硫化钴的制备及其电容性能
目 录
1引言 1
1.1 硫化钴简介 1
1.2 超级电容器简介 1
1.3 超级电容器原理 5
1.4 硫化钴的制备方法 6
1.5 选题依据和主要研究内容 7
2 实验部分 8
2.1 主要试剂及仪器设备 8
2.2 实验步骤8
3 结果分析10
3.1 180 oC反应条件条件下硫化钴XRD图分析10
3.2 实验参数对产物形貌的影响10
3.3 产物的电容性能分析17
结论20
致谢21
参考文献22
1 引言
1.1 硫化钴简介
过渡金属硫化物的特殊结构和组成使其具有独特的光学、电学、磁学、摩擦和催化性能，广泛应用于太阳能转化器[1]，固态锂离子电池电极材料[2 - 4]，磁性材料[5 - 8]，电容材料[9]，催化剂[10, 11]和固体润滑剂等[12, 13]。纳米硫化钴粉末由于其尺寸效应，使能隙变宽、吸收和发射光谱向短波方向移动，这对光学、电学及非线性光学性能都具有重要影响。硫化钴材料具有润滑减摩作用，是一种潜在的减摩润滑剂同时是一种良好的半导体材料，可应用于高感光率太阳能电池领域。
1.2 超级电容器简介
1.2.1 超级电容器的特性
作为新兴的能量储存器件，超级电容器兼具蓄电池的能量密度大和普通电解电容器功率密度大的优点。表1.1所示为超级电容器、铅酸蓄电池、普通电解电容器的性能指标对比。
表1.1 超级电容器、铅酸蓄电池、普通电解电容器的性能指标对比
性能 超级电容器 铅酸蓄电池 电解电容 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
器
循环寿命（次） ≥500，000 1000～2000 ≥106
充放电效率 90%～95% 70%～90% ≈100%
充电时间 秒级 数小时 10-6～10-3秒
温度范围 -40～70 °C 室温 -40～105 °C
能量密度（Wh/Kg） 5～10 25～45 ≤0.2
功率密度（KW/Kg） 2～10 0.1～0.5 10～1000
超级电容器填补了普通电容器与电池之间比能量密度与功率密度的空白，既具有电池的能量贮存特性，又具有电容器的功率特性，其主要具有以下的优点[14 - 19]：
（1）具有高的功率密度和能量密度
超级电容器功率密度可以高出蓄电池100倍以上，可以在短时间内放出几百到几千安培的电流，这个特点使得电容器非常适用于短时间高功率输出的场合。与传统介电质电容器相比，超级电容器具有很高比容量，其能量密度可达到传统电容器100倍以上。
（2）充放电寿命长
超级电容器充放电过程中发生的电化学反应具有很好的可逆性，不会出现类似电池中活性物质晶型转变、脱落、枝晶穿透隔膜等引起寿命降低的现象。其实际充放电次数可以达到10万次以上。
（3）快速充放电
超级电容器充电是双电层充放电的物理过程或电极物质表面的快速、可逆的电化学过程，可以采用大电流充电，能在数十秒到数分钟内快速充电，而蓄电池在如此短的时间内充满电将是极危险的或是几乎不可能的。
（4）充放电效率高
超级电容器的等效串联内阻很小，在充放电过程中的能量损耗小，因而具有很高的充放电效率，其充放电周期效率可以达到90%以上。在包括功率变换器能量损耗的情况下，超级电容器的充放电周期损耗约为10%，蓄电池则为20%~30%。
（5）高低温性能好
电化学双电层超级电容器在能量的交换过程中不发生电化学反应，因而与可充电蓄电池相比，对环境温度的依赖性大为减弱，具有良好的高低温性能。超级电容器能够在-40 °C~70 °C温度范围内正常工作，不会发生明显的性能降低。
（6）能量管理简单准确
超级电容器存储的能量与端电压之间具有确定的关系即W=1/2CU2因而对荷电状态的判断简单而准确，只需检测端电压，就可以准确确定所储存的能量，方便了系统的能量管理。
另外，超级电容器所使用的材料对环境污染小，而铅酸蓄电池、镍镉蓄电池均具有毒性。
1.2.2 超级电容器结构
超级电容器主要由金属外壳、电极、隔膜以及电解液组成[20]，其结构如图1.1所示。金属外壳将电极、隔膜、电解液密封在一定的空间范围内，防止电容器内部材料受到外部因素(如外力碰撞、潮湿等)的影响。电极的作用是承载活性材料。隔膜的主要作用是将两个电极在空间上隔开，避免两个电极短路。在超级电容器中，要求隔膜在电解液中具有离子导电同时还要尽可能的阻止电子导电的性能。电解液在电容器中的主要作用是提供离子，使其与电极材料中的活性物质进行电荷交换。电解液主要包括水溶性电解液与有机电解液，其中水溶性电解液常用氢氧化钾或硫酸，而有机电解液常用季铵盐、磷鎓(PR4)基盐等。超级电容器要求电解液具有离子电导率高、分解电压高、工作温度范围广等性能。
图1.1 超级电容器结构
1.2.3 超级电容器的应用
超级电容器作为一种清洁、高效的新型储能器件，受到越来越多研究人员的关注，其应用领域主要可分为下列几点：
（1）在电动汽车中的应用
超级电容器最令人瞩目的应用当属正在蓬勃发展的电动汽车上。无论是以燃料电池作电源的纯电动车，还是使用内燃机--蓄电池的混合动力车，超级电容器都可在其中发挥重要的作用：其在汽车启动和爬坡时作为辅助电源，提供瞬时大功率、大电流，使价格昂贵的燃料电池或发动机的设计功率大为降低。
(2)用于太阳能、风能发电装置辅助电源
超级电容器可以作为太阳能或风能发电装置的辅助电源，将发电装置所产生的能量以较快的速度储存起来，并按照设计要求释放。与传统蓄电池相比，一方面超级电容器对于充/放电电流没有严格的限制，更加适合太阳能和风能发电装置电流波动范围较大的特点，另一方面超级电容器的长寿命、免维护和环保等特点能够保证这些新型能源杜绝二次污染，并能长时间免维护地使用，成为真正的绿色能源。
（3）在国防科技中的应用
超级电容器可应用于需要连发、强电流脉冲电能的高新技术武器，如激光武器、电炮等。这些高新技术武器除了要装备高规格的电池外，还须与超级电容器组合才能构成“致密型超高功率脉冲电源”，并通过对脉冲释放率、脉冲密度、峰值释放功率的调整，使起飞加速器、电弧喷气式推进器等装置能实现在脉冲状态下达到任意平均功率水平的功率状态。
(4) 在移动通讯中的应用
超级电容器的能量密度高、功率密度大，因此在移动通讯领域具有潜在的应用前景。比如GSM、GPRS等需要高功率脉冲放电的电子设备，超级电容器可以与这些设备中使用的锂离子电池构成复合电源系统，改善设备中锂离子电池的GSM脉冲放电特性。
2.1 主要试剂及仪器设备
3.2.2 反应温度的影响
图3.3为分别在120 °C、150 °C、180 °C下反应24 h所得的硫化钴扫描电镜图。A图表示反应温度为150°C所得硫化钴的SEM照片，硫化钴呈球状，小颗粒径长1.0~2.7 μm；B图为反应温度为120 °C所得硫化钴的SEM照片，硫化钴呈扁球状，颗粒厚度大多约为0.2~1.5 μm；C图反应温度为180 °C所得硫化钴放的SEM照片，硫化钴为不规则片状，片粒粒径约在1.2~4.3 μm范围内。从中可以看出反应温度在150 °C时颗粒形状最为规则，且结晶程度也较好。
1引言 1
1.1 硫化钴简介 1
1.2 超级电容器简介 1
1.3 超级电容器原理 5
1.4 硫化钴的制备方法 6
1.5 选题依据和主要研究内容 7
2 实验部分 8
2.1 主要试剂及仪器设备 8
2.2 实验步骤8
3 结果分析10
3.1 180 oC反应条件条件下硫化钴XRD图分析10
3.2 实验参数对产物形貌的影响10
3.3 产物的电容性能分析17
结论20
致谢21
参考文献22
1 引言
1.1 硫化钴简介
过渡金属硫化物的特殊结构和组成使其具有独特的光学、电学、磁学、摩擦和催化性能，广泛应用于太阳能转化器[1]，固态锂离子电池电极材料[2 - 4]，磁性材料[5 - 8]，电容材料[9]，催化剂[10, 11]和固体润滑剂等[12, 13]。纳米硫化钴粉末由于其尺寸效应，使能隙变宽、吸收和发射光谱向短波方向移动，这对光学、电学及非线性光学性能都具有重要影响。硫化钴材料具有润滑减摩作用，是一种潜在的减摩润滑剂同时是一种良好的半导体材料，可应用于高感光率太阳能电池领域。
1.2 超级电容器简介
1.2.1 超级电容器的特性
作为新兴的能量储存器件，超级电容器兼具蓄电池的能量密度大和普通电解电容器功率密度大的优点。表1.1所示为超级电容器、铅酸蓄电池、普通电解电容器的性能指标对比。
表1.1 超级电容器、铅酸蓄电池、普通电解电容器的性能指标对比
性能 超级电容器 铅酸蓄电池 电解电容 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
器
循环寿命（次） ≥500，000 1000～2000 ≥106
充放电效率 90%～95% 70%～90% ≈100%
充电时间 秒级 数小时 10-6～10-3秒
温度范围 -40～70 °C 室温 -40～105 °C
能量密度（Wh/Kg） 5～10 25～45 ≤0.2
功率密度（KW/Kg） 2～10 0.1～0.5 10～1000
超级电容器填补了普通电容器与电池之间比能量密度与功率密度的空白，既具有电池的能量贮存特性，又具有电容器的功率特性，其主要具有以下的优点[14 - 19]：
（1）具有高的功率密度和能量密度
超级电容器功率密度可以高出蓄电池100倍以上，可以在短时间内放出几百到几千安培的电流，这个特点使得电容器非常适用于短时间高功率输出的场合。与传统介电质电容器相比，超级电容器具有很高比容量，其能量密度可达到传统电容器100倍以上。
（2）充放电寿命长
超级电容器充放电过程中发生的电化学反应具有很好的可逆性，不会出现类似电池中活性物质晶型转变、脱落、枝晶穿透隔膜等引起寿命降低的现象。其实际充放电次数可以达到10万次以上。
（3）快速充放电
超级电容器充电是双电层充放电的物理过程或电极物质表面的快速、可逆的电化学过程，可以采用大电流充电，能在数十秒到数分钟内快速充电，而蓄电池在如此短的时间内充满电将是极危险的或是几乎不可能的。
（4）充放电效率高
超级电容器的等效串联内阻很小，在充放电过程中的能量损耗小，因而具有很高的充放电效率，其充放电周期效率可以达到90%以上。在包括功率变换器能量损耗的情况下，超级电容器的充放电周期损耗约为10%，蓄电池则为20%~30%。
（5）高低温性能好
电化学双电层超级电容器在能量的交换过程中不发生电化学反应，因而与可充电蓄电池相比，对环境温度的依赖性大为减弱，具有良好的高低温性能。超级电容器能够在-40 °C~70 °C温度范围内正常工作，不会发生明显的性能降低。
（6）能量管理简单准确
超级电容器存储的能量与端电压之间具有确定的关系即W=1/2CU2因而对荷电状态的判断简单而准确，只需检测端电压，就可以准确确定所储存的能量，方便了系统的能量管理。
另外，超级电容器所使用的材料对环境污染小，而铅酸蓄电池、镍镉蓄电池均具有毒性。
1.2.2 超级电容器结构
超级电容器主要由金属外壳、电极、隔膜以及电解液组成[20]，其结构如图1.1所示。金属外壳将电极、隔膜、电解液密封在一定的空间范围内，防止电容器内部材料受到外部因素(如外力碰撞、潮湿等)的影响。电极的作用是承载活性材料。隔膜的主要作用是将两个电极在空间上隔开，避免两个电极短路。在超级电容器中，要求隔膜在电解液中具有离子导电同时还要尽可能的阻止电子导电的性能。电解液在电容器中的主要作用是提供离子，使其与电极材料中的活性物质进行电荷交换。电解液主要包括水溶性电解液与有机电解液，其中水溶性电解液常用氢氧化钾或硫酸，而有机电解液常用季铵盐、磷鎓(PR4)基盐等。超级电容器要求电解液具有离子电导率高、分解电压高、工作温度范围广等性能。
图1.1 超级电容器结构
1.2.3 超级电容器的应用
超级电容器作为一种清洁、高效的新型储能器件，受到越来越多研究人员的关注，其应用领域主要可分为下列几点：
（1）在电动汽车中的应用
超级电容器最令人瞩目的应用当属正在蓬勃发展的电动汽车上。无论是以燃料电池作电源的纯电动车，还是使用内燃机--蓄电池的混合动力车，超级电容器都可在其中发挥重要的作用：其在汽车启动和爬坡时作为辅助电源，提供瞬时大功率、大电流，使价格昂贵的燃料电池或发动机的设计功率大为降低。
(2)用于太阳能、风能发电装置辅助电源
超级电容器可以作为太阳能或风能发电装置的辅助电源，将发电装置所产生的能量以较快的速度储存起来，并按照设计要求释放。与传统蓄电池相比，一方面超级电容器对于充/放电电流没有严格的限制，更加适合太阳能和风能发电装置电流波动范围较大的特点，另一方面超级电容器的长寿命、免维护和环保等特点能够保证这些新型能源杜绝二次污染，并能长时间免维护地使用，成为真正的绿色能源。
（3）在国防科技中的应用
超级电容器可应用于需要连发、强电流脉冲电能的高新技术武器，如激光武器、电炮等。这些高新技术武器除了要装备高规格的电池外，还须与超级电容器组合才能构成“致密型超高功率脉冲电源”，并通过对脉冲释放率、脉冲密度、峰值释放功率的调整，使起飞加速器、电弧喷气式推进器等装置能实现在脉冲状态下达到任意平均功率水平的功率状态。
(4) 在移动通讯中的应用
超级电容器的能量密度高、功率密度大，因此在移动通讯领域具有潜在的应用前景。比如GSM、GPRS等需要高功率脉冲放电的电子设备，超级电容器可以与这些设备中使用的锂离子电池构成复合电源系统，改善设备中锂离子电池的GSM脉冲放电特性。
2.1 主要试剂及仪器设备
3.2.2 反应温度的影响
图3.3为分别在120 °C、150 °C、180 °C下反应24 h所得的硫化钴扫描电镜图。A图表示反应温度为150°C所得硫化钴的SEM照片，硫化钴呈球状，小颗粒径长1.0~2.7 μm；B图为反应温度为120 °C所得硫化钴的SEM照片，硫化钴呈扁球状，颗粒厚度大多约为0.2~1.5 μm；C图反应温度为180 °C所得硫化钴放的SEM照片，硫化钴为不规则片状，片粒粒径约在1.2~4.3 μm范围内。从中可以看出反应温度在150 °C时颗粒形状最为规则，且结晶程度也较好。
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