超支化聚酯二氧化钛纳米粒子对聚酯漆包线漆性能的改性研究
本文采用以钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶法制备成纳米氧化钛溶胶，同时以废旧聚酯塑料瓶为原料，与赛克（THEIC）作为醇解剂一起制备聚酯多元醇。在缩聚的过程中分别加入质量为聚酯多元醇质量5%和10%的纳米氧化钛凝胶，控制缩聚反应的温度为210℃，温度120℃时加入聚酯多元醇质量5%、10%的超支化聚合物。制备出多种不同的改性聚酯漆包线漆。通过X粉末衍射仪以及红外光谱仪对试样进行表征。通过多种测试方法来测试改性后的聚酯漆包线漆的性能，测试方法有：热冲、耐电压、介质损耗等。研究表明；改性后的聚酯多元醇的分子链状结构没有本质的变化，超支化聚酯的结构也未发生变化。在210℃缩聚条件下，参杂纳米TiO2溶胶和超支化聚酯分别占聚酯漆包线漆质量的10%和5%时，得到的改性聚酯漆包线漆的综合性能最佳。
目 录
1前言 1
1.1研究目的及意义 1
1.2 漆包线及漆包线漆 2
1.2.1 漆包线简介 2
1.2.2 漆包线的分类 2
1.2.3漆包线耐热等级 3
1.2.4 常用漆包线的特性和用途 3
1.3纳米二氧化钛 4
1.3.1纳米二氧化钛 4
1.3.2纳米二氧化钛的制备 4
1.3.3纳米二氧化钛的功能和用途 4
1.4.1超支化聚酯的简介 5
1.4.2超支化聚酯的应用 5
1.4.3超支化聚酯的制备 5
1.5漆包线漆性能的检测 5
1.6论文的意义和内容 7
2实验部分 8
2.1实验主要药品 8
2.2实验主要仪器 8
2.3.1纳米二氧化钛溶胶的制备 9
2.3.2 聚酯漆包线漆原漆的制备 9
2.3.3超支化聚酯的制备 9
2.3.4改性聚酯漆的制备 9
2.3.5聚酯漆包线漆的配制 11
2.4 分析与表征 11
3结果与讨论 12
3.1 XRD图谱 12
3.1.1氧化钛XRD图谱 12
3.1.2改性漆包线漆XRD图谱 13
3
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
.2 红外图谱分析 14
3.3 介质损耗测试分析 15
3.4 耐溶剂测试 17
3.5 盐水针孔性能测试 18
3.6 热冲性能测试 18
3.7 耐电压性能测试 19
4结论 21
参考文献 22
致谢 23
1前 言
1.1研究目的及意义
漆包线是现代电气化社会进展中必不可少的工业主要原料，几乎每个电器都离不开漆包线的使用，随着时代的发展，漆包线的使用量以及品质要求越来越高[1]。聚氨酯漆包线、缩醛漆包线、聚酯漆包线、改性聚酯漆包线、聚酰胺酰亚胺漆包线、聚酰亚胺漆等包线，这些是市场上出售的主流漆包线。
在我国，漆包线的产量迅速增长，漆包线的生产厂家已经不计其数。其中聚酯漆包线以及改性聚酯漆包线的比例达到绝缘漆的40%，他们被用来生产155、180级的漆包线。因此，聚酯漆的改性成为当今的热门研究之一。这些漆包线被用来作为电子原件、电器的绕组线，所以对漆包线漆改性可以促进经济发展，带来良好的经济效益[2]。
漆包线的耐热等级可分为90℃，105℃，130℃，155℃，180℃和200℃以上六个温度等级，耐高温155℃（F级）级及以上的被称为耐热性漆包线。通常使用的聚酯漆包线的耐热等级只有B级，因此只能用于普通的惦记上，而且其耐热冲性、耐水解性比较差，而且在工业生产的过程中所需的资源较多，环境损害大。因此，人类做出了很多的努力在聚酯漆包线的性能改善及制备工艺改良中[3]。
上个世纪80年代，我国研制出了B级直焊性聚氨酯漆包线漆，90年代左右又研制出F级直焊性聚氨酯漆包线漆，这种漆包线仍被广泛关注，是重要的漆包线种类之一。
美国科学家利用三(a羟乙基）异氰脲酸脂（theic）替换掉原先使用的三官能团甘油，得到耐热等级F级的改性聚酯漆包线漆，使聚酯漆踏上了一个新台阶。此后，美国还研究了180℃级的改性聚酯产品，使聚酯漆包线漆的耐热温度达到200℃。后来，一些科学家尝试在制备聚酯漆过程中加入赛克和酰亚胺官能团，在较高温度下（170~250℃）进行缩聚，制得改性聚酯亚胺漆包线漆，其耐热冲性，耐电压性和耐热油性，还兼备优良的机械强度，适合工厂化的生产[4]。
日本对聚酯漆的改性方法大致可归纳为两类：一是在聚酯漆中引入酰亚胺基团的同时，添加聚酰胺或环氧，其作用是提高聚酯亚胺的耐水，耐湿热，耐冷冻剂及耐电化腐蚀性能。二是在聚酯漆的制备过程中添加：三聚氰胺树脂、苯酚甲醛树脂，可以单独或混合加入二者，可以明显提高了漆的性能。
结合专业相关，我们将纳米材料加入到传统的漆中，对原漆进行改性后可以赋予漆优异的性能[57]。但是通常情况由于纳米材料的粒径小，表面能高，容易发生团聚现象，这种情况的发生极大的影响了最后的效果。因此，关键是把纳米材料稳定的分散在漆中，才能更好的发挥纳米材料的特性，只有这样才能制备出优异性能的纳米涂料。
通常情况我们为改变纳米材料的分散性，我们会对采用高速分散、添加分散剂、表面活性剂、偶联剂等方法来进行分散，但是这些都属于一种物理改性，，一定程度上还无法把纳米材料更好的分散在漆中，所以并不能达到广泛应用的一个程度[8]。
改变超支化聚合物的组成，或者对端基官能团功能化的改性都可以合成出高性能的超支化聚合物的新材料，这些可以从近年的一些文献中看出，超支化聚合物拥有很多独特的优点：低粘度、无链缠结、良好的溶解性等，并且超支化聚合物凭借独特的高度支化的内部三维结构微孔可以吸附小分子等，现在已经广泛的应用于各种场合，例如：制备粘度调节剂、药物载体、无溶剂涂料等[910]。
拟采用将纳米TiO2和聚酯漆以及超支化聚酯在制备过程中寻找合适的反应条件，找到使三者在制备的反应过程中结合在一起的化学改性方法，达到将纳米粒子更好的分散在聚酯漆中的效果。通过对制备TiO2和聚酯漆制备工艺掌握，多次尝试分别制备纳米TiO2和聚酯漆，确定共同反应的最佳条件，在次过程中添加入超支化聚酯，使制得的改性聚酯漆包线能够获得良好的效果。用红外光谱法和X射线衍射分析法对所制备的改性聚酯漆进行表征以及结构、性能等测试。同时对改性聚酯漆进行热冲、盐水针孔和介质损耗等性能测试，研究超支化聚酯/纳米TiO2对复合涂层性能的影响。通过实验和检测得到最佳的实验方法，能够使纳米二氧化钛在漆包线中的分散效果最佳，发挥出纳米粒子最大的效果，扩大适用范围，服务社会。
1.2 漆包线及漆包线漆
1.2.1 漆包线简介
当今社会任何与电有关的设备、仪器、家用电器等，这一切都离不开漆包线，他们的主要组成之一就是漆包线，在铝、铜等各种金属、合金的金属丝上，按照一定的工艺，在其表面涂上一层高分子绝缘漆，制得的就是漆包线，通常情况我们把涂在金属丝还是那个的高分子绝缘漆成为漆包线漆。
随着时代的发展，各种设备的不断改进，因此客户的要求越来越高，生产的标准也越来越高，收到原材料。生产工具、工艺方法、甚至环境等各种因素的影响，所以制备的漆包线漆的品质各不相同，通常情况我们检测四项性能，分别：电性能、热性能、化学性能以及机械性能。
目 录
1前言 1
1.1研究目的及意义 1
1.2 漆包线及漆包线漆 2
1.2.1 漆包线简介 2
1.2.2 漆包线的分类 2
1.2.3漆包线耐热等级 3
1.2.4 常用漆包线的特性和用途 3
1.3纳米二氧化钛 4
1.3.1纳米二氧化钛 4
1.3.2纳米二氧化钛的制备 4
1.3.3纳米二氧化钛的功能和用途 4
1.4.1超支化聚酯的简介 5
1.4.2超支化聚酯的应用 5
1.4.3超支化聚酯的制备 5
1.5漆包线漆性能的检测 5
1.6论文的意义和内容 7
2实验部分 8
2.1实验主要药品 8
2.2实验主要仪器 8
2.3.1纳米二氧化钛溶胶的制备 9
2.3.2 聚酯漆包线漆原漆的制备 9
2.3.3超支化聚酯的制备 9
2.3.4改性聚酯漆的制备 9
2.3.5聚酯漆包线漆的配制 11
2.4 分析与表征 11
3结果与讨论 12
3.1 XRD图谱 12
3.1.1氧化钛XRD图谱 12
3.1.2改性漆包线漆XRD图谱 13
3
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
.2 红外图谱分析 14
3.3 介质损耗测试分析 15
3.4 耐溶剂测试 17
3.5 盐水针孔性能测试 18
3.6 热冲性能测试 18
3.7 耐电压性能测试 19
4结论 21
参考文献 22
致谢 23
1前 言
1.1研究目的及意义
漆包线是现代电气化社会进展中必不可少的工业主要原料，几乎每个电器都离不开漆包线的使用，随着时代的发展，漆包线的使用量以及品质要求越来越高[1]。聚氨酯漆包线、缩醛漆包线、聚酯漆包线、改性聚酯漆包线、聚酰胺酰亚胺漆包线、聚酰亚胺漆等包线，这些是市场上出售的主流漆包线。
在我国，漆包线的产量迅速增长，漆包线的生产厂家已经不计其数。其中聚酯漆包线以及改性聚酯漆包线的比例达到绝缘漆的40%，他们被用来生产155、180级的漆包线。因此，聚酯漆的改性成为当今的热门研究之一。这些漆包线被用来作为电子原件、电器的绕组线，所以对漆包线漆改性可以促进经济发展，带来良好的经济效益[2]。
漆包线的耐热等级可分为90℃，105℃，130℃，155℃，180℃和200℃以上六个温度等级，耐高温155℃（F级）级及以上的被称为耐热性漆包线。通常使用的聚酯漆包线的耐热等级只有B级，因此只能用于普通的惦记上，而且其耐热冲性、耐水解性比较差，而且在工业生产的过程中所需的资源较多，环境损害大。因此，人类做出了很多的努力在聚酯漆包线的性能改善及制备工艺改良中[3]。
上个世纪80年代，我国研制出了B级直焊性聚氨酯漆包线漆，90年代左右又研制出F级直焊性聚氨酯漆包线漆，这种漆包线仍被广泛关注，是重要的漆包线种类之一。
美国科学家利用三(a羟乙基）异氰脲酸脂（theic）替换掉原先使用的三官能团甘油，得到耐热等级F级的改性聚酯漆包线漆，使聚酯漆踏上了一个新台阶。此后，美国还研究了180℃级的改性聚酯产品，使聚酯漆包线漆的耐热温度达到200℃。后来，一些科学家尝试在制备聚酯漆过程中加入赛克和酰亚胺官能团，在较高温度下（170~250℃）进行缩聚，制得改性聚酯亚胺漆包线漆，其耐热冲性，耐电压性和耐热油性，还兼备优良的机械强度，适合工厂化的生产[4]。
日本对聚酯漆的改性方法大致可归纳为两类：一是在聚酯漆中引入酰亚胺基团的同时，添加聚酰胺或环氧，其作用是提高聚酯亚胺的耐水，耐湿热，耐冷冻剂及耐电化腐蚀性能。二是在聚酯漆的制备过程中添加：三聚氰胺树脂、苯酚甲醛树脂，可以单独或混合加入二者，可以明显提高了漆的性能。
结合专业相关，我们将纳米材料加入到传统的漆中，对原漆进行改性后可以赋予漆优异的性能[57]。但是通常情况由于纳米材料的粒径小，表面能高，容易发生团聚现象，这种情况的发生极大的影响了最后的效果。因此，关键是把纳米材料稳定的分散在漆中，才能更好的发挥纳米材料的特性，只有这样才能制备出优异性能的纳米涂料。
通常情况我们为改变纳米材料的分散性，我们会对采用高速分散、添加分散剂、表面活性剂、偶联剂等方法来进行分散，但是这些都属于一种物理改性，，一定程度上还无法把纳米材料更好的分散在漆中，所以并不能达到广泛应用的一个程度[8]。
改变超支化聚合物的组成，或者对端基官能团功能化的改性都可以合成出高性能的超支化聚合物的新材料，这些可以从近年的一些文献中看出，超支化聚合物拥有很多独特的优点：低粘度、无链缠结、良好的溶解性等，并且超支化聚合物凭借独特的高度支化的内部三维结构微孔可以吸附小分子等，现在已经广泛的应用于各种场合，例如：制备粘度调节剂、药物载体、无溶剂涂料等[910]。
拟采用将纳米TiO2和聚酯漆以及超支化聚酯在制备过程中寻找合适的反应条件，找到使三者在制备的反应过程中结合在一起的化学改性方法，达到将纳米粒子更好的分散在聚酯漆中的效果。通过对制备TiO2和聚酯漆制备工艺掌握，多次尝试分别制备纳米TiO2和聚酯漆，确定共同反应的最佳条件，在次过程中添加入超支化聚酯，使制得的改性聚酯漆包线能够获得良好的效果。用红外光谱法和X射线衍射分析法对所制备的改性聚酯漆进行表征以及结构、性能等测试。同时对改性聚酯漆进行热冲、盐水针孔和介质损耗等性能测试，研究超支化聚酯/纳米TiO2对复合涂层性能的影响。通过实验和检测得到最佳的实验方法，能够使纳米二氧化钛在漆包线中的分散效果最佳，发挥出纳米粒子最大的效果，扩大适用范围，服务社会。
1.2 漆包线及漆包线漆
1.2.1 漆包线简介
当今社会任何与电有关的设备、仪器、家用电器等，这一切都离不开漆包线，他们的主要组成之一就是漆包线，在铝、铜等各种金属、合金的金属丝上，按照一定的工艺，在其表面涂上一层高分子绝缘漆，制得的就是漆包线，通常情况我们把涂在金属丝还是那个的高分子绝缘漆成为漆包线漆。
随着时代的发展，各种设备的不断改进，因此客户的要求越来越高，生产的标准也越来越高，收到原材料。生产工具、工艺方法、甚至环境等各种因素的影响，所以制备的漆包线漆的品质各不相同，通常情况我们检测四项性能，分别：电性能、热性能、化学性能以及机械性能。
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