凹凸棒土环糊精材料的制备

凹凸棒土(ATP),别名坡缕石,是一种层链状含水富镁硅酸盐类的粘土矿物。凹凸棒土特殊的孔道结构使其具有独特的吸附、催化等性能。在凹凸棒土自然形成过程中同晶置换现象普遍存在,凹凸棒土表面会负载有负电荷。为了使凹凸棒土表面的电荷能够平衡,凹凸棒土的表面常吸附有一些的金属阳离子,导致凹凸棒土的表面附着一层水膜,这使得凹凸棒土的应用受到了极大的限制,通常需要进行相应的改性活化处理,如无机改性、有机改性、复合改性处理等。有机改性后凹凸棒土的表面由完全亲水性转变为一定的疏水性,具有无机和有机双重性,可大大提高附加值,拓宽其应用范围。环糊精是一种环状的低聚糖,有着特殊的中空圆台型结构,最常见的有α、β、γ三种。其内部疏水,外部亲水,内部的亲脂性空腔给予了非极性分子进入空腔一个的良好环境。在本文中首先对凹凸棒土进行酸活化处理,而后再用β-环糊精以及硅烷偶联剂KH-560对凹凸棒土进行改性,接着对改性凹凸棒土的结构用FTIR进行表征。系统考察了水中亚甲基蓝浓度、改性凹凸棒土投入量、pH、温度和吸附时间对吸附亚甲基蓝的影响。
目录
摘要2
关键词2
Abstract2
Key words2
引言2
1 材料与方法4
材料4
实验仪器4
实验试剂与材料4
1.2方法 5
1.2.1 凹凸棒土酸活化5
1.2.2 β环糊精负载凹凸棒土5
1.2.3 表征方法.....5
1.2.4 吸附试验5
1.2.5 测定方法6
1.2.6 分析方法6
2 结果与分析6
2.1 FTIR6
2.2 不同吸附时间对吸附亚甲基蓝的影响7
2.3不同pH值对吸附亚甲基蓝的影响8
2.4 初始浓度对改性凹凸棒土吸附亚甲基蓝的影响9
2.5 凹凸棒土投加量对吸附亚甲基蓝的影响10
2.6 不同温度对吸附亚甲基蓝的影响11
3. 讨论12
致谢13
参考文献13
凹凸棒土——环糊精磁性材料的制备
引言
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引言
凹凸棒土别名坡缕石, 是天然硅酸粘土矿物中的一种,拥有催化性、载体性、阳离子交换能力等。凹凸棒土在矿物学上从属于海泡石族[12]。它的结构属于2:1型硅酸盐黏土矿物,这就导致了凹凸棒土中形成了两层硅氧四面体夹一层镁(铝)氧原子八面体组成的结构单元[3]。凹凸棒土土质细腻,质轻、性脆,吸水性比较强。凹凸棒土的悬浮液遇到电介质不会发生絮凝沉淀。凹凸棒土呈毛发状或纤维状,在通常情况下为土状或毛毯状的集合体。凹凸棒土的莫氏硬度2~3,硬度为5[4]。改性的目的是为了去除天然凹凸棒土中的杂质,增加其表面积,并对其进行有机负载,增强凹凸棒土对有机物质的去除效果[5] 。凹凸棒土在经酸化之后,其体内部分结构会溶解,这使没有溶解部分起支撑作用,使得凹凸棒土内孔道数目增加,比表面积变大。经酸化后,可以去除凹凸棒土孔道内经常含有的碳酸盐等杂质,提高凹凸棒土渗透性。另一方面,凹凸棒土具有阳离子交换性。半径较小的H+可以取代凹凸棒土层之间的一些离子,增加孔的体积,使其具有更强的吸附性[6]。在凹凸棒土的研究过程中,一些研究学者认为对于凹凸棒土,通过有机改性来提高结晶纤维的间距是有限的,通过有机改性剂与凹凸棒土之间构成的化学键或两者之间的其他彼此作用力来实现凹凸棒土的有机改性是改性的目标[7]。凹凸棒土在通过有机改性之后,凹凸棒土表面由完全亲水性变得有一定程度的亲油性,使其同时具备了无机和有机的双重性质,从而能够大大的增大凹凸棒土附加产值并拓宽其应用的范围。Ehsana等[8]人的研究表明,β一环糊精与乙二胺四乙酸二钠(EDTA)联合作用可以去除土壤中镉、铬、铜、锰等多种重金属离子。但以凹凸棒土为吸附剂,吸附分离异构体的实验目前仍比较少,仅Pan等报道[910]。
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图1:凹凸棒土的晶体结构示意图
环糊精是种由环糊精葡萄糖残基转移酶与淀粉、麦芽寡聚糖、糖原等葡萄糖聚合物反应而形成的物质,α,β.γ三种环糊精为目前最为常见的[11]。环糊精是一类环状低聚糖,一般含有68(α、β、γ)个1,4键连接的D葡萄糖单元 [1213]。环糊精(CD)呈中空圆台型结构,其内疏水外亲水的特性,能够包裹疏水性有机分子,将许多有机相反应转移到水相中,提高反应的经济性和环保性[1415]。β一环糊精是一种无毒的白色结晶或粉末,在水中容易结晶,由7个吡喃型葡萄糖分子组成,由于它的筒状结构比较特殊,它能够与多种无机、有机分子形成主客体包合物,可以改变被包合物的理化性质,拥有保护、稳定、增溶客体分子和选择性定向分子的特性[1617]。因而在β一CD作为改良剂、稳定剂、吸附剂、赋形剂、催化剂等,同时因为其的分子孔洞大小适中,生产成本较低,从而广泛应用于环保、农药、食品、化妆品、医药等领域[18]。
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图2:β环糊精的结构
β环糊精的亲脂性空腔给予了非极性分子进入空腔一个的良好环境。水分子通过和主体空腔中的羟基形成极性非极性的相互作用首先占据了主体(β环糊精)的非极性空腔,当溶液中存在着极性比水小的客体分子时,占据了主体空腔的水分子就会被“驱逐”出空腔,而极性较小的客体分子(如酚类)则通过和空腔中的羟基形成分子间作用力,降低了环糊精空腔的张力,获得了能量更低的稳定状态 [19]。将β环糊精负载到凹凸棒土上,可提升凹凸棒土对小极性分子的吸附。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验主要仪器
表11:实验主要仪器
主要仪器
型号
生产厂家
傅里叶变换红外光谱仪
NICOLET 380
美国Thermo公司
紫外可见分光光度计
UV1800
岛津公司
分析天平
FA1004
上海上平仪器有限公司
旋片真空泵
2XZ2
浙江台州求精真空泵有限公司
水浴恒温振荡器
SHAB
常州国华电器有限公司
真空干燥箱
DZF6020
上海精宏实验设备有限公司
数显智能控温磁力搅拌器

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