，为后续设计间歇式生产工艺和设备选型提供参考；同时考虑制备PS微球后的废水处理，以及对各工段的物料、能耗等进行计算。关键词 微米级，PS微球，生产工艺
目 录
1绪论 1
1.1 PS微球概述 1
1.2 PS微球制备 1
1.3 PS微球应用 5
1.4本课题研究内容与意义 10
2实验部分 11
2.1实验药品和仪器 11
2.2实验步骤 13
2.3表征方法 14
3生产过程中设备选型和相关计算 15
3.1确定反应釜几何尺寸 15
3.2生产工艺所需要设备 18
3.3物料衡算 18
3.4热量衡算 19
3.5安全技术与环保部分 21
3.6成本核算 21
致谢 23
参考文献 24
绪论
1.1 PS微球概述
PS微球是一种粒径范围从几纳米到几百微米的高分子微球。他们的形状大致分为：实（空）心，密孔，洋葱型，哑铃型等[1]。高分子微球的应用极广，而且和工业生产息息相关，其基本功能分为以下三种：①用作小型的储存器，方便存储并在某些场合生成某类特殊的物质；②用来充当小型反应器，其通俗理解就是把某一反应限制在一个很微小的环境中，不让其影响其他的反应；③用来充当一个微型的分离器，顾名思义就是使某一分离过程被限制在一个极其微小的范围内。聚合物微球及其产品的应用几乎涉及大部分工业领域，并且因此也影响生活的很多方面。高分子聚合物微球的历史很悠久，最先在天然橡胶树汁中发现其一种产品，名字叫乳胶[2]。
图11 本课题组制备的微米级高分子微球SEM图
1.2 PS微球制备
因为本实验是通过苯乙烯为原料制备聚苯乙烯微球，又苯乙烯是单体，现在工业上以单体为原料制备高 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
分子的方法主要有以下几种。在介绍微球制备的不同方法之前，先简单叙述一下微球制备方法的选择要求。一般而言，选用何种制备方法是根据目的高分子微球的直径及其分布决定的[3]，但又不仅限于此，因为目的高分子微球的粒径有的和原料的粒径有关，有的无关。无关的部分就要取决于不同聚合方法的聚合机理的差异，如乳液聚合法，微乳液聚合法和本实验要用的分散聚合法。
图12 使用不同聚合方法所得高分子微球粒径分布图
1.2.1乳液聚合法
乳液聚合法是制备微球经常被选用的方法。按单体与水接触的紧密性一般分为两类：亲水与疏水，此方法适用于疏水性较强的单体。乳液聚合法成核机理主要被分为两类：胶束聚合成核和均相聚合成核，一般用发现荧光法[4] 来区分这两种机理成核的成品的差异。本实验所用到的苯乙烯是疏水性较强的单体，故本方法适用于PS微球的制备。乳液聚合法的优点是反应速率快、粒径均匀，可以在相对较短的时间内结束反应。乳液聚合过程主要分为三个阶段：第一阶段，自由基会通过水这一介质进入鼓胀的单体胶体光束内，并且与其中的单体生成由单体聚合物组成的微球，这一状态一直持续到起乳化作用的乳化剂被消耗完。但这一成核过程的单体转化率比较低，一般只有10%左右；第二阶段，油滴内的单体不断的以水为媒介和之前形成的单体和聚合物微球接触并且被它们吸收。与此同时，微球不断扩大丰满直到油滴消失。这一过程中单体的转化率与第一阶段比较要高的多，高达50%。第三阶段，单体和聚合物这一基团通过不停的吸收单体而继续壮大，持续到反应的结束。
1.2.2无皂乳液聚合法
无皂乳液聚合法是以上面提到的乳液聚合法为基础所衍生而来的聚合技术。其原理比较简单，因为乳液聚合法反应的过程中通常会添加一种物质——乳化剂。但是乳化剂也可以不加，有的反应加了乳化剂还会造成不利的影响。所以科学家为了避免此类缺点，同时节省原料，发明了无皂乳液聚合法。通常采用的方法是加入一些亲水性较强的单体去替换对反应不利的乳化剂[5]。无皂乳液法的聚合机理和乳液聚合法中的均相成核机理相似，但是差异也很明显。可以分别对他们的三个阶段进行分析：第一阶段，亲水性的物质与疏水性的物质混合然后聚合成两性聚合物的自由基，直到聚合物的链长达到一定程度，一般称为临界长度，便会自动沉淀成核；第二阶段，成熟的微球以水为媒介把单体全部吸收到油滴耗尽，此时单体的转化率和乳液聚合法的相似，接近50%；第三阶段，对于亲水性的单体对引发剂的亲水部分有巨大的吸引力，最终结果是微球的表面会比其他部分先出现成品。根据无皂乳液聚合原理，很多亲水性较强的单体已经被用来和疏水性较强的单体混合使用用来制备带有特殊功能官能团的微球，这些官能团如—CONH2、—OH和—NO2等。
1.2.3微乳液聚合法
微乳液聚合法可以制粒径很小备微球，一般微乳液聚合法形成的乳液可分为三种：①油包水；②水包油；③两相接触且连续。但是最终形成结果并不确定，需要结合油和水的比例的大小同时再考虑到亲水性和亲油性的值。微乳液聚合法和乳液聚合法有一个大的差别，即微乳液聚合过程没有单体是油滴状的，也正是源于此，微乳液制出产品一般被我们所看到的颜色是透明的或者呈现天空蓝的颜色[6]。在微乳液聚合中，为了使所有单体均溶解，需要采取两个措施：第一，使用大量乳化剂；第二，降低某些分散相中单体的使用量。微乳液聚合中离子数量随着单体的转化率的提高而提高，并且能够保持到聚合反应结束。微乳液聚合法的优点可以被描述为以下三点：第一，微乳液聚合所得到成品的数量要比普通的乳液聚合法所得到的数量多得多；第二，微乳液聚合得到的成品所制成的膜要比其他方法得到的膜透过率更好；第三，可以制造出比普通乳液尺寸更加均匀的微球。
目 录
1绪论 1
1.1 PS微球概述 1
1.2 PS微球制备 1
1.3 PS微球应用 5
1.4本课题研究内容与意义 10
2实验部分 11
2.1实验药品和仪器 11
2.2实验步骤 13
2.3表征方法 14
3生产过程中设备选型和相关计算 15
3.1确定反应釜几何尺寸 15
3.2生产工艺所需要设备 18
3.3物料衡算 18
3.4热量衡算 19
3.5安全技术与环保部分 21
3.6成本核算 21
致谢 23
参考文献 24
绪论
1.1 PS微球概述
PS微球是一种粒径范围从几纳米到几百微米的高分子微球。他们的形状大致分为：实（空）心，密孔，洋葱型，哑铃型等[1]。高分子微球的应用极广，而且和工业生产息息相关，其基本功能分为以下三种：①用作小型的储存器，方便存储并在某些场合生成某类特殊的物质；②用来充当小型反应器，其通俗理解就是把某一反应限制在一个很微小的环境中，不让其影响其他的反应；③用来充当一个微型的分离器，顾名思义就是使某一分离过程被限制在一个极其微小的范围内。聚合物微球及其产品的应用几乎涉及大部分工业领域，并且因此也影响生活的很多方面。高分子聚合物微球的历史很悠久，最先在天然橡胶树汁中发现其一种产品，名字叫乳胶[2]。
图11 本课题组制备的微米级高分子微球SEM图
1.2 PS微球制备
因为本实验是通过苯乙烯为原料制备聚苯乙烯微球，又苯乙烯是单体，现在工业上以单体为原料制备高 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
分子的方法主要有以下几种。在介绍微球制备的不同方法之前，先简单叙述一下微球制备方法的选择要求。一般而言，选用何种制备方法是根据目的高分子微球的直径及其分布决定的[3]，但又不仅限于此，因为目的高分子微球的粒径有的和原料的粒径有关，有的无关。无关的部分就要取决于不同聚合方法的聚合机理的差异，如乳液聚合法，微乳液聚合法和本实验要用的分散聚合法。
图12 使用不同聚合方法所得高分子微球粒径分布图
1.2.1乳液聚合法
乳液聚合法是制备微球经常被选用的方法。按单体与水接触的紧密性一般分为两类：亲水与疏水，此方法适用于疏水性较强的单体。乳液聚合法成核机理主要被分为两类：胶束聚合成核和均相聚合成核，一般用发现荧光法[4] 来区分这两种机理成核的成品的差异。本实验所用到的苯乙烯是疏水性较强的单体，故本方法适用于PS微球的制备。乳液聚合法的优点是反应速率快、粒径均匀，可以在相对较短的时间内结束反应。乳液聚合过程主要分为三个阶段：第一阶段，自由基会通过水这一介质进入鼓胀的单体胶体光束内，并且与其中的单体生成由单体聚合物组成的微球，这一状态一直持续到起乳化作用的乳化剂被消耗完。但这一成核过程的单体转化率比较低，一般只有10%左右；第二阶段，油滴内的单体不断的以水为媒介和之前形成的单体和聚合物微球接触并且被它们吸收。与此同时，微球不断扩大丰满直到油滴消失。这一过程中单体的转化率与第一阶段比较要高的多，高达50%。第三阶段，单体和聚合物这一基团通过不停的吸收单体而继续壮大，持续到反应的结束。
1.2.2无皂乳液聚合法
无皂乳液聚合法是以上面提到的乳液聚合法为基础所衍生而来的聚合技术。其原理比较简单，因为乳液聚合法反应的过程中通常会添加一种物质——乳化剂。但是乳化剂也可以不加，有的反应加了乳化剂还会造成不利的影响。所以科学家为了避免此类缺点，同时节省原料，发明了无皂乳液聚合法。通常采用的方法是加入一些亲水性较强的单体去替换对反应不利的乳化剂[5]。无皂乳液法的聚合机理和乳液聚合法中的均相成核机理相似，但是差异也很明显。可以分别对他们的三个阶段进行分析：第一阶段，亲水性的物质与疏水性的物质混合然后聚合成两性聚合物的自由基，直到聚合物的链长达到一定程度，一般称为临界长度，便会自动沉淀成核；第二阶段，成熟的微球以水为媒介把单体全部吸收到油滴耗尽，此时单体的转化率和乳液聚合法的相似，接近50%；第三阶段，对于亲水性的单体对引发剂的亲水部分有巨大的吸引力，最终结果是微球的表面会比其他部分先出现成品。根据无皂乳液聚合原理，很多亲水性较强的单体已经被用来和疏水性较强的单体混合使用用来制备带有特殊功能官能团的微球，这些官能团如—CONH2、—OH和—NO2等。
1.2.3微乳液聚合法
微乳液聚合法可以制粒径很小备微球，一般微乳液聚合法形成的乳液可分为三种：①油包水；②水包油；③两相接触且连续。但是最终形成结果并不确定，需要结合油和水的比例的大小同时再考虑到亲水性和亲油性的值。微乳液聚合法和乳液聚合法有一个大的差别，即微乳液聚合过程没有单体是油滴状的，也正是源于此，微乳液制出产品一般被我们所看到的颜色是透明的或者呈现天空蓝的颜色[6]。在微乳液聚合中，为了使所有单体均溶解，需要采取两个措施：第一，使用大量乳化剂；第二，降低某些分散相中单体的使用量。微乳液聚合中离子数量随着单体的转化率的提高而提高，并且能够保持到聚合反应结束。微乳液聚合法的优点可以被描述为以下三点：第一，微乳液聚合所得到成品的数量要比普通的乳液聚合法所得到的数量多得多；第二，微乳液聚合得到的成品所制成的膜要比其他方法得到的膜透过率更好；第三，可以制造出比普通乳液尺寸更加均匀的微球。
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