凹土负载纳米铁在非均相fenton法处理中性红性能
Fenton氧化法是一种较为常用的高级氧化技术，经常被用来治理污水，而非均相Fenton反应相对于均相Fenton反应可以避免产生铁泥沉淀。近年来的研究证明，凹土对重金属具有良好的吸附作用，将纳米铁负载在凹土上，凹土作为载体将纳米铁分散固定，解决了纳米铁易聚集的问题，同时负载纳米铁没有破坏凹土原有的特性，表明对于偶氮染料废水负载纳米铁是一种潜在的环境修复材料。本文考察的是在非均相Fenton氧化条件凹土、纳米铁和负载纳米铁在非均相Fenton溶液中对模拟废水中性红溶液的去除率，并探讨了时间、pH值、温度、初始浓度、负载比例对负载纳米铁去除水中中性红的影响。并得出了最佳反应条件pH=4，反应温度为50℃，反应初始浓度为10mg/L。关键词 凹土，非均相Fenton反应，负载纳米铁，去除率
目 录
1 绪论 1
1.1 处理偶氮染料废水的技术现状 1
1.2 凹土的性能及其负载纳米铁的能力 2
1.3 纳米铁的制备及其作为水环境修复材料的前景 3
1.3.1 纳米铁的制备 3
1.3.2 纳米铁作为水环境修复材料的前景 3
1.4 均相Fenton法与非均相Fenton法的对比 4
1.5 凹土、纳米铁处理偶氮废水的条件 4
1.6 在纳米颗粒表面设计催化剂 5
1.7 立题意义与主要研究内容 5
2 实验部分 6
2.1 实验试剂 6
2.2 实验仪器 6
2.3 实验方法 7
2.3.1 材料的制备方法 7
2.3.2 理化性质和表征方法 8
2.3.4 分析方法 9
2.4 实验的安全措施 10
2.5 实验废弃物的处理 10
3 结果与讨论 10
3.1 材料的表征 10
3.1.1 红外光谱分析 10
3.1.2 SEM电镜分析 11
3.1.3 X射线衍射分析 14
3.2 凹土负载纳米铁的理化性质 15
3.2.1 负载比例 15 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
3.2.2 pH值 16
3.2.3 温度 18
3.2.4 初始浓度 20
3.2.5 材料种类 22
3.2.6 载体的持水倍率 24
3.3 负载纳米铁对中性红的降解动力学 24
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
1 绪论
偶氮染料在纺织染料工业应用广泛，绝大多数的纺织品都使用该染料。偶氮染料可以收到外界的一般影响，如高温，潮湿及使用肥皂清洗，都不会轻易分解。而如果其与人体接触，会产生多种致癌芳香胺，会引起人体病变和诱发癌症，威胁着人类的身体健康。如果这些染料释放到环境中，会能够吸收和反射照射进水中的阳光,还对受暴露的水生物产生急性或慢性效应,进而波及到食物链.偶氮染料的普遍使用，随之而带来的偶氮染料废水已经被视为现今急待治理的废水之一。由于偶氮染料的生物降解缓慢，甚至有些无法降解，物理方法不能完全吸附污染物，而化学方法的所需的花费太高，故很少应用。针对此难题，我们提出采用凹土负载纳米铁复合材料对偶氮废水进行降解性能的研究。
1.1 处理偶氮染料废水的技术现状
目前有很多国内外学者研究偶氮废水的处理，常见的处理方法方法如表1.1：
表1.1常见的偶氮染料废水处理方法
类别
处理方法
处理效果
物理法
过滤法、离心分离法、吸附法、
自然沉淀法、膜分离法、气浮、萃取、磁分离法
处理过程主要分离废水中悬浮态污
染物
化学法
氧化法、中和法、凝聚法、辐射法、点解法
利用化学反应（如氧化）的作用来分离、分解各种污染物。
生物法
活性污泥法、生物滤池法、厌氧接触法、氧化沟法、生物膜法
利用以有机物为食料的微生物分解代谢作用，使有机污染物转化为无害。
由于偶氮染料产品品种多样，具有批量小，更新快等特点，偶氮染料废水的处理一直是染料废水处理的重点与难点。
化学法一直是目前处理染料废水的主要方法，凝聚法在偶氮染料废水的处理中应用比较多，近年来化学氧化法技术也得到了一定的发展。在处理工艺中，HO经常与Fe一起使用，称为Fenton试剂。
生化法由于偶氮染料的可生化性差，使用生物法处理的效果收效甚微，不具备处理染料的高性能而没有广泛使用。因此，对废水的生物降解性的途径的研究尚待深入。
吸附法是物理处理法中应用最多，目前用的最广泛的吸附剂是活性炭与活性硅藻土和树脂，研究表明，活性炭是最好的吸附剂，但是由于其再生困难，成本高昂。而新民等人的实验采用沉淀树脂吸附法处理对氨基偶氮苯盐酸盐生产废水，实验结果表明，大孔树脂对废水的色度与苯胺的去除率都很高[1]。除此之外，还有国外的一些研究表明，部分有机吸附剂可以吸附偶氮染料。
1.2 凹土的性能及其负载纳米铁的能力
凹凸棒石[2](凹凸棒石,凹土)是一种丰富的多孔镁铝硅酸盐,凹凸棒石的基本结构单元是水晶,水晶棒杆或纤维状,长为0.055μm，宽为0.050.15μm,是一种天然一维纳米材料,层的通道充满槽表面且凹凸相间,因而具有较大的比表面积和强吸附力，凹土储量在世界上非常的多,广泛用于化工、轻工、农业、林业和环境保护。凹土作为优秀的水处理材料是一种土壤吸附的复合改性材料,一直是水处理领域的研究热点。
由于受到结晶特性、结晶形态、沉积方式和内部孔道等多种因素的影响而使凹凸棒土具有很高的比表面积，另外凹凸棒土表面存在电荷不平衡现象，这使凹凸棒石具有良好的吸附性能。早在1957年，BarrM采用凹凸棒土进行细菌和生物碱的吸附研究。近年来，科研人员也对凹凸棒土的吸附性能进行了大量的研究。实验表明，凹凸棒土对铅、镉、铜等重金属具有很好的吸附作用，可用于重金属污水处理、重金属污染土壤的修复，亦可用于其他有毒有害物质的吸附处理。凹凸棒土还可与聚丙烯酰胺、淀粉、壳聚糖聚丙烯酸等合成持水性强、环境友好的高效吸附材料。
基于凹土的良好吸附性能和固定金属的优异性能，可以选择凹土来作为固定化纳米铁的载体，用以解决纳米铁易聚集的实际问题。纳米铁在荷载和固定后,容易团聚的特性得到一定程度的控制,适宜的大小可以更好的分散在载体,增强稳定性,提高修复效率。无机矿物材料由于价格低廉、性质稳定，在固定化纳米铁技术上具有一定的应用价值。如翁秀兰采用天然膨润制成的复合材料，在纳米铁最为主要以30 90nm球形粒子,均匀地分散在膨润土,并改善铁纳米粒子的反应性。金用阳离子交换膜(CEM),如铁,在膜表面为30到40nm颗粒大小,三氯乙烯的降解研究,说明了利用非金属材料和天然粘土材料固定铁纳米颗粒具有可行性,用粘土纳米铁材料,可以防止铁纳米粒子聚合,增加其迁移的能力。
目 录
1 绪论 1
1.1 处理偶氮染料废水的技术现状 1
1.2 凹土的性能及其负载纳米铁的能力 2
1.3 纳米铁的制备及其作为水环境修复材料的前景 3
1.3.1 纳米铁的制备 3
1.3.2 纳米铁作为水环境修复材料的前景 3
1.4 均相Fenton法与非均相Fenton法的对比 4
1.5 凹土、纳米铁处理偶氮废水的条件 4
1.6 在纳米颗粒表面设计催化剂 5
1.7 立题意义与主要研究内容 5
2 实验部分 6
2.1 实验试剂 6
2.2 实验仪器 6
2.3 实验方法 7
2.3.1 材料的制备方法 7
2.3.2 理化性质和表征方法 8
2.3.4 分析方法 9
2.4 实验的安全措施 10
2.5 实验废弃物的处理 10
3 结果与讨论 10
3.1 材料的表征 10
3.1.1 红外光谱分析 10
3.1.2 SEM电镜分析 11
3.1.3 X射线衍射分析 14
3.2 凹土负载纳米铁的理化性质 15
3.2.1 负载比例 15 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
3.2.2 pH值 16
3.2.3 温度 18
3.2.4 初始浓度 20
3.2.5 材料种类 22
3.2.6 载体的持水倍率 24
3.3 负载纳米铁对中性红的降解动力学 24
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
1 绪论
偶氮染料在纺织染料工业应用广泛，绝大多数的纺织品都使用该染料。偶氮染料可以收到外界的一般影响，如高温，潮湿及使用肥皂清洗，都不会轻易分解。而如果其与人体接触，会产生多种致癌芳香胺，会引起人体病变和诱发癌症，威胁着人类的身体健康。如果这些染料释放到环境中，会能够吸收和反射照射进水中的阳光,还对受暴露的水生物产生急性或慢性效应,进而波及到食物链.偶氮染料的普遍使用，随之而带来的偶氮染料废水已经被视为现今急待治理的废水之一。由于偶氮染料的生物降解缓慢，甚至有些无法降解，物理方法不能完全吸附污染物，而化学方法的所需的花费太高，故很少应用。针对此难题，我们提出采用凹土负载纳米铁复合材料对偶氮废水进行降解性能的研究。
1.1 处理偶氮染料废水的技术现状
目前有很多国内外学者研究偶氮废水的处理，常见的处理方法方法如表1.1：
表1.1常见的偶氮染料废水处理方法
类别
处理方法
处理效果
物理法
过滤法、离心分离法、吸附法、
自然沉淀法、膜分离法、气浮、萃取、磁分离法
处理过程主要分离废水中悬浮态污
染物
化学法
氧化法、中和法、凝聚法、辐射法、点解法
利用化学反应（如氧化）的作用来分离、分解各种污染物。
生物法
活性污泥法、生物滤池法、厌氧接触法、氧化沟法、生物膜法
利用以有机物为食料的微生物分解代谢作用，使有机污染物转化为无害。
由于偶氮染料产品品种多样，具有批量小，更新快等特点，偶氮染料废水的处理一直是染料废水处理的重点与难点。
化学法一直是目前处理染料废水的主要方法，凝聚法在偶氮染料废水的处理中应用比较多，近年来化学氧化法技术也得到了一定的发展。在处理工艺中，HO经常与Fe一起使用，称为Fenton试剂。
生化法由于偶氮染料的可生化性差，使用生物法处理的效果收效甚微，不具备处理染料的高性能而没有广泛使用。因此，对废水的生物降解性的途径的研究尚待深入。
吸附法是物理处理法中应用最多，目前用的最广泛的吸附剂是活性炭与活性硅藻土和树脂，研究表明，活性炭是最好的吸附剂，但是由于其再生困难，成本高昂。而新民等人的实验采用沉淀树脂吸附法处理对氨基偶氮苯盐酸盐生产废水，实验结果表明，大孔树脂对废水的色度与苯胺的去除率都很高[1]。除此之外，还有国外的一些研究表明，部分有机吸附剂可以吸附偶氮染料。
1.2 凹土的性能及其负载纳米铁的能力
凹凸棒石[2](凹凸棒石,凹土)是一种丰富的多孔镁铝硅酸盐,凹凸棒石的基本结构单元是水晶,水晶棒杆或纤维状,长为0.055μm，宽为0.050.15μm,是一种天然一维纳米材料,层的通道充满槽表面且凹凸相间,因而具有较大的比表面积和强吸附力，凹土储量在世界上非常的多,广泛用于化工、轻工、农业、林业和环境保护。凹土作为优秀的水处理材料是一种土壤吸附的复合改性材料,一直是水处理领域的研究热点。
由于受到结晶特性、结晶形态、沉积方式和内部孔道等多种因素的影响而使凹凸棒土具有很高的比表面积，另外凹凸棒土表面存在电荷不平衡现象，这使凹凸棒石具有良好的吸附性能。早在1957年，BarrM采用凹凸棒土进行细菌和生物碱的吸附研究。近年来，科研人员也对凹凸棒土的吸附性能进行了大量的研究。实验表明，凹凸棒土对铅、镉、铜等重金属具有很好的吸附作用，可用于重金属污水处理、重金属污染土壤的修复，亦可用于其他有毒有害物质的吸附处理。凹凸棒土还可与聚丙烯酰胺、淀粉、壳聚糖聚丙烯酸等合成持水性强、环境友好的高效吸附材料。
基于凹土的良好吸附性能和固定金属的优异性能，可以选择凹土来作为固定化纳米铁的载体，用以解决纳米铁易聚集的实际问题。纳米铁在荷载和固定后,容易团聚的特性得到一定程度的控制,适宜的大小可以更好的分散在载体,增强稳定性,提高修复效率。无机矿物材料由于价格低廉、性质稳定，在固定化纳米铁技术上具有一定的应用价值。如翁秀兰采用天然膨润制成的复合材料，在纳米铁最为主要以30 90nm球形粒子,均匀地分散在膨润土,并改善铁纳米粒子的反应性。金用阳离子交换膜(CEM),如铁,在膜表面为30到40nm颗粒大小,三氯乙烯的降解研究,说明了利用非金属材料和天然粘土材料固定铁纳米颗粒具有可行性,用粘土纳米铁材料,可以防止铁纳米粒子聚合,增加其迁移的能力。
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