金属有机框架mil100(fe)的金属氧化物fe2o3及fe2o3@c复合材料的制备与电化学性能研究(附件)【字数：16
摘 要摘 要金属有机框架（metal-organic frameworks, MOFs）多孔材料是一种新型分子功能材料，具有表面积大、孔道结构有序和孔径可调等优点，被广泛应用在催化、吸附以及储氢等领域。在各类的金属有机框架中，一些过渡金属有机框架具有很好的热稳定性和化学稳定性，其中就包括三价铁介孔材料MIL-100(Fe)，它具有类沸石晶体的稳定结构以及显著的多孔性能，是一种毒性低、环境友好型材料。金属有机框架材料（MOFs）结构中含有大量的金属离子，因此可以用来制备金属氧化物，并且制备出的材料大多具有较高的比表面积的优点。同时金属有机框架具有丰富的有机配体，可作为多孔碳合成的碳源，从而得到含有金属的碳复合结构。本论文的主要内容是，以均苯三甲酸、硝酸铁为原料较低温度下采用搅拌装置合成MIL-100(Fe)，通过改变表面活性剂的添加量、煅烧的条件以及石墨烯的加入，得到具有不同表面形貌的金属氧化物（Fe2O3）以及金属氧化物@碳（Fe2O3@C）复合材料。然后对材料进行XRD、SEM等表征；并进行电化学性能测试，研究不同合成条件对材料的储锂性能的影响。关键词金属有机框架；MIL-100（Fe）；Fe2O3；Fe2O3@C复合材料
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 锂离子电池的简介 1
1.1.1 锂离子电池及其工作原理 1
1.1.2 锂离子电池的组成 2
1.2 金属有机框架材料的简介 3
1.2.1 金属有机框架材料MIL100(Fe)简介 3
1.2.2 金属有机框架制备金属氧化物 4
1.2.3 金属有机框架材料制备多孔碳材料 5
1.3 石墨烯的简介 5
1.3.1 石墨烯的合成方法 5
1.3.2 石墨烯在电化学领域的应用 7
1.4 电极材料的表征方法 8
1.4.1 X射线衍射分析 8
1.4.2 扫描电镜分析 8
1.4.3 透射电镜 8
1.5 电化学性能测试 9
1.5.1电极片的制备 9
1.5.2 扣式电池的组装 9
1.5.3 交流阻抗测试（EIS） 9< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
br /> 1.5.4 充放电性能测试 9
1.6本论文研究内容 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品及器材 11
2.2 实验仪器及设备 12
2.3 Fe2O3@C纳米材料的制备 13
2.3.1 Fe2O3@C材料的制备 13
2.3.2 表面活性剂对Fe2O3@C纳米复合材料形貌的影响 13
2.3.3 Fe2O3@GN复合材料的制备 14
2.4 以金属有机框架MIL100(Fe)为模板Fe2O3的制备 14
第三章 材料电化学性能的研究 16
3.1 电极材料的表征 16
3.1.1 X射线衍射分析 16
3.1.2 扫描电镜分析 17
3.2 电化学性能测试 21
3.2.1 电极片的制备 21
3.2.2 扣式电池的组装 21
3.2.3 交流阻抗测试（EIS） 21
3.2.4 充放电性能测试 23
3.3 小结 26
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
第一章 绪 论
随着社会的进步与发展，能源的需求量日益增大。不可再生石化燃料的过度开发与使用，给全球生态、经济的平衡和发展带来巨大的破坏[13]。因此，能源成为目前人类面临的重大问题[4]，人类急需开发出一种可再生、绿色环保、具有持久性的新能源。近年来，为实现经济和生态的可持续发展，大量的科研力量和资金投入寻求新能源的工作中。
锂电池作为二次电池，具有开路电压高、能量密度大、无记忆效应、使用寿命长、无污染和自放电小等优点[5]，在工业生产和人们的日常生活中起到十分重要的作用。随着锂电池在各个领域的广泛使用和迅猛发展，各种电子设备更新换代频率的加快，对锂电池各种性能的要求也越来越高，因此，开发高性能的锂电池具有重要意义。
为了进一步提高锂电池性能，科研工作者对锂电池电极材料、电解质、隔膜、化学反应机理等各方面进行深入的了解和研究，而合成安全、稳定、高效的电极材料是提高这种新能源性能最为直接有效的方式。电极材料的形貌、结构、尺寸决定着锂电池储锂性能的高低，因此电极材料的开发对锂电池性能的提高具有重要意义。
1.1 锂离子电池的简介
1.1.1 锂离子电池及其工作原理
锂离子电池是指分别用两个能可逆地嵌入与脱嵌的锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种具有利用锂离子在正负极之间的相互转移来完成电池充放电工作的独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。以LiCoO2作为正极材料的锂离子电池工作原理为例，如图1所示，充电时，在外电场的作用下，Li+从正极材料LiCoO2的晶格中脱出，经过电解液嵌入到负极材料中；放电时，Li+又从负极材料中脱出，经过电解液嵌入到正极材料中。其电极反应如下[6]：
(1) 正极反应：LiCoO2 ? Li1XCoO2 + X Li+ + X e
(2) 负极反应：C + X Li+ + X e ? LiXC6
(3) 电池反应：LiCoO2 + 6C ? Li1XCoO2 + LiXC6
图1.1 锂电池工作原理
1.1.2 锂离子电池的组成
锂离子电池的主要组成部分为正极、负极、电解液、隔膜。为了使锂离子电池的性能达到理想标准，即具有较高的比容量、安全稳定的充放电可逆过程、较强的循环使用力、寿命长等优势，正极材料，负极材料和电解液的选择便成为提高锂离子电池性能关键。
一般将嵌入的化合物作为锂离子的正极材料，因此所选的正极材料在性能上应满足一定要求：（1）良好的化学稳定性。正极材料在充放电的化学反应中应不与电解质溶液发生化学反应；（2）高度的可逆性。在Li+的嵌入和脱去的过程中，正极材料的结构变化应较小；（3）比容量大；（4）导电性能优越；（5）绿色环保，成本低。
锂离子电池中，正极的主要作用提供嵌入和脱出所需要的Li+，因此，锂离子电池的正极材料多选用含有锂的过渡金属氧化物。如具有层状结构的LiMO2（M=Co，Ni，Mn，Fe），橄榄石结构的LiFeO4，尖晶石结构的LiMn2O4以及LiCoxNiO2等新型电极材料。虽然层状结构的LiMnO2和尖晶石结构的LiMn2O4具有成本低、材料易得、安全性好等优势， 但是其比容量较低，耐高温性也较差[7]。钒氧化物为层状化合物，具有较高的理论比容量，但是其电压太低的缺点限制了它的使用范围，使它只适合于某些应用[8]。此外，磷酸盐化合物的广泛研究，满足了很多要求高能量密度的应用。其中，LiFePO4在高倍率条件下具有较高的循环稳定性和安全性，并且能抑制过充，因此可以满足很多应用中的高效正极材料的要求[9]。
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 锂离子电池的简介 1
1.1.1 锂离子电池及其工作原理 1
1.1.2 锂离子电池的组成 2
1.2 金属有机框架材料的简介 3
1.2.1 金属有机框架材料MIL100(Fe)简介 3
1.2.2 金属有机框架制备金属氧化物 4
1.2.3 金属有机框架材料制备多孔碳材料 5
1.3 石墨烯的简介 5
1.3.1 石墨烯的合成方法 5
1.3.2 石墨烯在电化学领域的应用 7
1.4 电极材料的表征方法 8
1.4.1 X射线衍射分析 8
1.4.2 扫描电镜分析 8
1.4.3 透射电镜 8
1.5 电化学性能测试 9
1.5.1电极片的制备 9
1.5.2 扣式电池的组装 9
1.5.3 交流阻抗测试（EIS） 9< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
br /> 1.5.4 充放电性能测试 9
1.6本论文研究内容 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品及器材 11
2.2 实验仪器及设备 12
2.3 Fe2O3@C纳米材料的制备 13
2.3.1 Fe2O3@C材料的制备 13
2.3.2 表面活性剂对Fe2O3@C纳米复合材料形貌的影响 13
2.3.3 Fe2O3@GN复合材料的制备 14
2.4 以金属有机框架MIL100(Fe)为模板Fe2O3的制备 14
第三章 材料电化学性能的研究 16
3.1 电极材料的表征 16
3.1.1 X射线衍射分析 16
3.1.2 扫描电镜分析 17
3.2 电化学性能测试 21
3.2.1 电极片的制备 21
3.2.2 扣式电池的组装 21
3.2.3 交流阻抗测试（EIS） 21
3.2.4 充放电性能测试 23
3.3 小结 26
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
第一章 绪 论
随着社会的进步与发展，能源的需求量日益增大。不可再生石化燃料的过度开发与使用，给全球生态、经济的平衡和发展带来巨大的破坏[13]。因此，能源成为目前人类面临的重大问题[4]，人类急需开发出一种可再生、绿色环保、具有持久性的新能源。近年来，为实现经济和生态的可持续发展，大量的科研力量和资金投入寻求新能源的工作中。
锂电池作为二次电池，具有开路电压高、能量密度大、无记忆效应、使用寿命长、无污染和自放电小等优点[5]，在工业生产和人们的日常生活中起到十分重要的作用。随着锂电池在各个领域的广泛使用和迅猛发展，各种电子设备更新换代频率的加快，对锂电池各种性能的要求也越来越高，因此，开发高性能的锂电池具有重要意义。
为了进一步提高锂电池性能，科研工作者对锂电池电极材料、电解质、隔膜、化学反应机理等各方面进行深入的了解和研究，而合成安全、稳定、高效的电极材料是提高这种新能源性能最为直接有效的方式。电极材料的形貌、结构、尺寸决定着锂电池储锂性能的高低，因此电极材料的开发对锂电池性能的提高具有重要意义。
1.1 锂离子电池的简介
1.1.1 锂离子电池及其工作原理
锂离子电池是指分别用两个能可逆地嵌入与脱嵌的锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种具有利用锂离子在正负极之间的相互转移来完成电池充放电工作的独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。以LiCoO2作为正极材料的锂离子电池工作原理为例，如图1所示，充电时，在外电场的作用下，Li+从正极材料LiCoO2的晶格中脱出，经过电解液嵌入到负极材料中；放电时，Li+又从负极材料中脱出，经过电解液嵌入到正极材料中。其电极反应如下[6]：
(1) 正极反应：LiCoO2 ? Li1XCoO2 + X Li+ + X e
(2) 负极反应：C + X Li+ + X e ? LiXC6
(3) 电池反应：LiCoO2 + 6C ? Li1XCoO2 + LiXC6
图1.1 锂电池工作原理
1.1.2 锂离子电池的组成
锂离子电池的主要组成部分为正极、负极、电解液、隔膜。为了使锂离子电池的性能达到理想标准，即具有较高的比容量、安全稳定的充放电可逆过程、较强的循环使用力、寿命长等优势，正极材料，负极材料和电解液的选择便成为提高锂离子电池性能关键。
一般将嵌入的化合物作为锂离子的正极材料，因此所选的正极材料在性能上应满足一定要求：（1）良好的化学稳定性。正极材料在充放电的化学反应中应不与电解质溶液发生化学反应；（2）高度的可逆性。在Li+的嵌入和脱去的过程中，正极材料的结构变化应较小；（3）比容量大；（4）导电性能优越；（5）绿色环保，成本低。
锂离子电池中，正极的主要作用提供嵌入和脱出所需要的Li+，因此，锂离子电池的正极材料多选用含有锂的过渡金属氧化物。如具有层状结构的LiMO2（M=Co，Ni，Mn，Fe），橄榄石结构的LiFeO4，尖晶石结构的LiMn2O4以及LiCoxNiO2等新型电极材料。虽然层状结构的LiMnO2和尖晶石结构的LiMn2O4具有成本低、材料易得、安全性好等优势， 但是其比容量较低，耐高温性也较差[7]。钒氧化物为层状化合物，具有较高的理论比容量，但是其电压太低的缺点限制了它的使用范围，使它只适合于某些应用[8]。此外，磷酸盐化合物的广泛研究，满足了很多要求高能量密度的应用。其中，LiFePO4在高倍率条件下具有较高的循环稳定性和安全性，并且能抑制过充，因此可以满足很多应用中的高效正极材料的要求[9]。
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