新型fenton鲁米诺体系发光快速检测水体cod【字数：11464】
本实验在原有的微型电化学发光（ECL）检测平台上设计出发光检测池，构建Fenton-鲁米诺发光体系用于COD的快速检测。采用循环伏安法，通过施加合适的电位使体系中的Fe(Ⅲ）还原为Fe(Ⅱ),二价铁离子与H2O2反应生成羟基自由基来激发鲁米诺发光。在此机理下对电位研究后发现还原电位不能高于-0.2V。实验结果表明，在pH=6.62的0.1mol·L-1的PBS缓冲溶液中，鲁米诺浓度为1.0( 10-3mol·L-1、铁氰化钾浓度为4.0( 10-4mol·L-1、双氧水浓度为2.0( 10-2mol·L-1，电位设置为0.05～-0.2V，速度为0.01V·s-1时发光强度和稳定性最好。采用上述最佳条件，标准溶液COD值与光强降低值呈现良好的线性关系。
目录
1. 前言 1
1.1 COD测定技术研究背景和意义 1
1.2 COD测定技术的发展 1
1.3 COD测定技术介绍 2
1.3.1 标准方法的改进 3
1.3.2 COD检测新方法 4
1.3.3 化学发光分析法 5
1.3.4 鲁米诺过氧化氢ECL原理 5
1.3.5 电Fenton法用于COD检测前景 7
1.4 本课题的主要研究内容和意义 8
2.实验部分 9
2.1 实验概述 9
2.1.1 实验仪器及实验药品 9
2.1.2 试剂的配制 10
2.2 实验准备 11
2.1.1 电极的预处理 11
2.2.2 电化学发光池的制备 11
2.3 实验具体操作 11
3.结果与讨论 12
3.1探索发光条件 12
3.1.1 施加电压前后ECL图 12
3.1.2 确定合适的发光电位 13
3.1.3 发光位置的确定 17
3.2 实验装置的改进 17
3.3 实验条件的优化 19
3.3.1缓冲溶液pH的影响 19
3.3.2 发光电位的进一步优化 19
3.4 电生 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
Fenton鲁米诺发光池COD检测性能 21
3.4.1 邻苯二甲酸氢钾COD标准溶液检测 21
3.4.2 葡萄糖COD标准溶液检测 21
4.结论 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1 COD测定技术研究背景和意义
我国工业快速发展的同时，产生的工业废水被排入大小河流，水质面临严峻问题。这些废水中含有大量的有机物，水体中的氧气含量随着有机物氧化分解不断降低，降低到一定程度时就会引起有机物厌氧发酵。在这种情况下，水体就会变色并且散出难闻气味，水生生物难以在这恶劣环境下生存，大批死亡。由于水中的有机物成分比较复杂，想要检测出其各组分的含量比较困难，我们常用总有机碳（TOC）、生物耗氧量 （BOC）和化学需氧量（COD）三个指标来表示有机物的浓度。但是，TOC分析仪器造价高，使得检测成本较高，不经济。而BOD检测方法则存在着过程复杂，所用时间太长的缺陷。因此在实际检测中广泛采用COD来评价水体污染程度[1]。
一般对水体进行检测时都需要对化学需氧量进行测量，它反映水体中有机污染水平。通常，对于COD的测定，有机化合物通过使用强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4)而被完全氧化，根据一升样品中用掉的氧化剂的量来计算对应的消耗氧气的量，单位上常用mgL1表示[2]。它能够从总体上反应出水体中有机物含量和具有还原性无机物的含量。由此可以看出化学需氧量越大，水体受有机物污染也就越严重。当有机物浓度过高时，生物难以生存，生态系统失去平衡。这些被污染的水灌溉农作物，人类长期食用体内这些有机物含量积聚，癌症发病率升高，所以日益严重的水污染问题使人类的生存安全难以得到保障，迫切需要研究出一种及时快速，便捷迅速检测水体COD的方法用来监测污水的排放，这将很大程度上促进人类健康和社会的可持续发展。
1.2 COD测定技术的发展
COD测定技术在近百年的时间里不断发展改进，全球不同地方也均有不同的检测标准。国内早在1989年12月25日，国家环保总局就批准了国标GB1191489重铬酸钾法测COD。该标准于1990年07月1日正式实施，历经二十多年该方法的标准已经不能满足当前环境检测的要求，因此在2017年环保部开始实施了新标准，编号为HJ8282017的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》[3]。
国际上，在2002年时，微管密封法 ISO 157052002 作为一种新的ST COD检测准则问世：：Water Quality Determination of the Chemical Oxygen Demand Index (STCOD) Small Sealed Tube Method[4] .另有用重铬酸钾法测定的COD检测的国际标准有：编号ISO 60601989. Water qualityDetermination of COD[5]. 以及美国ApHA《水和废水标准检验法》5220B. 4b OpenRefluxMethod[6] 等。
国标法测定COD所用的氧化剂有K2Cr2O7和KMnO4,这两者的测量方法也有很大不同，所以依据氧化剂我们常将它分为两种方法。当前，我国普遍选用的测定方法为标准法重铬酸钾法HJ8282017。像有机物含量较高的工业废水常使用重铬酸钾法[7]，而高锰酸钾法主要用于检测比较干净的饮用水和地表水。
社会高速发展的同时，目前所采用的方法愈发不能满足人们的需求，这些被广泛采用测定方法中多多少少暴露出一些缺陷，其普遍问题总结如下：①耗时长，由于氧化消解时间长，往往标准法分析需要两个小时以上。②仪器设备体积大成本高，需要专业人员维护且对检测人员技术要求高。③国标法重铬酸钾法需用到剧毒性物质HgSO4，每年产生大量的分析废液造成对环境的二次污染。④需要用到大量的Ag2SO4和浓H2SO4，废液的处理成本较高。⑤国标法均为传统实验室分析方法，由于自动化检测不普及，一般情况下都是人工进行，分析过程过于麻烦，而且易引起人为误差。
目录
1. 前言 1
1.1 COD测定技术研究背景和意义 1
1.2 COD测定技术的发展 1
1.3 COD测定技术介绍 2
1.3.1 标准方法的改进 3
1.3.2 COD检测新方法 4
1.3.3 化学发光分析法 5
1.3.4 鲁米诺过氧化氢ECL原理 5
1.3.5 电Fenton法用于COD检测前景 7
1.4 本课题的主要研究内容和意义 8
2.实验部分 9
2.1 实验概述 9
2.1.1 实验仪器及实验药品 9
2.1.2 试剂的配制 10
2.2 实验准备 11
2.1.1 电极的预处理 11
2.2.2 电化学发光池的制备 11
2.3 实验具体操作 11
3.结果与讨论 12
3.1探索发光条件 12
3.1.1 施加电压前后ECL图 12
3.1.2 确定合适的发光电位 13
3.1.3 发光位置的确定 17
3.2 实验装置的改进 17
3.3 实验条件的优化 19
3.3.1缓冲溶液pH的影响 19
3.3.2 发光电位的进一步优化 19
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Fenton鲁米诺发光池COD检测性能 21
3.4.1 邻苯二甲酸氢钾COD标准溶液检测 21
3.4.2 葡萄糖COD标准溶液检测 21
4.结论 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1 COD测定技术研究背景和意义
我国工业快速发展的同时，产生的工业废水被排入大小河流，水质面临严峻问题。这些废水中含有大量的有机物，水体中的氧气含量随着有机物氧化分解不断降低，降低到一定程度时就会引起有机物厌氧发酵。在这种情况下，水体就会变色并且散出难闻气味，水生生物难以在这恶劣环境下生存，大批死亡。由于水中的有机物成分比较复杂，想要检测出其各组分的含量比较困难，我们常用总有机碳（TOC）、生物耗氧量 （BOC）和化学需氧量（COD）三个指标来表示有机物的浓度。但是，TOC分析仪器造价高，使得检测成本较高，不经济。而BOD检测方法则存在着过程复杂，所用时间太长的缺陷。因此在实际检测中广泛采用COD来评价水体污染程度[1]。
一般对水体进行检测时都需要对化学需氧量进行测量，它反映水体中有机污染水平。通常，对于COD的测定，有机化合物通过使用强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4)而被完全氧化，根据一升样品中用掉的氧化剂的量来计算对应的消耗氧气的量，单位上常用mgL1表示[2]。它能够从总体上反应出水体中有机物含量和具有还原性无机物的含量。由此可以看出化学需氧量越大，水体受有机物污染也就越严重。当有机物浓度过高时，生物难以生存，生态系统失去平衡。这些被污染的水灌溉农作物，人类长期食用体内这些有机物含量积聚，癌症发病率升高，所以日益严重的水污染问题使人类的生存安全难以得到保障，迫切需要研究出一种及时快速，便捷迅速检测水体COD的方法用来监测污水的排放，这将很大程度上促进人类健康和社会的可持续发展。
1.2 COD测定技术的发展
COD测定技术在近百年的时间里不断发展改进，全球不同地方也均有不同的检测标准。国内早在1989年12月25日，国家环保总局就批准了国标GB1191489重铬酸钾法测COD。该标准于1990年07月1日正式实施，历经二十多年该方法的标准已经不能满足当前环境检测的要求，因此在2017年环保部开始实施了新标准，编号为HJ8282017的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》[3]。
国际上，在2002年时，微管密封法 ISO 157052002 作为一种新的ST COD检测准则问世：：Water Quality Determination of the Chemical Oxygen Demand Index (STCOD) Small Sealed Tube Method[4] .另有用重铬酸钾法测定的COD检测的国际标准有：编号ISO 60601989. Water qualityDetermination of COD[5]. 以及美国ApHA《水和废水标准检验法》5220B. 4b OpenRefluxMethod[6] 等。
国标法测定COD所用的氧化剂有K2Cr2O7和KMnO4,这两者的测量方法也有很大不同，所以依据氧化剂我们常将它分为两种方法。当前，我国普遍选用的测定方法为标准法重铬酸钾法HJ8282017。像有机物含量较高的工业废水常使用重铬酸钾法[7]，而高锰酸钾法主要用于检测比较干净的饮用水和地表水。
社会高速发展的同时，目前所采用的方法愈发不能满足人们的需求，这些被广泛采用测定方法中多多少少暴露出一些缺陷，其普遍问题总结如下：①耗时长，由于氧化消解时间长，往往标准法分析需要两个小时以上。②仪器设备体积大成本高，需要专业人员维护且对检测人员技术要求高。③国标法重铬酸钾法需用到剧毒性物质HgSO4，每年产生大量的分析废液造成对环境的二次污染。④需要用到大量的Ag2SO4和浓H2SO4，废液的处理成本较高。⑤国标法均为传统实验室分析方法，由于自动化检测不普及，一般情况下都是人工进行，分析过程过于麻烦，而且易引起人为误差。
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