纳米高岭土片为原料制备zsm5沸石纳米片
ZSM-5分子筛催化剂在化工生产过程中被经常应用，现在制备ZSM-5分子筛的方法有很多，但是经常被使用的是半合成法。本论文以高岭土为模板和硅源，糠醇为碳源通过气相沉积法将凹土原位晶化合成低维ZSM-5沸石分子筛，采用XRD、SEM、TEM和N2吸附测试等方法对催化剂进行了表征，然后经过催化己酸和苯甲醇的反应进行性能测试。结果表明剥离后的高岭土仍旧保持高岭土原土的晶体结构。随着插层次数的增加，解离高岭土的活性也在不断地增加。在反应温度为130℃和反应时间为4h下，该催化剂对己酸正丁酯的最佳酯化率为72.65%。关键词 高岭土，ZSM-5沸石，催化剂，尿素，插层
目 录
1 引言 1
1.1 ZSM5分子筛的结构及性质 1
1.2 ZSM5分子筛的合成发展 2
1.3 介孔分子筛 3
1.4 高岭土的改性研究现状 5
1.5 高岭土系列沸石分子筛的合成进展.............................................................................7
1.6 课题研究的意义.............................................................................................................7
2 实验 8
2.1 仪器药品 8
2.2 实验步骤 9
3 结果与讨论 11
3.1 剥离高岭土片层的制备 11
3.2 盐酸浓度对ZSM5分子筛制备的影响 15
3.3 水洗次数对ZSM5分子筛制备的影响 16
3.4 ZSM5分子筛的催化性能研究 18
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
在18世纪50年代的时候，人们发现了一种新型的材料，它就是高岭土[1]。1850年前后，人们积极的探讨关于自然沸石的小孔性质还有它在吸附、离子交换等方面的功能研究，并且得到了非常大的成果。但是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
直到1940年左右，一些知名的沸石化学家很努力的去模仿自然沸石的生产条件以及需要的环境，经过人们的不断努力，在自然沸石的生产和环境方面取得了很大的成果，并且被研制成功，含有低硅铝比的沸石分子筛在水热条件下被初次合成，另外，人们第一次在催化化学反应中使用它，为分子筛在工业与科学的快速开展打好了坚实的基础。70年前后，有机胺被美国一家知名公司的科学家作为模板用来合成分子筛，因此，以ZSM5为代表的新式分子筛被发现，之后各种合成沸石也接踵被研究出来，根据科学的研究表明，高硅沸石的硅铝比在20100范围内，但是有可能会更高[2]。
在石油制造等工业中，Y型的沸石和ZSM5型的沸石被人们更加广泛的利用起来。1960年Y型分子筛在催化裂化的反应中也有应用，作为反应的的催化剂，大大升高了催化裂化反应的水平，在反应过程中，大大增加了汽油的生产效率，同时很大程度的降低了焦炭的产出效率，这被誉为炼油工业的一次伟大的成功，为各大炼油工厂带来很大的经济反响，在炼油工业拥有很广的应用。另外，ZSM5型沸石是一种具有良好选择性的催化剂，所以，它在日常生产的各个领域中得到大大的使用。目前，富含硅的Y型沸石在流化床反应的催化裂化反应中存在很重要的地位，在反应中作为催化剂的最重要的组成部分，经过改变的沸石分子筛在FCC催化剂的合成过程中作为一种添加剂，使低碳烯烃的收率和汽油的性能大大的改善。
1.1 介孔分子筛
介孔材料的内部结构的大小介于大孔与小孔之间，此外，它具有大的表面积和具有特殊的孔隙构造，它是新发现的一种物质。人们对于这种物质的研究，在日常所需要的研究和工业应用中都有很多很多的用途[14]。与其他的材料相比，它有很多特殊的地方：首先，它的内部结构很规则很严谨；其次，它的内部结构的分布很平衡，并且在允许的情况下，它可以发生任意的变化。介孔材料它的形状有很多种，也正是因为这样它可以调节自身的组分和化学性质。另外，通过改变发生反应所需的条件，可以生产出在水溶液中还有高温状态下很稳定的物质。它之所以被人们很重视是因为它在化工各个领域中都存在很大的应用前景。
含有介孔的硅生料，它的孔径散布的比较狭窄，孔的构造较规整，生产工艺成熟，并且在现如今的文献中关于它的研究很多。硅材料在化工产业、实验研究、制药业等等很多领域都得到很大的应用。硅材料按照元素的含量可以分为两类：纯硅和其他硅。由于这种分类很粗糙，所以可以根据含有物质的种类和物质的个数来进行更加详细的分类。其中含有的杂质原子可以当做是杂质原子取代了原来硅原子所在的位置，因为混有原子的种类不同所以物质的各种功能也在不断地更新，比如稳定性的变化、改变了亲水疏水性质、和催化活性的改变等。
高岭土矿物中含量最多的物质就是二氧化硅和氯化铝，所以，常常需要添加规定的硅源来合成硅基介孔分子筛。如我国一些化学家经过煅烧得到偏高岭土的碱性溶液，然后将之调价到水玻璃中间，用来调节所得溶液的硅铝比，水热合成了特定的介孔分子筛。还有人将印尼高岭土与氢氧化钠溶液混合，然后加入到硅溶胶里面，用来调整溶液的硅铝比，再加入沸石晶种，经过搅拌搅拌，然后晶化一定时间，在晶化过的溶液中加入模板剂，在室温下静置一段时间，就得到了介孔硅铝分子筛。使用这种方式虽然不需要给高岭土做预处理，但是所得到的产品的比表面积却比较低。
1.2 ZSM5分子筛的结构及性质
ZSM5沸石分子筛在我们国家已有广泛的用途，主要是作为化学反应中的催化剂，在发生的各类反应之中，都是在催化剂中加入ZSM5沸石分子筛，以此来提高了其中中分子的比值，增加了产量。另外，ZSM5分子筛在化工生产方面，被广泛的应用于发生选择性的催化反应过程中；另一方面在环保方面利用高的硅铝比的ZSM5分子筛对水中的有机物进行取用。还有用水玻璃和硫酸铝直接合成ZSM5分子筛的方式，这个产品被用于在特定状态下的催化剂的模板，国外的很多人都是利用有机胺来合成沸石分子筛，与之相比，我国的产品具有工艺简单，质量稳定，对环境不会造成严重的影响，花费比较少，水热稳定性高等特点。
ZSM5沸石属于高硅沸石中的五元环型沸石。它具有独特的结构，并没有其他沸石那样的笼，其孔道就是它的内部通道[1,3,4]。（结构如下图所示）它内部通道中的转角处的角度很大。钠离子位于十元环孔道对称面上。因此ZSM5沸石的晶体结构非常稳定。
ZSM5关于芳烃来说，有较好的形状选择性，恰好因为这样的选择特征，所以一般进出沸石孔道网络中的各种物质的形状和大小要求很严格，正因为如此所以具有很大的限制性。因此，用含有ZSM5沸石作为催化剂并要应用大汽油的裂解反应中时，一些在反应过程中裂化生成的一些结构、或者辛烷值较低的物质、或者含有其他性质的误会，在反应进行的过程中生成更加完美的成品，这对于增加汽油组成中的辛烷值有着很重要的作用，并且对于生产低碳烯烃具有很好的选择性。
目 录
1 引言 1
1.1 ZSM5分子筛的结构及性质 1
1.2 ZSM5分子筛的合成发展 2
1.3 介孔分子筛 3
1.4 高岭土的改性研究现状 5
1.5 高岭土系列沸石分子筛的合成进展.............................................................................7
1.6 课题研究的意义.............................................................................................................7
2 实验 8
2.1 仪器药品 8
2.2 实验步骤 9
3 结果与讨论 11
3.1 剥离高岭土片层的制备 11
3.2 盐酸浓度对ZSM5分子筛制备的影响 15
3.3 水洗次数对ZSM5分子筛制备的影响 16
3.4 ZSM5分子筛的催化性能研究 18
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
在18世纪50年代的时候，人们发现了一种新型的材料，它就是高岭土[1]。1850年前后，人们积极的探讨关于自然沸石的小孔性质还有它在吸附、离子交换等方面的功能研究，并且得到了非常大的成果。但是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
直到1940年左右，一些知名的沸石化学家很努力的去模仿自然沸石的生产条件以及需要的环境，经过人们的不断努力，在自然沸石的生产和环境方面取得了很大的成果，并且被研制成功，含有低硅铝比的沸石分子筛在水热条件下被初次合成，另外，人们第一次在催化化学反应中使用它，为分子筛在工业与科学的快速开展打好了坚实的基础。70年前后，有机胺被美国一家知名公司的科学家作为模板用来合成分子筛，因此，以ZSM5为代表的新式分子筛被发现，之后各种合成沸石也接踵被研究出来，根据科学的研究表明，高硅沸石的硅铝比在20100范围内，但是有可能会更高[2]。
在石油制造等工业中，Y型的沸石和ZSM5型的沸石被人们更加广泛的利用起来。1960年Y型分子筛在催化裂化的反应中也有应用，作为反应的的催化剂，大大升高了催化裂化反应的水平，在反应过程中，大大增加了汽油的生产效率，同时很大程度的降低了焦炭的产出效率，这被誉为炼油工业的一次伟大的成功，为各大炼油工厂带来很大的经济反响，在炼油工业拥有很广的应用。另外，ZSM5型沸石是一种具有良好选择性的催化剂，所以，它在日常生产的各个领域中得到大大的使用。目前，富含硅的Y型沸石在流化床反应的催化裂化反应中存在很重要的地位，在反应中作为催化剂的最重要的组成部分，经过改变的沸石分子筛在FCC催化剂的合成过程中作为一种添加剂，使低碳烯烃的收率和汽油的性能大大的改善。
1.1 介孔分子筛
介孔材料的内部结构的大小介于大孔与小孔之间，此外，它具有大的表面积和具有特殊的孔隙构造，它是新发现的一种物质。人们对于这种物质的研究，在日常所需要的研究和工业应用中都有很多很多的用途[14]。与其他的材料相比，它有很多特殊的地方：首先，它的内部结构很规则很严谨；其次，它的内部结构的分布很平衡，并且在允许的情况下，它可以发生任意的变化。介孔材料它的形状有很多种，也正是因为这样它可以调节自身的组分和化学性质。另外，通过改变发生反应所需的条件，可以生产出在水溶液中还有高温状态下很稳定的物质。它之所以被人们很重视是因为它在化工各个领域中都存在很大的应用前景。
含有介孔的硅生料，它的孔径散布的比较狭窄，孔的构造较规整，生产工艺成熟，并且在现如今的文献中关于它的研究很多。硅材料在化工产业、实验研究、制药业等等很多领域都得到很大的应用。硅材料按照元素的含量可以分为两类：纯硅和其他硅。由于这种分类很粗糙，所以可以根据含有物质的种类和物质的个数来进行更加详细的分类。其中含有的杂质原子可以当做是杂质原子取代了原来硅原子所在的位置，因为混有原子的种类不同所以物质的各种功能也在不断地更新，比如稳定性的变化、改变了亲水疏水性质、和催化活性的改变等。
高岭土矿物中含量最多的物质就是二氧化硅和氯化铝，所以，常常需要添加规定的硅源来合成硅基介孔分子筛。如我国一些化学家经过煅烧得到偏高岭土的碱性溶液，然后将之调价到水玻璃中间，用来调节所得溶液的硅铝比，水热合成了特定的介孔分子筛。还有人将印尼高岭土与氢氧化钠溶液混合，然后加入到硅溶胶里面，用来调整溶液的硅铝比，再加入沸石晶种，经过搅拌搅拌，然后晶化一定时间，在晶化过的溶液中加入模板剂，在室温下静置一段时间，就得到了介孔硅铝分子筛。使用这种方式虽然不需要给高岭土做预处理，但是所得到的产品的比表面积却比较低。
1.2 ZSM5分子筛的结构及性质
ZSM5沸石分子筛在我们国家已有广泛的用途，主要是作为化学反应中的催化剂，在发生的各类反应之中，都是在催化剂中加入ZSM5沸石分子筛，以此来提高了其中中分子的比值，增加了产量。另外，ZSM5分子筛在化工生产方面，被广泛的应用于发生选择性的催化反应过程中；另一方面在环保方面利用高的硅铝比的ZSM5分子筛对水中的有机物进行取用。还有用水玻璃和硫酸铝直接合成ZSM5分子筛的方式，这个产品被用于在特定状态下的催化剂的模板，国外的很多人都是利用有机胺来合成沸石分子筛，与之相比，我国的产品具有工艺简单，质量稳定，对环境不会造成严重的影响，花费比较少，水热稳定性高等特点。
ZSM5沸石属于高硅沸石中的五元环型沸石。它具有独特的结构，并没有其他沸石那样的笼，其孔道就是它的内部通道[1,3,4]。（结构如下图所示）它内部通道中的转角处的角度很大。钠离子位于十元环孔道对称面上。因此ZSM5沸石的晶体结构非常稳定。
ZSM5关于芳烃来说，有较好的形状选择性，恰好因为这样的选择特征，所以一般进出沸石孔道网络中的各种物质的形状和大小要求很严格，正因为如此所以具有很大的限制性。因此，用含有ZSM5沸石作为催化剂并要应用大汽油的裂解反应中时，一些在反应过程中裂化生成的一些结构、或者辛烷值较低的物质、或者含有其他性质的误会，在反应进行的过程中生成更加完美的成品，这对于增加汽油组成中的辛烷值有着很重要的作用，并且对于生产低碳烯烃具有很好的选择性。
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