凹土基农药水悬浮剂的研制
凹土基农药水悬浮剂是一种制备农药水悬浮剂的新的研究方向，在降低环境污染、减少生产成本、提高分散体系分散性和粘度方面有较大意义。本论文将凹土分散到丙烯酰胺/引发剂/吡虫啉/丙酮体系，以提高分散体系粘度和悬浮率为目的，通过超声波聚合反应后以与氢氧化钠溶液皂化所生成的聚羧酸盐为分散剂与复合增稠剂，制备吡虫啉水悬浮剂。实验通过改变单一变量的方法，在粘度、粒度、Zeta电位、悬浮性方面对制得的水悬浮剂进行表征，得出了最佳配方。关键词 凹土，水悬浮剂，悬浮率，粘度
目 录
1 引言 1
1.1 水悬浮剂简介 1
1.2 凹凸棒黏土简述 2
1.3 吡虫啉原药概述 2
2 实验部分 3
2.1 实验试剂及仪器 3
2.2实验方案 4
3 结果分析与讨论 5
3.1 引发剂筛选 5
3.2 NaOH浓度筛选 10
3.3 过硫酸钾加入量的筛选 13
3.4 凹土加入量的筛选 16
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
1.1 水悬浮剂简介
水悬浮剂（Suspension Concentrate，SC）是指不溶于水的固体原药通过一定机械手段（砂磨或球磨、高速剪切乳化或高速搅拌等）分散在水中形成的多相分散体系[1]。其基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系[2]。悬浮剂主要由农药原药、湿润剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成[3]。
悬浮剂外观为不透明悬浮体，其分散相粒径一般为0.55μm,平均粒径23μm,水悬浮剂属于热力学不稳定多相分散体系[4]。
1.1.1 水悬浮剂的优点
有效成分粒径很小，活性比表面积大，悬浮率高。
成品中不含有机溶剂，避免因有机溶剂引起的易燃、易爆和中毒问题，避免对土壤造成二次污染。
以水为介质，采用湿法加工，不会产生可吸入粉尘，减少对生产者的危害，同时对大气环境有利，亦可减少材料的流失，节约成本。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
（4）成品的毒性和刺激性都比较低。
1.1.2 水悬浮剂现存的问题
水悬浮剂在长期储存时，主要会遇到的是它的物理稳定性问题[5]。物理稳定性主要涉及三方面，包括分散稳定性、奥氏熟化和悬浮稳定性[6]。
分散稳定性：在储存过程中，由于原药颗粒很小，两相之间存在很大的相界面，粒子有减小相界面面积和降低界面能的趋势，所以颗粒相互合并，有效成分结块失效。
奥氏熟化：在水悬浮剂储存过程中，原药粒子有向表面积最小、能量最低的状态发展的趋势，由于小的原药颗粒能量大于大的原药颗粒，所以小的原药粒子会溶解，大的原药粒子由于浓度提高而结晶[7]，造成悬浮剂粒子的平均粒径变大，悬浮率降低。
悬浮稳定性：有效成分在重力作用下沉降，原药与分散介质相分离。
由于悬浮剂的热力学不稳定性，加之缺乏足够的理论研究支持，人们至今都不能从根本上解决储存水悬浮剂时的物理稳定性问题，而为了提高分散系的稳定性，新型高质量的表面活性剂不断出现，悬浮剂加工技术也不断优化改进。在表面活性剂的帮助下，水悬浮剂在储存中的分层、析水、沉积等问题得到了明显的改善。
1.1.3 水悬浮剂的研究现状
水悬浮剂在是世界范围内发展最快的一种剂型，其相关技术正在飞速发展。性能不断提高的砂磨设备使得原药颗粒的粒径更均匀、更细小；更多种的新型表面活性剂及添加剂使悬浮剂分散性能不但提高；与此同时，热力学、动力学、流体力学和高分子材料科学也向着悬浮剂领域不断延伸，为提高悬浮剂性能提供理论基础，而悬浮剂性能的检测手段的发展也让科研人员更直观的评价悬浮剂的好坏。当前，市售悬浮剂正向高原药浓度、低表面活性剂添加、低残留、低毒性的方向发展，国外已出现500g/L异菌脲水悬浮剂、430g/L戊唑醇水悬浮剂和600g/L吡虫啉水悬浮剂等高浓度悬浮剂，而我国生产的水悬浮剂性能较国外的产品还存在较大差距。
1.2 凹土简述
凹土（Attapulgite[8]），又称坡缕石（Palygorskite）, 理论化学式为Mg5Si8O20（OH）2（OH2）44H2O。在建材、采矿、化肥、食品、农药、印染、环保等领域得到广泛应用，素有“千面用土”之称[9]。凹凸棒石的微观形态为棒、纤维状，棒晶长约1μm，晶体直径通常在20~70 nm，属于天然的一维纳米无机材料，具有极高的经济和社会价值[10]。
1.3 吡虫啉原药概述
吡虫啉，化学名称为 1(6氯吡啶3吡啶基甲基)N硝基亚咪唑烷2基胺
分子式：C9H10ClN5O2
分子量：255.661
分子结构式为：
理化性质:无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃(晶体形式1)136.4℃（形式2)蒸气压0.2μPa(20℃)，相对密度1.543 (20℃)，溶解度(20℃)为:水0.51g/L，二氯甲烷50100g/L，异丙醇12g/L，甲苯0.51g/L，正己烷＜0.1g/L[7]。
2 实验部分
2.1 实验试剂及仪器
主要的实验试剂及材料见表1所示，主要实验仪器见表2所示：
实验药品
规格
产地
凹土矿
工业级
江苏盱眙
丙烯酰胺
化学纯
上海强顺化学试剂有限公司出品
吡虫啉
分析纯
常熟恒荣商贸有限公司
2，2偶氮二异丁腈
分析纯
阿拉丁试剂
氢氧化钠
分析纯
上海强顺化学试剂有限公司出品
丙酮
分析纯
上海久亿化学有限公司
过硫酸钾
分析纯
上海久亿化学试剂有限公司
表2 实验仪器
目 录
1 引言 1
1.1 水悬浮剂简介 1
1.2 凹凸棒黏土简述 2
1.3 吡虫啉原药概述 2
2 实验部分 3
2.1 实验试剂及仪器 3
2.2实验方案 4
3 结果分析与讨论 5
3.1 引发剂筛选 5
3.2 NaOH浓度筛选 10
3.3 过硫酸钾加入量的筛选 13
3.4 凹土加入量的筛选 16
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
1.1 水悬浮剂简介
水悬浮剂（Suspension Concentrate，SC）是指不溶于水的固体原药通过一定机械手段（砂磨或球磨、高速剪切乳化或高速搅拌等）分散在水中形成的多相分散体系[1]。其基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系[2]。悬浮剂主要由农药原药、湿润剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成[3]。
悬浮剂外观为不透明悬浮体，其分散相粒径一般为0.55μm,平均粒径23μm,水悬浮剂属于热力学不稳定多相分散体系[4]。
1.1.1 水悬浮剂的优点
有效成分粒径很小，活性比表面积大，悬浮率高。
成品中不含有机溶剂，避免因有机溶剂引起的易燃、易爆和中毒问题，避免对土壤造成二次污染。
以水为介质，采用湿法加工，不会产生可吸入粉尘，减少对生产者的危害，同时对大气环境有利，亦可减少材料的流失，节约成本。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
（4）成品的毒性和刺激性都比较低。
1.1.2 水悬浮剂现存的问题
水悬浮剂在长期储存时，主要会遇到的是它的物理稳定性问题[5]。物理稳定性主要涉及三方面，包括分散稳定性、奥氏熟化和悬浮稳定性[6]。
分散稳定性：在储存过程中，由于原药颗粒很小，两相之间存在很大的相界面，粒子有减小相界面面积和降低界面能的趋势，所以颗粒相互合并，有效成分结块失效。
奥氏熟化：在水悬浮剂储存过程中，原药粒子有向表面积最小、能量最低的状态发展的趋势，由于小的原药颗粒能量大于大的原药颗粒，所以小的原药粒子会溶解，大的原药粒子由于浓度提高而结晶[7]，造成悬浮剂粒子的平均粒径变大，悬浮率降低。
悬浮稳定性：有效成分在重力作用下沉降，原药与分散介质相分离。
由于悬浮剂的热力学不稳定性，加之缺乏足够的理论研究支持，人们至今都不能从根本上解决储存水悬浮剂时的物理稳定性问题，而为了提高分散系的稳定性，新型高质量的表面活性剂不断出现，悬浮剂加工技术也不断优化改进。在表面活性剂的帮助下，水悬浮剂在储存中的分层、析水、沉积等问题得到了明显的改善。
1.1.3 水悬浮剂的研究现状
水悬浮剂在是世界范围内发展最快的一种剂型，其相关技术正在飞速发展。性能不断提高的砂磨设备使得原药颗粒的粒径更均匀、更细小；更多种的新型表面活性剂及添加剂使悬浮剂分散性能不但提高；与此同时，热力学、动力学、流体力学和高分子材料科学也向着悬浮剂领域不断延伸，为提高悬浮剂性能提供理论基础，而悬浮剂性能的检测手段的发展也让科研人员更直观的评价悬浮剂的好坏。当前，市售悬浮剂正向高原药浓度、低表面活性剂添加、低残留、低毒性的方向发展，国外已出现500g/L异菌脲水悬浮剂、430g/L戊唑醇水悬浮剂和600g/L吡虫啉水悬浮剂等高浓度悬浮剂，而我国生产的水悬浮剂性能较国外的产品还存在较大差距。
1.2 凹土简述
凹土（Attapulgite[8]），又称坡缕石（Palygorskite）, 理论化学式为Mg5Si8O20（OH）2（OH2）44H2O。在建材、采矿、化肥、食品、农药、印染、环保等领域得到广泛应用，素有“千面用土”之称[9]。凹凸棒石的微观形态为棒、纤维状，棒晶长约1μm，晶体直径通常在20~70 nm，属于天然的一维纳米无机材料，具有极高的经济和社会价值[10]。
1.3 吡虫啉原药概述
吡虫啉，化学名称为 1(6氯吡啶3吡啶基甲基)N硝基亚咪唑烷2基胺
分子式：C9H10ClN5O2
分子量：255.661
分子结构式为：
理化性质:无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃(晶体形式1)136.4℃（形式2)蒸气压0.2μPa(20℃)，相对密度1.543 (20℃)，溶解度(20℃)为:水0.51g/L，二氯甲烷50100g/L，异丙醇12g/L，甲苯0.51g/L，正己烷＜0.1g/L[7]。
2 实验部分
2.1 实验试剂及仪器
主要的实验试剂及材料见表1所示，主要实验仪器见表2所示：
实验药品
规格
产地
凹土矿
工业级
江苏盱眙
丙烯酰胺
化学纯
上海强顺化学试剂有限公司出品
吡虫啉
分析纯
常熟恒荣商贸有限公司
2，2偶氮二异丁腈
分析纯
阿拉丁试剂
氢氧化钠
分析纯
上海强顺化学试剂有限公司出品
丙酮
分析纯
上海久亿化学有限公司
过硫酸钾
分析纯
上海久亿化学试剂有限公司
表2 实验仪器
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