石墨烯修饰电极溶出伏安法测定重金属镉【字数：11719】
为了提高重金属镉的检测速度，本文采用石墨烯修饰电极，运用差分脉冲溶出伏安法测定重金属镉。本实验首先对电极进行电化学预处理，然后采用滴涂法将石墨烯-壳聚糖分散液滴涂于电极表面，通过电化学工作站检测镉，最终得到实验结果。在保证其他实验条件不变的情况下，分别对富集时间和pH作出变量，观察对镉离子的影响，继而优化检测条件。在浓度为1 mol·L-1、pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将修饰电极作为工作电极，设置实验参数富集时间为300s、富集电位为-1.2V，测出镉的溶出峰在-0.81V处时比裸电极出峰更明显。对实验结果进行线性拟合，得到线性拟合方程I=-0.09291X-0.2067、R2=0.9977，线性范围为3ppb~180ppb，检出限为1ppb。结果表明，修饰电极显著提高了镉的电化学响应信号。因此，本法具有快速、可靠、灵敏的优点，具有良好的推广价值。
目录
1.前言 1
1.1 重金属镉污染的现状及危害 1
1.1.1重金属镉污染现状 1
1.1.2重金属镉污染的危害 1
1.2重金属检测技术的研究与进展 2
1.2.1常规方法在重金属检测中的应用研究 2
1.2.2快速检测方法在重金属检测中的应用研究 2
1.3电化学溶出伏安法 3
1.3.1电化学溶出伏安法的基本原理 3
1.3.2电化学溶出伏安法的分析方法 4
1.4化学修饰电极的简介和应用 4
1.4.1化学修饰电极的简介 4
1.4.2石墨烯修饰电极的应用 4
1.5本课题的研究内容、目的和意义 5
2.实验部分 7
2.1实验概述 7
2.1.1主要试剂 7
2.1.2 试剂的配制 7
2.1.3主要仪器 9
2.2玻碳电极的实验过程 9
2.2.1玻碳电极的物理处理 9
2.2.2玻碳电极的电化学预处理 10
2.3石墨烯修饰电极的实验过程 11
2.3.1石墨烯修饰电极的制备及处理 11
2.3.2修饰电极差分脉冲溶出伏安法（DPSV）检测 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
镉离子 12
3.结果与讨论 14
3.1检测条件的优化 14
3.1.1 缓冲体系的优化 14
3.1.2镉离子检测条件的优化 15
3.2镉离子的检测 17
3.2.1电极条件的优化 17
3.2.2标准曲线 17
4结论 19
参考文献 20
致谢 22
1.前言
1.1 重金属镉污染的现状及危害
1.1.1重金属镉污染现状
在我国古代，金、银、铜等金属是生活中较为常见的物品，曾作为流通货币、器具、饰品等出现在人们的日常生活中，但随着社会的向前发展，特别是近代工业的崛起，科学家们在自然界中所发现的越来越多的金属被应用于推动生产发展，因此在生产中所排放出的废气物中很容易出现重金属离子，如果这些重金属直接排放到自然界中、不经过人工的废弃物处理，就有一些元素如钙、铁等是人体进行正常的生命活动代谢所需要的，但是当超出人体承受范围，就会产生不良的影响[1]；而有些金属元素如镉、砷等，本身就具有生物毒性，危害人体健康，因此国家出台标准，规定食品企业在生产过程中，必须严格遵守日常食品中的污染限值[2]。
在众多重金属中，镉的生物毒性非常大，而目前水体中镉的污染则是镉污染的重要问题[3]。在2006年，我国湖南曾经出现一次水体镉污染事件，由于当地政府部门高度重视、处理及时，所以并未对水体环境、沿岸居民生活造成重大影响，但究其原因则是港口工程施工不当，导致含镉等工业废水进入当地河流体系。如果当时情况没有得到解决，使得附近的河水及水中生物的镉含量过高，被沿岸渔民饮用、打捞食用，则会产生严重的后果。因此我国沿海、江、河等地工厂的排放需要严格把控，从源头监督，拒绝塑料稳定剂、硫化剂和工业废水等污染物[4]。
1.1.2重金属镉污染的危害
镉是一种常见的污染环境的有毒重金属元素，一般是通过外界接触、空气吸入等途径进入体内，主要被存于身体中的肝和肾两个器官。一旦经过呼吸进入人体，仅仅依靠自身的系统功能将镉排出体外是不现实的，因为镉在人体中能够蓄积长达10到30年的时间[5]，且根据目前的医学技术水平，尚未出现有效方法帮助解决这个问题，所以当出现一些不良的身体症状，需要进行血液、胸片等检查时，发现身体存在急性呼吸道疾病、葡萄糖尿、肾功能衰竭等问题，一定要高度重视、密切关注、及时就医。
由于镉是相对有毒的，被镉污染的空气和食物对人体有害，并在人体内代谢缓慢。其中典型的事件就是二战后的日本出现了一种未曾出现过的病症，经研究发现，患者最一开始时会出现手、脚等关节疼痛的症状，当经过一段时间后，这种症状会变的更加严重，蔓延到全身，出现骨痛现象，最后直至生命的终结，而且根据官方数据统计，出现这类病症的群体多为处于50多岁的绝经期妇女[6]，因为这件事件轰动一时，受到了来自世界各地的关注。
1.2重金属检测技术的研究与进展
生活中处处可见金属的存在，它可以说是生活中常见的物品，构成了人类生活的基础。但随着近代工业的快速发展和重金属的不断发现，它们开始被大批量的投入工业制造和燃烧冶炼，生产人们的日常生活用品，例如农药、玻璃等，因此它们所产生的废水、废渣等被排入大自然中，造成了严重的环境污染。并且由于其重金属半衰期时间长，一旦污染水、空气、土壤等，将会造成极大的损失。
1.2.1常规方法在重金属检测中的应用研究
质谱法是一种质谱联用的检测技术，该方法在检测过程中，具有检出限低，精确性高，分析速度快，多种元素能同时测定的优点，因此在实验室及大型食品检测公司中比较流行使用，通常是作用于扫描水体中所含有的重金属元素，然而质谱法在使用过程中也有一些缺点，例如其易受污染、设备成本造价高、存在某些离子的背景干扰等。
原子荧光光谱法，是目前使用比较广泛的、用于金属元素测定的实验方法。该仪器为氢化物原子荧光光谱仪，需要在温度、湿度较适宜条件下使用，使用方便，操作简单，检测速度快。曾有人通过使用氢化物原子荧光光谱仪去测定食物中砷、铅和汞的含量，并对其进行评价[7]；孙海波和高树林等人也是采用原子荧光光谱法测定铬、钴、铜等重金属元素含量[8]，以上两个事例都可说明：原子荧光光谱法在测定的金属元素种类方面具有使用范围较小的缺点，这在实际的使用过程中会存在一定的局限性，同时原子荧光光谱法也具有检出限低，灵敏度高，干扰少的优点，可以实现多种元素同时测定。
目录
1.前言 1
1.1 重金属镉污染的现状及危害 1
1.1.1重金属镉污染现状 1
1.1.2重金属镉污染的危害 1
1.2重金属检测技术的研究与进展 2
1.2.1常规方法在重金属检测中的应用研究 2
1.2.2快速检测方法在重金属检测中的应用研究 2
1.3电化学溶出伏安法 3
1.3.1电化学溶出伏安法的基本原理 3
1.3.2电化学溶出伏安法的分析方法 4
1.4化学修饰电极的简介和应用 4
1.4.1化学修饰电极的简介 4
1.4.2石墨烯修饰电极的应用 4
1.5本课题的研究内容、目的和意义 5
2.实验部分 7
2.1实验概述 7
2.1.1主要试剂 7
2.1.2 试剂的配制 7
2.1.3主要仪器 9
2.2玻碳电极的实验过程 9
2.2.1玻碳电极的物理处理 9
2.2.2玻碳电极的电化学预处理 10
2.3石墨烯修饰电极的实验过程 11
2.3.1石墨烯修饰电极的制备及处理 11
2.3.2修饰电极差分脉冲溶出伏安法（DPSV）检测 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
镉离子 12
3.结果与讨论 14
3.1检测条件的优化 14
3.1.1 缓冲体系的优化 14
3.1.2镉离子检测条件的优化 15
3.2镉离子的检测 17
3.2.1电极条件的优化 17
3.2.2标准曲线 17
4结论 19
参考文献 20
致谢 22
1.前言
1.1 重金属镉污染的现状及危害
1.1.1重金属镉污染现状
在我国古代，金、银、铜等金属是生活中较为常见的物品，曾作为流通货币、器具、饰品等出现在人们的日常生活中，但随着社会的向前发展，特别是近代工业的崛起，科学家们在自然界中所发现的越来越多的金属被应用于推动生产发展，因此在生产中所排放出的废气物中很容易出现重金属离子，如果这些重金属直接排放到自然界中、不经过人工的废弃物处理，就有一些元素如钙、铁等是人体进行正常的生命活动代谢所需要的，但是当超出人体承受范围，就会产生不良的影响[1]；而有些金属元素如镉、砷等，本身就具有生物毒性，危害人体健康，因此国家出台标准，规定食品企业在生产过程中，必须严格遵守日常食品中的污染限值[2]。
在众多重金属中，镉的生物毒性非常大，而目前水体中镉的污染则是镉污染的重要问题[3]。在2006年，我国湖南曾经出现一次水体镉污染事件，由于当地政府部门高度重视、处理及时，所以并未对水体环境、沿岸居民生活造成重大影响，但究其原因则是港口工程施工不当，导致含镉等工业废水进入当地河流体系。如果当时情况没有得到解决，使得附近的河水及水中生物的镉含量过高，被沿岸渔民饮用、打捞食用，则会产生严重的后果。因此我国沿海、江、河等地工厂的排放需要严格把控，从源头监督，拒绝塑料稳定剂、硫化剂和工业废水等污染物[4]。
1.1.2重金属镉污染的危害
镉是一种常见的污染环境的有毒重金属元素，一般是通过外界接触、空气吸入等途径进入体内，主要被存于身体中的肝和肾两个器官。一旦经过呼吸进入人体，仅仅依靠自身的系统功能将镉排出体外是不现实的，因为镉在人体中能够蓄积长达10到30年的时间[5]，且根据目前的医学技术水平，尚未出现有效方法帮助解决这个问题，所以当出现一些不良的身体症状，需要进行血液、胸片等检查时，发现身体存在急性呼吸道疾病、葡萄糖尿、肾功能衰竭等问题，一定要高度重视、密切关注、及时就医。
由于镉是相对有毒的，被镉污染的空气和食物对人体有害，并在人体内代谢缓慢。其中典型的事件就是二战后的日本出现了一种未曾出现过的病症，经研究发现，患者最一开始时会出现手、脚等关节疼痛的症状，当经过一段时间后，这种症状会变的更加严重，蔓延到全身，出现骨痛现象，最后直至生命的终结，而且根据官方数据统计，出现这类病症的群体多为处于50多岁的绝经期妇女[6]，因为这件事件轰动一时，受到了来自世界各地的关注。
1.2重金属检测技术的研究与进展
生活中处处可见金属的存在，它可以说是生活中常见的物品，构成了人类生活的基础。但随着近代工业的快速发展和重金属的不断发现，它们开始被大批量的投入工业制造和燃烧冶炼，生产人们的日常生活用品，例如农药、玻璃等，因此它们所产生的废水、废渣等被排入大自然中，造成了严重的环境污染。并且由于其重金属半衰期时间长，一旦污染水、空气、土壤等，将会造成极大的损失。
1.2.1常规方法在重金属检测中的应用研究
质谱法是一种质谱联用的检测技术，该方法在检测过程中，具有检出限低，精确性高，分析速度快，多种元素能同时测定的优点，因此在实验室及大型食品检测公司中比较流行使用，通常是作用于扫描水体中所含有的重金属元素，然而质谱法在使用过程中也有一些缺点，例如其易受污染、设备成本造价高、存在某些离子的背景干扰等。
原子荧光光谱法，是目前使用比较广泛的、用于金属元素测定的实验方法。该仪器为氢化物原子荧光光谱仪，需要在温度、湿度较适宜条件下使用，使用方便，操作简单，检测速度快。曾有人通过使用氢化物原子荧光光谱仪去测定食物中砷、铅和汞的含量，并对其进行评价[7]；孙海波和高树林等人也是采用原子荧光光谱法测定铬、钴、铜等重金属元素含量[8]，以上两个事例都可说明：原子荧光光谱法在测定的金属元素种类方面具有使用范围较小的缺点，这在实际的使用过程中会存在一定的局限性，同时原子荧光光谱法也具有检出限低，灵敏度高，干扰少的优点，可以实现多种元素同时测定。
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