1,3bis（3(1himidazol2yl)phenyl）urea的配合物的合成与表征
摘要：配位化合物是一类构造新颖、具备许多特殊性质的新型化合物。其中含氮杂环配体由于具有特殊的结构性质与生物活性在配位化合物的合成中扮演着重要的角色。本次毕业论文主要目的是设计并合成基于1,3-bis(3-(1H-imidazol-2-yl)-phenyl)urea的配合物的最佳条件。实验过程中拟采用溶剂热方法，在不同的pH值、不同溶剂比及不同温度条件下，利用金属盐、1,3-bis(3-(1H-imidazol-2-yl)-phenyl)urea及多酸或苯基羧酸在一定温度下反应一段时间后预期得到目标化合物。本次试验初步探究了基于1,3-bis(3-(1H-imidazol-2-yl)-phenyl)urea的配合物的合成的基本条件，但在合成上体目标化合物与表征方面仍需要进一步的调整与尝试其它条件，这也是下一步工作的目标。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
1、材料与方法4
1.1 材料 4
1.2 方法 5
1.1.1 实验试剂4
1.1.2 实验仪器5
1.2.1 晶体培养5
2 结果与分析6
2.1 实验结果6
2.2 结果分析6
3 讨论 6
3.1 结果6
3.2 讨论7
致谢7
参考文献8
图1 咪唑以及烷基咪唑桥联配体3
图2 1,3bis（3(1Himidazol2yl)phenyl）urea结构4
表1 实验试剂4
表2 实验仪器及型号5
表2 单晶培养情况6
基于1,3bis(3(1Himidazol2yl)phenyl)urea的配合物的合成与表征
引言
自从瑞士化学家Alrfed Werner于1893年在《论无机化合物的结构》这篇论文中第一次提出配位理论的主要观点以来，配位化学已经历了一百多年的蓬勃发展，这其中许多结构新颖、具备独特性能的配位化合物不断地被合成并被表征[1]。作为一门研究广义配位作用的泛分子的学科，配位化
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学不仅自身得到蓬勃发展，并且与生命、材料、环境等众多领域也出现了越来越重要的学科联系与交错渗透。迄今为止，配位化学研究的内容已经大大超过传统无机化学的领域所包含的内容，已变成了一个独立的新的二级学科。配位化学正因其重要的应用价值和长远的开发前景成为现代化学领域的亮点之一，并逐渐占据了现代化学的中心地位[2]。
目前人们对于配位化合物的研究主要聚焦在培养构筑结构独特的功能型配位化合物，同时通过各类仪器的表征来揭示其具有的独特性质，最终达到广泛应用的目的[3]。这其中，含氮杂环配合物因其在结构特征与生物活性上均有着独特的性质，所以成为配位化学研究中的重要部分。从其结构特征上来看，含氮杂环配体在进行配合物构筑时可作为电子的给体，并且能和多种不同金属离子形成结构稳定的配合物；论其生物活性，含氮杂环自身的生物活性就非常优越，而且在作为配体构筑配位化合物后其生物活性会得到显著增强[4]。咪唑作为一种特殊的含氮杂环，在配位化学领域有着重要应用，而且含咪唑的杂环化合物在构造特征和配位特性上具有优良的特性，在生命科学、功能材料、分离科学和构建微型器件等方面都展示了诱人的应用前景[5]。
因为含咪唑的配体内咪唑连接的有机基团不尽相同，故配体表现的配位性质也多种多样。除此以外，氢键、溶剂分子及对阴离子等多种因素也会影响构筑的配合物在空间上的结构，更导致了含咪唑基配合物结构的多样化[6]。目前有两类含咪唑基配体在构建配合物方面的应用较为普及。
第一类是直接将咪唑作为配体用于合成配位化合物。咪唑作为配体，可以通过单齿或者双齿桥连两种方式配合构筑配位化合物[7]。这类配位化合物中的咪唑桥在金属离子的磁交换中有着较为突出的传递能力，而且其生物活性也十分优秀，故从很早开始科学家就对由这类配体构筑的配位化合物进行广泛探究[8]。诸多文献都曾报道咪唑通过桥连形式与金属离子合成配位化合物。如2000年，J.Am.Chem.Soc曾发表了Ohtsu.H的一篇题为Synthesis and characterization of imidazolatebridged dinuclear complexes as active site models of CuZnSOD的论文[9]。他利用咪唑作为配体，以桥连的形式与二价铜离子和二价锌离子构筑出了一种双核配位化合物。经过表征，这种组装出的具有多种新颖空间结构的聚合物表现出了较好的生物活性。又如2002年，南京大学的游效曾于Chem.Eur.J.上发表题为[Co5(im)102MB]: A metalorganic open framework with zeolitelike topology的论文，文中介绍了五种咪唑钴的配位聚合物[10]。这五种配位聚合物以桥连的形式构筑，每种配合物均有着类似金刚烷的空间结构，但却具有着不同的磁行为。
另一类是将烷基与咪唑桥连起来并作为配体，图一列举了几种烷基桥连咪唑配体。这种配体是利用烷基把多个咪唑直接连接或者把咪唑连接到芳环合成多齿配体。在这种结构中咪唑可围绕着烷基进行自由转动，故以此类配体构筑的配位聚合物在空间构造上出现更广泛多重性。并且这些结构具有较大的洞孔、洞穴、管道，所以这种配位化合物在分子选择性和改变反应速率方面表现较好。近年来，采用这类配体合成的配位化合物也是咪唑类配体聚焦的重点领域[8]。如1997年，Tadoa Kamikawa等人在题为Dependence of the polymeric structures of manganese(II) complexes of N, N’ butylenebis(imidazole)的论文中利用烷基桥连咪唑配体，采用桥连的方式与Cu(ClO4)26H2O构筑出一类具有网状构造的三维结构配合物，第一次合成出二价铜离子以5配位的方式与咪唑类配体构筑出的三维化合物[11]。
图1 咪唑以及烷基桥连咪唑配体
除咪唑基配体以外，芳香羧酸配体亦在配位化学的研究中扮演着重要角色。芳香羧酸配体根据连接的基团不同分为苯系羧酸配体和杂环羧酸配体两类，这两类配体不仅有羧基，也含有契合“休克尔规则”的闭合环构造。所以相较于其他，芳香羧酸配体内部蕴含着多种官能团[12]。总体上看，用于合成配位化合物的芳香多酸配体具有如下特点：1、芳香羧酸配体内部可进行配位的位置众多，这就导致其配位能力非常强大。而且其在构筑配合物时的方式也多种多样，可按照单齿、双齿、桥联等模式合成配合物。2、因为不同配体脱去质子程度或配位水平不同，芳香羧酸配体中的羧基既能够给予氢键又能够接受氢键。某些时候同一芳香羧酸配体可因为去质子化不完全既可以提供氢键又可以接受氢键[13]，这让芳香羧酸配体进一步充实了其配位结构。3、芳香环羧酸中有着π电子体系，便于电子在芳香羧酸配体内部进行传输。因此芳香羧酸配体内部主要存在着三种作用力，即：共价键、氢键以及ππ堆积。这三种作用力能够使构筑的配位化合物形成牢固的构造。由此看来，以上三个特点十分利于人们合成事先计划好的具有一定样式和构造的配合物[3]。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
1、材料与方法4
1.1 材料 4
1.2 方法 5
1.1.1 实验试剂4
1.1.2 实验仪器5
1.2.1 晶体培养5
2 结果与分析6
2.1 实验结果6
2.2 结果分析6
3 讨论 6
3.1 结果6
3.2 讨论7
致谢7
参考文献8
图1 咪唑以及烷基咪唑桥联配体3
图2 1,3bis（3(1Himidazol2yl)phenyl）urea结构4
表1 实验试剂4
表2 实验仪器及型号5
表2 单晶培养情况6
基于1,3bis(3(1Himidazol2yl)phenyl)urea的配合物的合成与表征
引言
自从瑞士化学家Alrfed Werner于1893年在《论无机化合物的结构》这篇论文中第一次提出配位理论的主要观点以来，配位化学已经历了一百多年的蓬勃发展，这其中许多结构新颖、具备独特性能的配位化合物不断地被合成并被表征[1]。作为一门研究广义配位作用的泛分子的学科，配位化
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
学不仅自身得到蓬勃发展，并且与生命、材料、环境等众多领域也出现了越来越重要的学科联系与交错渗透。迄今为止，配位化学研究的内容已经大大超过传统无机化学的领域所包含的内容，已变成了一个独立的新的二级学科。配位化学正因其重要的应用价值和长远的开发前景成为现代化学领域的亮点之一，并逐渐占据了现代化学的中心地位[2]。
目前人们对于配位化合物的研究主要聚焦在培养构筑结构独特的功能型配位化合物，同时通过各类仪器的表征来揭示其具有的独特性质，最终达到广泛应用的目的[3]。这其中，含氮杂环配合物因其在结构特征与生物活性上均有着独特的性质，所以成为配位化学研究中的重要部分。从其结构特征上来看，含氮杂环配体在进行配合物构筑时可作为电子的给体，并且能和多种不同金属离子形成结构稳定的配合物；论其生物活性，含氮杂环自身的生物活性就非常优越，而且在作为配体构筑配位化合物后其生物活性会得到显著增强[4]。咪唑作为一种特殊的含氮杂环，在配位化学领域有着重要应用，而且含咪唑的杂环化合物在构造特征和配位特性上具有优良的特性，在生命科学、功能材料、分离科学和构建微型器件等方面都展示了诱人的应用前景[5]。
因为含咪唑的配体内咪唑连接的有机基团不尽相同，故配体表现的配位性质也多种多样。除此以外，氢键、溶剂分子及对阴离子等多种因素也会影响构筑的配合物在空间上的结构，更导致了含咪唑基配合物结构的多样化[6]。目前有两类含咪唑基配体在构建配合物方面的应用较为普及。
第一类是直接将咪唑作为配体用于合成配位化合物。咪唑作为配体，可以通过单齿或者双齿桥连两种方式配合构筑配位化合物[7]。这类配位化合物中的咪唑桥在金属离子的磁交换中有着较为突出的传递能力，而且其生物活性也十分优秀，故从很早开始科学家就对由这类配体构筑的配位化合物进行广泛探究[8]。诸多文献都曾报道咪唑通过桥连形式与金属离子合成配位化合物。如2000年，J.Am.Chem.Soc曾发表了Ohtsu.H的一篇题为Synthesis and characterization of imidazolatebridged dinuclear complexes as active site models of CuZnSOD的论文[9]。他利用咪唑作为配体，以桥连的形式与二价铜离子和二价锌离子构筑出了一种双核配位化合物。经过表征，这种组装出的具有多种新颖空间结构的聚合物表现出了较好的生物活性。又如2002年，南京大学的游效曾于Chem.Eur.J.上发表题为[Co5(im)102MB]: A metalorganic open framework with zeolitelike topology的论文，文中介绍了五种咪唑钴的配位聚合物[10]。这五种配位聚合物以桥连的形式构筑，每种配合物均有着类似金刚烷的空间结构，但却具有着不同的磁行为。
另一类是将烷基与咪唑桥连起来并作为配体，图一列举了几种烷基桥连咪唑配体。这种配体是利用烷基把多个咪唑直接连接或者把咪唑连接到芳环合成多齿配体。在这种结构中咪唑可围绕着烷基进行自由转动，故以此类配体构筑的配位聚合物在空间构造上出现更广泛多重性。并且这些结构具有较大的洞孔、洞穴、管道，所以这种配位化合物在分子选择性和改变反应速率方面表现较好。近年来，采用这类配体合成的配位化合物也是咪唑类配体聚焦的重点领域[8]。如1997年，Tadoa Kamikawa等人在题为Dependence of the polymeric structures of manganese(II) complexes of N, N’ butylenebis(imidazole)的论文中利用烷基桥连咪唑配体，采用桥连的方式与Cu(ClO4)26H2O构筑出一类具有网状构造的三维结构配合物，第一次合成出二价铜离子以5配位的方式与咪唑类配体构筑出的三维化合物[11]。
图1 咪唑以及烷基桥连咪唑配体
除咪唑基配体以外，芳香羧酸配体亦在配位化学的研究中扮演着重要角色。芳香羧酸配体根据连接的基团不同分为苯系羧酸配体和杂环羧酸配体两类，这两类配体不仅有羧基，也含有契合“休克尔规则”的闭合环构造。所以相较于其他，芳香羧酸配体内部蕴含着多种官能团[12]。总体上看，用于合成配位化合物的芳香多酸配体具有如下特点：1、芳香羧酸配体内部可进行配位的位置众多，这就导致其配位能力非常强大。而且其在构筑配合物时的方式也多种多样，可按照单齿、双齿、桥联等模式合成配合物。2、因为不同配体脱去质子程度或配位水平不同，芳香羧酸配体中的羧基既能够给予氢键又能够接受氢键。某些时候同一芳香羧酸配体可因为去质子化不完全既可以提供氢键又可以接受氢键[13]，这让芳香羧酸配体进一步充实了其配位结构。3、芳香环羧酸中有着π电子体系，便于电子在芳香羧酸配体内部进行传输。因此芳香羧酸配体内部主要存在着三种作用力，即：共价键、氢键以及ππ堆积。这三种作用力能够使构筑的配位化合物形成牢固的构造。由此看来，以上三个特点十分利于人们合成事先计划好的具有一定样式和构造的配合物[3]。
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