反应精馏制备氯乙烷工艺研究及工艺初步设计(附件)
本实验选用盐酸与乙醇作为原料，氯化锌作为催化剂，采用连续进料方式，使用反应精馏的方法制备氯乙烷对反应时间、反应温度、原料配比等条件进行实验，从而确定最优条件。经过实验结果分析，定量的催化剂，反应温度130℃，反应时间200分钟，乙醇与氯化氢的摩尔比为1:1.1，是合成氯乙烷的最优条件。本实验所采用的连续进料方式、有着较高原料利用率和产率，还有着极高的纯度，而且其经济效益也优于传统方式，产生的副产物也不会浪费，在工厂的大规模生产中有着极大的现实意义。将乙醇和盐酸作为原料合成氯乙烷，具有产率高、原料价格低、生产成本小、环境危害程度低等优点。本论文同时附工艺流程简图一份，为工厂设计提供参考。关键词 乙醇，盐酸，氯乙烷，反应精馏
目 录
1 绪论 1
1.1 氯乙烷的简介 1
1.2 氯乙烷的制备 4
1.3 氯乙烷在各个领域的应用 7
1.4 研究该课题目的和意义 7
2 实验 8
2.1 实验试剂及仪器 8
2.2 反应原理 8
2.3 氯乙烷的合成 9
2.4 实验方案 9
2.5 实验步骤 10
2.6 产品的分析与检测 10
3 结果分析与讨论 12
3.1 反应温度对产率的影响 12
3.2 反应时间对产率的影响 13
3.3 原料配比对产率的影响 14
3.4 硫酸对产率的影响 14
3.5 催化剂重复使用率 15
3.6 最优条件的验证性实验 16
3.7 产物分析 16
4 初步制备工艺设计 20
结论 21
致谢 22
参考文献 23
1 绪论
氯乙烷是一种有机溶剂，在医疗，农药，染料和石油化工等行业有着广泛的用途。氯乙烷在常温，常压的情况下是气体，在水中溶解度很低，但可以溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。氯乙烷在与空气混合后，爆炸极限为3.6％～14.8％。氯乙烷在农业上是制造杀虫剂的原料；在工业上，往往被用于制造乙基纤维素等；还 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
可以作为有机溶剂，用于溶解硫、油脂、磷、蜡、树脂等[1, 2]。
在现阶段，有的生产方法严重浪费原料，大量增加了生产成本，对反应后产生的物质不能进行良好的回收，而且对环境有着不可逆的危害[3]。改良制备方法，提高原材料的利用率，减轻污染进而保护环境，同时为企业降低成本，增加效益是进行本实验的目的。
1.1 氯乙烷的简介
氯乙烷，又名乙基氯，化学式为CH3CH2Cl。在常温下呈气体，有类似醚的气味。如果降低温度或增加压力，会使氯乙烷变成无色透明的液体。干燥氯乙烷后，化学性能稳定，不具有腐蚀性，遇到水或碱性液体则会水解。燃烧氯乙烷会产生绿色火焰，并伴随烟雾出现，且会有氯化氢气体产生。氯乙烷可以与氰化钠反应产生腈，能够水解生成醇。和氨、醇、硫化氢发生反应，产物分别为胺、醚、硫醇。氯乙烷还能够脱出氯化氢，从而生成烯。与镁反应，产物为乙基氯化镁，又叫格氏试剂。以上这些现象，都是氯乙烷作为一卤代烷的典型性质。
（1）氯乙烷的物性数据[4, 5]：氯乙烷分子量为64.52，闪点为43℃，熔点是140.85℃，沸点12.5℃。在20℃下，饱和蒸汽压为134.8kPa。在0℃下，比热容1.55KJ/（kgK）、燃烧热为1351.5KJ/mol、体膨胀系数为0.00156K1、电导率小于3×109S/m（0oC）、热导率0.14676W/(mK)（液体）。
（2）氯乙烷的分子结构数据[6]：摩尔体积为72.9m3/mol、摩尔折射率是16.16、等张比容为150.1(90.2K)、表面张力是17.9dyne/cm、极化率为6.40×1024cm3。
（3）溶解性：在乙酸乙酯、甲醇、氯仿、四氯化碳、乙醇、和苯等多种有机溶剂中能够混溶。油脂、树脂、蜡等多种有机物还有硫、磷等无机物都能被氯乙烷溶解。氯乙烷在水中溶解度为0.447％。
1.1.1 氯乙烷的生产
制备氯乙烷的方法有许多，乙烷和乙烯都是常用的生产氯乙烷的原材料。氯化氢和乙烯会发生加成反应，氯气和乙烷在光照的条件下取代，这两个都是我们熟知的产生氯乙烷的反应。不过第两个反应有可能产生很多副反应，工业生产上基本不用此方法。在工厂中，使用乙烯和氯化氢发生加成反应来制备氯乙烷是最常用的办法，实验室则多采用亚硫酰氯与乙醇反应氯乙烷[7]。
乙烯的氢卤化法
现阶段，乙醇脱水制乙烯生产是运用的最广泛的方法，此方法根据反应温度，又可以分为气相法和液相法。
（1）气相法 反应方程式如下：
该反应以乙烯和氯化氢作为原材料，三氯化铝作为催化剂，将反应温度控制在130℃250℃，静置粗产物从而得到成品。
此反应选择性高，成本低，但是得到的产物纯度低。
（2）液相法
将氯化氢与90％干燥乙烯按照1：1的摩尔比混合，放入含有三氯化铝和氯乙烯的反应器中[8]，于3040℃，0.250.29MPa的条件下反应，之后通过闪蒸，碱洗，蒸馏即得产物。
二、乙烷卤化法 反应方程式如下
以乙烷和氯气作为反应原料，400℃或更高温度氯化乙烷得到产物[9]。
此反应选择性比较高，但是低于乙烯氢卤化法。另外，该方法会产生氯化氢气体，会造成环境污染，处理废气也比较麻烦。
三、乙醇氢卤化法
将乙醇与盐酸混合，在氯化锌催化剂的作用下制备[10]，反应方程式如下：
此方法工艺流程为：将乙醇和盐酸加入到70%～80%的氯化锌水溶液，于130摄氏度，常压下进行反应，得到氯乙烷粗产物，经过干燥冷凝得到成品[11]。
该反应制备出的产品纯度高，但是该反应成本偏高，且反应过程中有可能发生乙醇脱水成醚的反应。
根据实际生产的需要使用乙醇氢卤化法，会产生氯乙烷产品，副产物乙醚，还有生产过程中产生包括少量的含酸液体以及乙醇的工业废水，，如果不对工业废水进行处理，而是直接排放的话，有可能造成对水资源的污染和原料的浪费。以此，可以使用物化法对此废水进行了处理。先通过蒸馏回收乙醇，再加入石灰与盐酸反应。这种处理方法效果好，处理之后的废液满足国家标准，在处理时，即回收乙醇又获得氯化钙。在保护环境的同时还可以得到不错的经济效益[12]。
目 录
1 绪论 1
1.1 氯乙烷的简介 1
1.2 氯乙烷的制备 4
1.3 氯乙烷在各个领域的应用 7
1.4 研究该课题目的和意义 7
2 实验 8
2.1 实验试剂及仪器 8
2.2 反应原理 8
2.3 氯乙烷的合成 9
2.4 实验方案 9
2.5 实验步骤 10
2.6 产品的分析与检测 10
3 结果分析与讨论 12
3.1 反应温度对产率的影响 12
3.2 反应时间对产率的影响 13
3.3 原料配比对产率的影响 14
3.4 硫酸对产率的影响 14
3.5 催化剂重复使用率 15
3.6 最优条件的验证性实验 16
3.7 产物分析 16
4 初步制备工艺设计 20
结论 21
致谢 22
参考文献 23
1 绪论
氯乙烷是一种有机溶剂，在医疗，农药，染料和石油化工等行业有着广泛的用途。氯乙烷在常温，常压的情况下是气体，在水中溶解度很低，但可以溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。氯乙烷在与空气混合后，爆炸极限为3.6％～14.8％。氯乙烷在农业上是制造杀虫剂的原料；在工业上，往往被用于制造乙基纤维素等；还 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
可以作为有机溶剂，用于溶解硫、油脂、磷、蜡、树脂等[1, 2]。
在现阶段，有的生产方法严重浪费原料，大量增加了生产成本，对反应后产生的物质不能进行良好的回收，而且对环境有着不可逆的危害[3]。改良制备方法，提高原材料的利用率，减轻污染进而保护环境，同时为企业降低成本，增加效益是进行本实验的目的。
1.1 氯乙烷的简介
氯乙烷，又名乙基氯，化学式为CH3CH2Cl。在常温下呈气体，有类似醚的气味。如果降低温度或增加压力，会使氯乙烷变成无色透明的液体。干燥氯乙烷后，化学性能稳定，不具有腐蚀性，遇到水或碱性液体则会水解。燃烧氯乙烷会产生绿色火焰，并伴随烟雾出现，且会有氯化氢气体产生。氯乙烷可以与氰化钠反应产生腈，能够水解生成醇。和氨、醇、硫化氢发生反应，产物分别为胺、醚、硫醇。氯乙烷还能够脱出氯化氢，从而生成烯。与镁反应，产物为乙基氯化镁，又叫格氏试剂。以上这些现象，都是氯乙烷作为一卤代烷的典型性质。
（1）氯乙烷的物性数据[4, 5]：氯乙烷分子量为64.52，闪点为43℃，熔点是140.85℃，沸点12.5℃。在20℃下，饱和蒸汽压为134.8kPa。在0℃下，比热容1.55KJ/（kgK）、燃烧热为1351.5KJ/mol、体膨胀系数为0.00156K1、电导率小于3×109S/m（0oC）、热导率0.14676W/(mK)（液体）。
（2）氯乙烷的分子结构数据[6]：摩尔体积为72.9m3/mol、摩尔折射率是16.16、等张比容为150.1(90.2K)、表面张力是17.9dyne/cm、极化率为6.40×1024cm3。
（3）溶解性：在乙酸乙酯、甲醇、氯仿、四氯化碳、乙醇、和苯等多种有机溶剂中能够混溶。油脂、树脂、蜡等多种有机物还有硫、磷等无机物都能被氯乙烷溶解。氯乙烷在水中溶解度为0.447％。
1.1.1 氯乙烷的生产
制备氯乙烷的方法有许多，乙烷和乙烯都是常用的生产氯乙烷的原材料。氯化氢和乙烯会发生加成反应，氯气和乙烷在光照的条件下取代，这两个都是我们熟知的产生氯乙烷的反应。不过第两个反应有可能产生很多副反应，工业生产上基本不用此方法。在工厂中，使用乙烯和氯化氢发生加成反应来制备氯乙烷是最常用的办法，实验室则多采用亚硫酰氯与乙醇反应氯乙烷[7]。
乙烯的氢卤化法
现阶段，乙醇脱水制乙烯生产是运用的最广泛的方法，此方法根据反应温度，又可以分为气相法和液相法。
（1）气相法 反应方程式如下：
该反应以乙烯和氯化氢作为原材料，三氯化铝作为催化剂，将反应温度控制在130℃250℃，静置粗产物从而得到成品。
此反应选择性高，成本低，但是得到的产物纯度低。
（2）液相法
将氯化氢与90％干燥乙烯按照1：1的摩尔比混合，放入含有三氯化铝和氯乙烯的反应器中[8]，于3040℃，0.250.29MPa的条件下反应，之后通过闪蒸，碱洗，蒸馏即得产物。
二、乙烷卤化法 反应方程式如下
以乙烷和氯气作为反应原料，400℃或更高温度氯化乙烷得到产物[9]。
此反应选择性比较高，但是低于乙烯氢卤化法。另外，该方法会产生氯化氢气体，会造成环境污染，处理废气也比较麻烦。
三、乙醇氢卤化法
将乙醇与盐酸混合，在氯化锌催化剂的作用下制备[10]，反应方程式如下：
此方法工艺流程为：将乙醇和盐酸加入到70%～80%的氯化锌水溶液，于130摄氏度，常压下进行反应，得到氯乙烷粗产物，经过干燥冷凝得到成品[11]。
该反应制备出的产品纯度高，但是该反应成本偏高，且反应过程中有可能发生乙醇脱水成醚的反应。
根据实际生产的需要使用乙醇氢卤化法，会产生氯乙烷产品，副产物乙醚，还有生产过程中产生包括少量的含酸液体以及乙醇的工业废水，，如果不对工业废水进行处理，而是直接排放的话，有可能造成对水资源的污染和原料的浪费。以此，可以使用物化法对此废水进行了处理。先通过蒸馏回收乙醇，再加入石灰与盐酸反应。这种处理方法效果好，处理之后的废液满足国家标准，在处理时，即回收乙醇又获得氯化钙。在保护环境的同时还可以得到不错的经济效益[12]。
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