微波法制备新型掺铕li3basrln3(wo4)8(ln=y,gd,la)红色荧光粉的研究
摘 要本文是用微波高温固相法制备可被近紫外光有效激发的钨酸盐红色荧光粉Eu3+:Li3BaSrLn3(WO4)8 (Ln=Y, Gd, La)，通过XRD、激发和发射光谱对其物相以及发光性能进行了表征和研究。并通过改变反应条件和掺杂浓度来研究其对发光性能的影响。通过实验结果可知：所制备的Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8红色荧光粉的最佳条件为：激活剂Eu3+ 的掺杂浓度为90at%时最佳，烧结温度为850℃时最佳，烧结时间为10min时最佳。样品分别以396nm的近紫外光和467nm的蓝光激发，Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8发射出的源于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁的618nm红光，其发光强度是商用Eu3+:Y2O3红色荧光粉的3.47倍。对其进行高温荧光测试和寿命以及量子效率的研究，发现其温度淬灭性能比较理想以及量子效率很高。从色坐标可以看出其色纯度很好。因此该荧光粉可以尝试作为白光LED用的红色发光材料。
目 录
1.前 言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土发光材料的发光机理 2
1.1.3稀土发光材料的合成方法 2
1.1.4稀土材料的应用 3
1.2白光LED 4
1.2.1白光LED简介 4
1.2.2白光LED发光机理 4
1.2.3白光LED发光方式 4
1.2.4白光LED实现的方法 5
1.2.5白光LED研究技术的发展现状及趋势 5
1.2 .6白光LED用红色荧光粉的研究现状 5
1.3本课题的研究目的、内容与意义 6
2.实验部分 7
2.1实验仪器 7
2.1.1 试剂 7
2.1.2 仪器 7
2.2样品制备过程 8
2.3 测试与表征 9
2.3.1 XRD表征 9
2.3.2样品的发光性能表征 9
2.3.3高温荧光测试 9
2.3.4量子效率和荧光寿命测试 9
3.结果与讨论 10
3.1 Eu
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
3+: Li3BaSrLn3(WO4)8(Ln=Y, Gd, La)荧光粉的XRD图谱 10
3.2 Eu3+: Li3BaSrLn3(WO4)8(Ln=Y, Gd, La)荧光粉的发光性能 10
3.3 不同烧结温度对样品发光性能的影响 13
3.4不同烧结时间对样品发光性能的影响 13
3.5 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 14
3.6与商用红色荧光粉发光性能的比较 15
3.7 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8的荧光温度淬灭性能 16
3.8 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8色坐标 16
3.9 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8的量子效率和荧光寿命 18
小 结19
参考文献 20
致 谢 21
1.前 言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
稀土元素在矿产中广泛的共同存着，这些元素一共有十几种，而且它们相互之间的性质非常相似。之所以称这些元素为稀土元素，是因为它们的外观像土一样。又发现的比较晚，且这些元素分离出高纯的状态，所以最初得到的都是这些元素的氧化物。镧系元素离子的吸收或激发光谱，来源于ff的电子跃迁。所以稀土可以做发光材料的原因就是由于这些习性。
发光材料有两大类，包括半导体发光材料和稀土化合物发光材料[1]。且应用高纯中、稀土是稀土荧光材料的主要特色。由于基质粒子尺寸在1到100nm之间的发光材料称为纳米稀土发光材料[2]。且量子尺寸、小尺寸、表面和宏观量子隧道等效应是纳米粒子本身所具有的。
大致的物质发光现象分为：（1）发光是在物质受热时产生热辐射产生的；（2）光是由物体在受激发时吸收能量从而跃迁至激发态的过程中，释放出能量的一种形式。而第二类中稀土荧光粉发光是因为其中的基质是稀土化合物或是激活剂是稀土元素。因为电子构型4f轨道是存在于稀土元素原子中的，使得原子中电子能级很多，从而能进行多种能级的跃迁，获得多种发光性能。有不少文献报道过稀土氧化物的制备。当然稀土化合物纳米荧光材料不全单一的氧化物，还有很多种类，那些荧光材料都很重要[3]，因此，科研人员在对稀土纳米荧光材料制备的研究是非常活跃的，特别是对多元稀土化合物荧光材料方面的研究。
掺有稀土元素的发光材料有着很高的优越性：一、发光谱带相对的比较窄，色纯度相当高，色彩比较鲜艳；二、高转换率以及强吸光的能力；三、发射波长区域广；四、荧光寿命从纳秒跨越度大；五、它们有稳定物理性能和化学稳定性也很高，对高温的适应性很强，而且能够承受很强的电子束、辐射以及紫外光。稀土化合物凭借着这些优越的性能对高新技术材料的研究有着十分重要的意义。现在在照明、显示、显像、医学放射图像、辐射场的探测和记录等领域稀土发光材料被广泛应用，形成了新型的工业生产产业，并因为消费市场对这些需求量很大，从而外部促进着其他新兴技术快速的发展[4]。
稀土是发光材料的巨大宝库。我国是稀土资源的大国，拥有者很大的储存量、生产量，以及出口量，所以我国在世界稀土市场占的地位非常重要。但是与发达国家相比我国的稀土新材料的开发和应用，还存在着的很大的差距。因此我们必须努力的学习发达国家的科技以及我国国情充分利用稀土资源的优势，对纳米稀土发光材料进行广泛的研究与应用，结合纳米技术做出稀土发光新材料。由此可见在未来的发展中稀土元素发挥着非常重要的作用。
1.1.2稀土发光材料的发光机理
因为稀土化合物的4f电子层的电子在电子层之间的跃迁从而发射出光。因为稀土原子或离子还有的4f电子层未满，大约有三万多条可观察的谱线在其光谱中，它们的各种波长的电磁辐射可以从紫外光、可见光到红外光区发射。稀土成为巨大的发光宝库是因为稀土离子能级的丰富和4f电子的跃迁特性，可以从中研发出更多新型发光材料[5]。
由晶体场理论和JO理论[6]可以得知。晶格离子产生的晶体场可以对渗入到晶体中的稀土离子产生影响，从而导致了离子的能级劈裂和跃迁几率的变化，稀土离子的发光是其在固体中形成在中间分立发光，离子本身对发光性质影响比基质晶格的影响更主要。由B.R.Jubb和G.S.Ofelt共同创立了JO理论，通过对研究稀土离子辐射跃迁理论模型进行研究，通过吸收峰从基态到激发态跃迁时积分强度，计算出的振子强度是电偶极跃迁和电多级跃迁的，进一步计算出各跃迁以及激发态之间的跃迁几率。
因为发现Eu2+和Dy3+共掺在SrAl2O4稀土发光材料中后，其发光机理被人们进行了大量的研究。其分别被刘应亮等划分为空穴转移模型和位型坐标模型这两种。而空穴的产生以及转移和相互间的复合的过程是空穴转移模型的实质。而X射线和激光辐照前掺杂离子的吸收光谱和价态与掺杂之后的对比被Qiu.J等研究之后提出位型坐标模型，认为是电子跃迁回低能级产生和电子在弛豫过程中陷阱能级[7]的捕获而产生了特征发光。
目 录
1.前 言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土发光材料的发光机理 2
1.1.3稀土发光材料的合成方法 2
1.1.4稀土材料的应用 3
1.2白光LED 4
1.2.1白光LED简介 4
1.2.2白光LED发光机理 4
1.2.3白光LED发光方式 4
1.2.4白光LED实现的方法 5
1.2.5白光LED研究技术的发展现状及趋势 5
1.2 .6白光LED用红色荧光粉的研究现状 5
1.3本课题的研究目的、内容与意义 6
2.实验部分 7
2.1实验仪器 7
2.1.1 试剂 7
2.1.2 仪器 7
2.2样品制备过程 8
2.3 测试与表征 9
2.3.1 XRD表征 9
2.3.2样品的发光性能表征 9
2.3.3高温荧光测试 9
2.3.4量子效率和荧光寿命测试 9
3.结果与讨论 10
3.1 Eu
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
3+: Li3BaSrLn3(WO4)8(Ln=Y, Gd, La)荧光粉的XRD图谱 10
3.2 Eu3+: Li3BaSrLn3(WO4)8(Ln=Y, Gd, La)荧光粉的发光性能 10
3.3 不同烧结温度对样品发光性能的影响 13
3.4不同烧结时间对样品发光性能的影响 13
3.5 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 14
3.6与商用红色荧光粉发光性能的比较 15
3.7 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8的荧光温度淬灭性能 16
3.8 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8色坐标 16
3.9 Eu3+: Li3BaSrLa3(WO4)8的量子效率和荧光寿命 18
小 结19
参考文献 20
致 谢 21
1.前 言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
稀土元素在矿产中广泛的共同存着，这些元素一共有十几种，而且它们相互之间的性质非常相似。之所以称这些元素为稀土元素，是因为它们的外观像土一样。又发现的比较晚，且这些元素分离出高纯的状态，所以最初得到的都是这些元素的氧化物。镧系元素离子的吸收或激发光谱，来源于ff的电子跃迁。所以稀土可以做发光材料的原因就是由于这些习性。
发光材料有两大类，包括半导体发光材料和稀土化合物发光材料[1]。且应用高纯中、稀土是稀土荧光材料的主要特色。由于基质粒子尺寸在1到100nm之间的发光材料称为纳米稀土发光材料[2]。且量子尺寸、小尺寸、表面和宏观量子隧道等效应是纳米粒子本身所具有的。
大致的物质发光现象分为：（1）发光是在物质受热时产生热辐射产生的；（2）光是由物体在受激发时吸收能量从而跃迁至激发态的过程中，释放出能量的一种形式。而第二类中稀土荧光粉发光是因为其中的基质是稀土化合物或是激活剂是稀土元素。因为电子构型4f轨道是存在于稀土元素原子中的，使得原子中电子能级很多，从而能进行多种能级的跃迁，获得多种发光性能。有不少文献报道过稀土氧化物的制备。当然稀土化合物纳米荧光材料不全单一的氧化物，还有很多种类，那些荧光材料都很重要[3]，因此，科研人员在对稀土纳米荧光材料制备的研究是非常活跃的，特别是对多元稀土化合物荧光材料方面的研究。
掺有稀土元素的发光材料有着很高的优越性：一、发光谱带相对的比较窄，色纯度相当高，色彩比较鲜艳；二、高转换率以及强吸光的能力；三、发射波长区域广；四、荧光寿命从纳秒跨越度大；五、它们有稳定物理性能和化学稳定性也很高，对高温的适应性很强，而且能够承受很强的电子束、辐射以及紫外光。稀土化合物凭借着这些优越的性能对高新技术材料的研究有着十分重要的意义。现在在照明、显示、显像、医学放射图像、辐射场的探测和记录等领域稀土发光材料被广泛应用，形成了新型的工业生产产业，并因为消费市场对这些需求量很大，从而外部促进着其他新兴技术快速的发展[4]。
稀土是发光材料的巨大宝库。我国是稀土资源的大国，拥有者很大的储存量、生产量，以及出口量，所以我国在世界稀土市场占的地位非常重要。但是与发达国家相比我国的稀土新材料的开发和应用，还存在着的很大的差距。因此我们必须努力的学习发达国家的科技以及我国国情充分利用稀土资源的优势，对纳米稀土发光材料进行广泛的研究与应用，结合纳米技术做出稀土发光新材料。由此可见在未来的发展中稀土元素发挥着非常重要的作用。
1.1.2稀土发光材料的发光机理
因为稀土化合物的4f电子层的电子在电子层之间的跃迁从而发射出光。因为稀土原子或离子还有的4f电子层未满，大约有三万多条可观察的谱线在其光谱中，它们的各种波长的电磁辐射可以从紫外光、可见光到红外光区发射。稀土成为巨大的发光宝库是因为稀土离子能级的丰富和4f电子的跃迁特性，可以从中研发出更多新型发光材料[5]。
由晶体场理论和JO理论[6]可以得知。晶格离子产生的晶体场可以对渗入到晶体中的稀土离子产生影响，从而导致了离子的能级劈裂和跃迁几率的变化，稀土离子的发光是其在固体中形成在中间分立发光，离子本身对发光性质影响比基质晶格的影响更主要。由B.R.Jubb和G.S.Ofelt共同创立了JO理论，通过对研究稀土离子辐射跃迁理论模型进行研究，通过吸收峰从基态到激发态跃迁时积分强度，计算出的振子强度是电偶极跃迁和电多级跃迁的，进一步计算出各跃迁以及激发态之间的跃迁几率。
因为发现Eu2+和Dy3+共掺在SrAl2O4稀土发光材料中后，其发光机理被人们进行了大量的研究。其分别被刘应亮等划分为空穴转移模型和位型坐标模型这两种。而空穴的产生以及转移和相互间的复合的过程是空穴转移模型的实质。而X射线和激光辐照前掺杂离子的吸收光谱和价态与掺杂之后的对比被Qiu.J等研究之后提出位型坐标模型，认为是电子跃迁回低能级产生和电子在弛豫过程中陷阱能级[7]的捕获而产生了特征发光。
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