白光led用新型红色荧光粉eu3+na2ln4(wo4)7(ln=y,gd,la)的微波快速制备及其发光性能研究
摘 要本文使用微波固相法快速制备得到一种新型的白光LED用红色荧光粉Eu3+:Na2Ln4 (WO4)7（Ln=Y，Gd，La）。经过XRD、荧光光谱、高温荧光、寿命等测试方法对该荧光粉的结构、发光性能等进行了表征研究，探讨了烧结温度、不同基质、烧结时间、激活剂Eu3+等因素对样品发光性能的影响，旨在探索一种性能优异的白光LED用红色荧光粉。实验结果显示，在测试波长为396nm激发下，当基质为Na2La4(WO4)7时其发光强度最强，故此选择Na2La4(WO4)7作为基质。Eu3+:Na2La4(WO4)7佳烧结温度为1100℃，Eu3+最佳掺杂浓度为80at%。XRD结果说明，Eu3+:Na2La4(WO4)7红色荧光粉具有单一晶相，属四方晶系的白钨矿结构。该荧光粉可被近紫外光（396nm）或蓝光（466 nm）有效激发，其最大发射波长位于618 nm，可产生纯色红光。最佳条件的荧光粉Eu3+:Na2La4(WO4)7，在396nm条件下激发的发光强度是商用红色荧光粉Eu3+:Y2O3的3.78倍。其色坐标值为（0.6729, 0.3268），比商用红粉Eu3+:Y2O3更接近NTSC标准值 (0.67, 0.33)，具有较好的色纯度。因此该红色荧光粉是性能优异的可以运用于白光LED上的新型红色荧光材料中。
Keywords: Red phosphor; Microwave solid state method; Activator Eu3+; Tungstate; White LED 目 录
1前言 1
1.1白光LED的发展概况 1
1.1.1白光LED发展历史介绍 1
1.1.2 LED的发光原理 2
1.1.3 LED的应用范畴 2
1.1.4白光LED的实现方式 3
1.1.5中国LED用荧光粉的发展前景分析 3
1.2 掺杂Eu3+钨酸盐的红色荧光粉研究进展 4
1.3微波固相法的发展 4
1.4 本课题研究的目的、意义和内容 5
2 实验部分 6
2.1 实验仪器 6
2.2 实验药品 6
2.3 样品的制备 6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
2.3.1 制备步骤: 7
2.3.2 实验方案: 7
2.4样品的测试与表征 8
2.4.1 XRD表征 8
2.4.2 样品的荧光性能表征 8
2.4.3 样品高温荧光表征 8
2.4.4 样品量子效率、寿命表征 8
2.4.5 色坐标表征 8
3 结果与讨论 9
3.1 浓度为5at% Eu3+:Na2La4(WO4)7的XRD图谱分析 9
3.2 不同基质样品的发光性能及其光谱分析 9
3.2.1 不同基质样品的发射光谱图 9
3.2.2 Eu3+:Na2La4(WO4)7的激发光谱图 10
3.3 不同烧结温度对样品发光性能的影响 11
3.4 不同烧结时间对样品发光性能的影响 12
3.5 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 12
3.6 不同烧结方式对样品发光性能的影响 14
3.7 与商用红色荧光粉Y2O3:Eu3+发光性能的对比 14
3.8 80at%的Eu3+:Na2La4(WO4)7的温度猝灭性 15
3.9 80at%的Eu3+:Na2La4(WO4)7的寿命衰减曲线 16
3.10 色坐标 17
4结论 19
5 参考文献 20
6 致谢 22
1前 言
1.1白光LED的发展概况
LED(英语：LightEmitting Diode)，即发光二极管，是一类能将电能转化为光能的半导体零件。近几年来，有关白光LED用荧光体新型体系的探寻与研究，已经有大量文章报道[13]。荧光体基质化合物的范畴很宽，包含各类碱土金属铝酸盐、硅酸盐、硅铝氮化物、碱土金属硫化物、碱土金属含氮硅酸盐与碱土金属钨酸盐等。此外，还有一些有机体系及有机无机杂化体系。
1.1.1白光LED发展历史介绍
Henry Joseph Round在1907年观察到电致发光现象。但是出于其发出的黄光暗淡，不适应实际运用，研发被迫放弃。
Bernhard Gudden 和Robert Wichard在二十年代晚期，利用从锌硫化物与铜中炼制出的黄磷发光，再一次因发出的亮光暗而终止。
George Destiau在1936年出版了一个有关锌粉末发射光的报告。伴随电流的运用和普遍的认识，终于出现了“电致发光”这个习用语。
第一个商用LED只能发射出不可见的红外光，但很快运用于感应与光电领域。60年代后期，科学家利用磷化物在砷化镓基体上发明出第一种可见的红光LED。磷化镓的改变使得LED更快速、产生的光更亮，甚至出现橙黄色的光。
磷化镓到70年代中叶被应用为发光光源，之后就产出灰白型的绿光。与此同时，俄国科学家使用金刚砂制造出产出黄光的LED。虽然它不及欧洲的LED好。但在70 年代末，它能产出纯绿色的光。
到20世纪90年代前期，使用铟铝磷化镓研究出了橙、桔红、绿光和黄的LED。第一个有历史意义的蓝光LED利用金钢砂—早期的半导体光源的障碍物，也出现在90 年代早期。以现在的技术标准去衡量，它与俄国之前的黄光LED同样暗淡。
90 年代中叶，研究出能发出高强度的绿光和蓝光铟氮镓LED。超亮的蓝光芯片是白光LED的重中之重，在这个发光芯片上抹上磷，之后荧光磷通过接收芯片上的蓝色光再转化为白光。就是使用此种工艺生产出每一个可见颜色的光。如今在LED市井上就能看到制造出来的新颖的颜色，如黄绿色和橘红色。伴随人们在LED超亮度领域的技术提升，LED在电子产品中的应用也越来越普遍。
1.1.2 LED的发光原理
LED的主体是一个半导体的晶片，它的两端连接在支架上，一侧是正极，另一侧连接电源的负极，用环氧树脂将晶片这一个整体被封装起来。该晶片由两部件构成，一部件是P型半导体，在它里面占主要地位。另一部件是N型半导体，在这边起主导作用的是电子[4]。但这两类半导体连通其之间就构成一个“PN结”。当电流经过导线作用在这个晶片的时候，电子就会被到P区，在P区里电子跟空穴结合，之后就会以光子的形式散出能量，这就是LED的发光原理。
1.1.3 LED的应用范畴
伴随白光LED的技术的日渐成熟 [510]，LED的应用领域已从最开始的信号显示、电器指示灯发展到景观照明、LCD背光源、室内装饰灯等其他领域。
(1)景观照明市场：包含建筑饰品、室内装潢、装饰旅游景点、休闲娱乐场所的照明、广告等商业照明。
(2)汽车市场：该市场的LED应用发展更快，在很大一个程度上可以说带动了LED应用的发展。主要用于仪表盘、照明灯、音响等。
(3) 交通灯市场：出于LED多发出来的红、黄、绿光亮度高、长寿命、低能耗等独到之处被广泛应用于交通灯上。
(4) 特殊工作照明和军事运用：我们利用LED光源抗震性、耐候性好及体积小、易于携带等特性，普遍运用于野外作业、军事行动等特殊工作场所当中。
(5) 无线传输：大家都知道LED是一种耗能低的照明设施，但是很少有人能知道LED还可以进行传输宽带信号。在没有网线和无线网卡的情况下，可以让你的笔记本电脑迅速和互联网相连。
1.1.4白光LED的实现方式
当前，采用LED技术发出白光主要有三种方法：一是将红、绿、蓝三基色的LED芯片组合在一块得到白光。二是白光由蓝光和黄光组成，采用蓝光LED芯片激发黄色YAG:Ce荧光粉。三是采用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉获得白光。
Keywords: Red phosphor; Microwave solid state method; Activator Eu3+; Tungstate; White LED 目 录
1前言 1
1.1白光LED的发展概况 1
1.1.1白光LED发展历史介绍 1
1.1.2 LED的发光原理 2
1.1.3 LED的应用范畴 2
1.1.4白光LED的实现方式 3
1.1.5中国LED用荧光粉的发展前景分析 3
1.2 掺杂Eu3+钨酸盐的红色荧光粉研究进展 4
1.3微波固相法的发展 4
1.4 本课题研究的目的、意义和内容 5
2 实验部分 6
2.1 实验仪器 6
2.2 实验药品 6
2.3 样品的制备 6
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2.3.1 制备步骤: 7
2.3.2 实验方案: 7
2.4样品的测试与表征 8
2.4.1 XRD表征 8
2.4.2 样品的荧光性能表征 8
2.4.3 样品高温荧光表征 8
2.4.4 样品量子效率、寿命表征 8
2.4.5 色坐标表征 8
3 结果与讨论 9
3.1 浓度为5at% Eu3+:Na2La4(WO4)7的XRD图谱分析 9
3.2 不同基质样品的发光性能及其光谱分析 9
3.2.1 不同基质样品的发射光谱图 9
3.2.2 Eu3+:Na2La4(WO4)7的激发光谱图 10
3.3 不同烧结温度对样品发光性能的影响 11
3.4 不同烧结时间对样品发光性能的影响 12
3.5 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 12
3.6 不同烧结方式对样品发光性能的影响 14
3.7 与商用红色荧光粉Y2O3:Eu3+发光性能的对比 14
3.8 80at%的Eu3+:Na2La4(WO4)7的温度猝灭性 15
3.9 80at%的Eu3+:Na2La4(WO4)7的寿命衰减曲线 16
3.10 色坐标 17
4结论 19
5 参考文献 20
6 致谢 22
1前 言
1.1白光LED的发展概况
LED(英语：LightEmitting Diode)，即发光二极管，是一类能将电能转化为光能的半导体零件。近几年来，有关白光LED用荧光体新型体系的探寻与研究，已经有大量文章报道[13]。荧光体基质化合物的范畴很宽，包含各类碱土金属铝酸盐、硅酸盐、硅铝氮化物、碱土金属硫化物、碱土金属含氮硅酸盐与碱土金属钨酸盐等。此外，还有一些有机体系及有机无机杂化体系。
1.1.1白光LED发展历史介绍
Henry Joseph Round在1907年观察到电致发光现象。但是出于其发出的黄光暗淡，不适应实际运用，研发被迫放弃。
Bernhard Gudden 和Robert Wichard在二十年代晚期，利用从锌硫化物与铜中炼制出的黄磷发光，再一次因发出的亮光暗而终止。
George Destiau在1936年出版了一个有关锌粉末发射光的报告。伴随电流的运用和普遍的认识，终于出现了“电致发光”这个习用语。
第一个商用LED只能发射出不可见的红外光，但很快运用于感应与光电领域。60年代后期，科学家利用磷化物在砷化镓基体上发明出第一种可见的红光LED。磷化镓的改变使得LED更快速、产生的光更亮，甚至出现橙黄色的光。
磷化镓到70年代中叶被应用为发光光源，之后就产出灰白型的绿光。与此同时，俄国科学家使用金刚砂制造出产出黄光的LED。虽然它不及欧洲的LED好。但在70 年代末，它能产出纯绿色的光。
到20世纪90年代前期，使用铟铝磷化镓研究出了橙、桔红、绿光和黄的LED。第一个有历史意义的蓝光LED利用金钢砂—早期的半导体光源的障碍物，也出现在90 年代早期。以现在的技术标准去衡量，它与俄国之前的黄光LED同样暗淡。
90 年代中叶，研究出能发出高强度的绿光和蓝光铟氮镓LED。超亮的蓝光芯片是白光LED的重中之重，在这个发光芯片上抹上磷，之后荧光磷通过接收芯片上的蓝色光再转化为白光。就是使用此种工艺生产出每一个可见颜色的光。如今在LED市井上就能看到制造出来的新颖的颜色，如黄绿色和橘红色。伴随人们在LED超亮度领域的技术提升，LED在电子产品中的应用也越来越普遍。
1.1.2 LED的发光原理
LED的主体是一个半导体的晶片，它的两端连接在支架上，一侧是正极，另一侧连接电源的负极，用环氧树脂将晶片这一个整体被封装起来。该晶片由两部件构成，一部件是P型半导体，在它里面占主要地位。另一部件是N型半导体，在这边起主导作用的是电子[4]。但这两类半导体连通其之间就构成一个“PN结”。当电流经过导线作用在这个晶片的时候，电子就会被到P区，在P区里电子跟空穴结合，之后就会以光子的形式散出能量，这就是LED的发光原理。
1.1.3 LED的应用范畴
伴随白光LED的技术的日渐成熟 [510]，LED的应用领域已从最开始的信号显示、电器指示灯发展到景观照明、LCD背光源、室内装饰灯等其他领域。
(1)景观照明市场：包含建筑饰品、室内装潢、装饰旅游景点、休闲娱乐场所的照明、广告等商业照明。
(2)汽车市场：该市场的LED应用发展更快，在很大一个程度上可以说带动了LED应用的发展。主要用于仪表盘、照明灯、音响等。
(3) 交通灯市场：出于LED多发出来的红、黄、绿光亮度高、长寿命、低能耗等独到之处被广泛应用于交通灯上。
(4) 特殊工作照明和军事运用：我们利用LED光源抗震性、耐候性好及体积小、易于携带等特性，普遍运用于野外作业、军事行动等特殊工作场所当中。
(5) 无线传输：大家都知道LED是一种耗能低的照明设施，但是很少有人能知道LED还可以进行传输宽带信号。在没有网线和无线网卡的情况下，可以让你的笔记本电脑迅速和互联网相连。
1.1.4白光LED的实现方式
当前，采用LED技术发出白光主要有三种方法：一是将红、绿、蓝三基色的LED芯片组合在一块得到白光。二是白光由蓝光和黄光组成，采用蓝光LED芯片激发黄色YAG:Ce荧光粉。三是采用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉获得白光。
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