1,3,3,5四四唑戊烷与ca(ⅱ)配合物的合成与表征【字数：11467】
配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]·3H2O是由1,3,3,5-四四唑戊烷（H4ttzp）与碱土金属盐Ca(NO3)2在乙醇溶剂中通过溶剂挥发法反应制得。用X-射线单晶衍射和红外光谱对该配合物进行了结构表征，结果表明在配合物中存在两个Ca(Ⅱ)配合中心，一个为六配位的Ca(Ⅱ)原子，另一个为八配位的Ca(Ⅱ)原子。配体ttzp4-作为五齿配体通过两个氮原子螯合一个Ca(Ⅱ)原子，形成了一个六元环状结构；配体上的三个氮原子分别与三个不同的Ca(Ⅱ)中心配合；相邻的两个八配位的Ca(Ⅱ)原子通过两个水分子的氧桥接，形成一个四元环，构成一维链状结构。在室温下测试了配合物的固态荧光性质，发现配合物的荧光来自配体，并且它的荧光比相应的配体强。
目录
1.前言 1
1.1配位化学概述 1
1.1.1配位化学发展史 1
1.1.2配位化合物简介 2
1.1.3配合物的合成方法 4
1.1.4 配合物的应用 5
1.2关于四唑类配体及其配合物的研究概述 8
1.2.1 一四唑类配体及其配合物的研究 8
1.2.2 二四唑类配体及其配合物的研究 13
1.2.3 三四唑类配体及其配合物的研究 18
1.2.4 四四唑类配体及其配合物的研究 19
1.3本课题的研究内容和意义 19
2.实验部分 20
2.1 仪器和试剂 20
2.1.1 实验试剂 20
2.1.2 实验仪器 20
2.2配合物的合成 20
2.1.2 配体的合成 20
2.1.2 1,3,3,5四四唑戊烷和Ca(Ⅱ)配合物的合成 21
2.3 晶体结构的测定 21
3.结果和讨论 25
3.1 配合物的制备方案 25
3.1.1 1,3,3,5四四唑戊烷和Ca(Ⅱ)配合物的制备 25
3.2 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的红外光谱分析 27
3.3 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的晶体结构分析 28
3. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
4荧光性质分析 30
3.4.1配体H4ttzp的荧光光谱 30
3.4.2 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的荧光光谱 31
4.小结 33
参考文献 34
致 谢 37
1.前言
1.1配位化学概述
配位化学是隶属于无机化学下的，是一门非常重要的分支学科。其研究的主要内容是金属原子或离子与其它分子或离子（即配体）反应生成配合物并表征配合物的结构和性质，探究其合成规律和应用[1]。配合物结构种类纷繁复杂，现在新型配合物的合成及其性质研究的报道仍不断涌现。
随着现代科学技术的发展，配位化学已经渗透到了有机化学、物理化学、催化化学、生物化学、高分子化学等领域[2]。随着人们不停深入的钻研，其应用也在一直扩展。据报道，配合物在抗癌药物、催化降解、特种材料等方面有丰富的应用和开发前景。
1.1.1配位化学发展史
根据国外文献的记载，普鲁士蓝（化学结构为FeⅢ4[FeⅡ(CN)6]3）应该是世界上最早为人所知的配位化合物，距今已有三百多年历史[3]。此后科学家们开始研究这一种化合物。直到1893年，瑞士的化学家A. Werner公开发表了“关于无机化合物的结构问题”文章，这一论文的发表标志了配位化学的正式成立[2]。Werner配位理论中提出了副价概念和空间概念，创造性地解释了配合物所具有的空间立体结构。
19世纪末20世纪初，人们发现了电子的存在，从而对原子结构有了进一步的认识。之后量子理论和价健理论也相继问世，这些理论为配合物中配位健的形成和本质奠定了一定基础。L. Pauling将价健理论引入配合物，形成配位化学的价健理论；1929年H. Bethe提出晶体场理论（crystal field theory, CFT），到20世纪50年代改进为配位场理论ligand field theory, LFT）；1935年J. H. van Vleck把分子轨道理论应用到配位化学中。这些化学理论的确立和引入，使人们对配合物形成及结构的本质有了更深入的理解，并且能预测和解释配合物的一些光谱、磁性等性质[2]。
配位化学发展至今，已经不仅仅局限于无机配体配合物，更为丰富的是有机金属配合物。有机化合物有千万种之多，以其作为配体与元素周期表中的金属离子组合起来，就产生了无数种配合物。而金属离子和有机配体之间通过高度规律性并无限扩展的配位键形成了金属配位聚合物。这种配合物不仅具有有机分子的性质还带有无机金属的特性，同时兼具复合高分子、配位化合物的特点[1]。
目前绝大多数的配合物合成都是所谓的“自组装”，即改变反应条件，让配合物自己析出（依靠偶然因素），再去测其结构和性质；而近年来开始转向“需求型”，即先设计最终所需晶体的性能结构，再设定其合成路线，可以说是越来越成熟了。
1.1.2配位化合物简介
配位化合物可以看成是一种Lewis酸碱反应产物，其中中性分子或阴离子（即配体）与金属原子或离子通过配位健联结[4]。配合物中，金属原子或离子的种类是有限的，而配体的种类是纷繁复杂的，一般配体可以简单分为以下几类：
(1)单齿配体就是只有一个配位点与金属中心配位，单齿配体有且仅有一个配位点，例如NH3这样拥有一对孤对电子的给体[4]。
(2)双齿就是指有两个配位点与金属中心共用，如2,2’联吡啶（bipy）、乙酰丙酮（acac）等[4]。
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图1 2,2’联吡啶（bipy）双齿配位模式图
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图2 乙酰丙酮（acac）的双齿配位模式图
(3)两可配体常分为俩种。一种是桥联配体，就是含有两对孤对电子，并分别与不同的两个中心原子共用的配体。常见的桥联配体有氨基化合物（NH2—）、一氧化碳（CO）、氯离子（C1—）、氰基（CN—）、羟基（OH—）、硝基（NO2—）等。另一种就是两可配体,这种配体可以使用其中两个不同原子中的任意一个与中心离子共用电子对[4]。
目录
1.前言 1
1.1配位化学概述 1
1.1.1配位化学发展史 1
1.1.2配位化合物简介 2
1.1.3配合物的合成方法 4
1.1.4 配合物的应用 5
1.2关于四唑类配体及其配合物的研究概述 8
1.2.1 一四唑类配体及其配合物的研究 8
1.2.2 二四唑类配体及其配合物的研究 13
1.2.3 三四唑类配体及其配合物的研究 18
1.2.4 四四唑类配体及其配合物的研究 19
1.3本课题的研究内容和意义 19
2.实验部分 20
2.1 仪器和试剂 20
2.1.1 实验试剂 20
2.1.2 实验仪器 20
2.2配合物的合成 20
2.1.2 配体的合成 20
2.1.2 1,3,3,5四四唑戊烷和Ca(Ⅱ)配合物的合成 21
2.3 晶体结构的测定 21
3.结果和讨论 25
3.1 配合物的制备方案 25
3.1.1 1,3,3,5四四唑戊烷和Ca(Ⅱ)配合物的制备 25
3.2 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的红外光谱分析 27
3.3 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的晶体结构分析 28
3. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
4荧光性质分析 30
3.4.1配体H4ttzp的荧光光谱 30
3.4.2 配合物[Ca2(ttzp)(H2O)8]3H2O的荧光光谱 31
4.小结 33
参考文献 34
致 谢 37
1.前言
1.1配位化学概述
配位化学是隶属于无机化学下的，是一门非常重要的分支学科。其研究的主要内容是金属原子或离子与其它分子或离子（即配体）反应生成配合物并表征配合物的结构和性质，探究其合成规律和应用[1]。配合物结构种类纷繁复杂，现在新型配合物的合成及其性质研究的报道仍不断涌现。
随着现代科学技术的发展，配位化学已经渗透到了有机化学、物理化学、催化化学、生物化学、高分子化学等领域[2]。随着人们不停深入的钻研，其应用也在一直扩展。据报道，配合物在抗癌药物、催化降解、特种材料等方面有丰富的应用和开发前景。
1.1.1配位化学发展史
根据国外文献的记载，普鲁士蓝（化学结构为FeⅢ4[FeⅡ(CN)6]3）应该是世界上最早为人所知的配位化合物，距今已有三百多年历史[3]。此后科学家们开始研究这一种化合物。直到1893年，瑞士的化学家A. Werner公开发表了“关于无机化合物的结构问题”文章，这一论文的发表标志了配位化学的正式成立[2]。Werner配位理论中提出了副价概念和空间概念，创造性地解释了配合物所具有的空间立体结构。
19世纪末20世纪初，人们发现了电子的存在，从而对原子结构有了进一步的认识。之后量子理论和价健理论也相继问世，这些理论为配合物中配位健的形成和本质奠定了一定基础。L. Pauling将价健理论引入配合物，形成配位化学的价健理论；1929年H. Bethe提出晶体场理论（crystal field theory, CFT），到20世纪50年代改进为配位场理论ligand field theory, LFT）；1935年J. H. van Vleck把分子轨道理论应用到配位化学中。这些化学理论的确立和引入，使人们对配合物形成及结构的本质有了更深入的理解，并且能预测和解释配合物的一些光谱、磁性等性质[2]。
配位化学发展至今，已经不仅仅局限于无机配体配合物，更为丰富的是有机金属配合物。有机化合物有千万种之多，以其作为配体与元素周期表中的金属离子组合起来，就产生了无数种配合物。而金属离子和有机配体之间通过高度规律性并无限扩展的配位键形成了金属配位聚合物。这种配合物不仅具有有机分子的性质还带有无机金属的特性，同时兼具复合高分子、配位化合物的特点[1]。
目前绝大多数的配合物合成都是所谓的“自组装”，即改变反应条件，让配合物自己析出（依靠偶然因素），再去测其结构和性质；而近年来开始转向“需求型”，即先设计最终所需晶体的性能结构，再设定其合成路线，可以说是越来越成熟了。
1.1.2配位化合物简介
配位化合物可以看成是一种Lewis酸碱反应产物，其中中性分子或阴离子（即配体）与金属原子或离子通过配位健联结[4]。配合物中，金属原子或离子的种类是有限的，而配体的种类是纷繁复杂的，一般配体可以简单分为以下几类：
(1)单齿配体就是只有一个配位点与金属中心配位，单齿配体有且仅有一个配位点，例如NH3这样拥有一对孤对电子的给体[4]。
(2)双齿就是指有两个配位点与金属中心共用，如2,2’联吡啶（bipy）、乙酰丙酮（acac）等[4]。
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图1 2,2’联吡啶（bipy）双齿配位模式图
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图2 乙酰丙酮（acac）的双齿配位模式图
(3)两可配体常分为俩种。一种是桥联配体，就是含有两对孤对电子，并分别与不同的两个中心原子共用的配体。常见的桥联配体有氨基化合物（NH2—）、一氧化碳（CO）、氯离子（C1—）、氰基（CN—）、羟基（OH—）、硝基（NO2—）等。另一种就是两可配体,这种配体可以使用其中两个不同原子中的任意一个与中心离子共用电子对[4]。
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