不同产地金银花水浸液中重金属含量测定研究
目 录
1 绪论 1
1.1 中药中重金属含量的研究概况 1
1.1.1 重金属对中药质量的影响 1
1.1.2 中药中重金属的测定方法 2
1.2 金银花的药理作用与质量研究进展 4
1.2.1 药理作用研究 4
1.2.2 质量研究概况 5
1.3 研究内容 6
2 实验 7
2.1 仪器与试剂 7
2.2 方法 7
2.2.1 样品的预处理 7
2.2.2 工作条件确定 8
2.2.3 元素分析线的选择 8
2.2.4 混合标准工作曲线制备及检出限测定 8
2.2.5 准确度与精密度试验 10
2.3 结果 11
2.3.1 金银花消解液中重金属含量 11
2.3.2 金银花水浸液中重金属含量 11
2.3.3 金银花水浸液中重金属浸出率 12
2.4 讨论 12
结 论 14
致 谢 15
参 考 文 献 16
1 绪论
金银花，又名忍冬，自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮 痈、咽喉肿痛 等症，均效果 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
显著[1,2]。金银花茶有独特的减肥功能，还能抑制与杀灭咽喉部的病原菌，对老人和儿童有抗感染功效。经常服用金银花浸泡或煎剂有利于风火目赤、咽喉肿痛、肥胖症 、肝热症和肝热型高血压[3]的治疗与康复。金银花的含量的高低不仅取决于植物的种类，而且可能在很大程度上受气候、土壤[4]等生态、地理条件以及物候期的影响。
近年来，重金属的污染问题越来越受到各界人士的关注。而中药材中的重金属污染[5]不仅对人类的用药安全产生了威胁，还抑制了其走出过门，走向国际市场。因此，对中药材中重金属含量的把关显得尤为重要。
1.1中药中重金属含量的研究概况
1.1.1 重金属对中药质量的影响
我国有500多种常用中药材，300多种常用中成药，准确限定重金属含量是保障人民用药安全有效和中药走向国际化的基础。重金属超标已成为影响中药质量与信誉，阻碍中医药走向世界的关键问题。由于重金属残留等原因，目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右[6]，因此对中药重金属污染的控制迫在眉睫。
研究表明，中药对金属元素的吸收分为主动吸收和被动吸收，中药在进化层次、个体发育、系统发育、遗传特性以及生理生化等方面存在差异，因此对不同元素的主动吸收能力也不同。而被动吸收取决于土壤中金属元素的含量、存在的状态以及自然环境状态等。从总体上看，水生类中药材>矿物类中药材>植物类中药材[7]，牡蛎、龟板、乌贼骨、石明决等水生类中药材中镉的含量最高，寒水石、芒硝、赭石、朱砂等矿物类中药材中镉的含量较高[8]，植物类中药材所含镉则相对较低。其原因是水生类中药材的生长环境易受镉等重金属的污染，同时水生类生物对镉的摄取和蓄积能力较大，而植物类中药材对镉的摄取和蓄积能力相对较小，其栽培环境受镉等有害元素的污染也容易控制。矿物类中药材中镉的含量则与其同镉等重金属的伴生情况有关，我国中成药的出口贸易因重金属镉、铅等含量超标屡屡受阻，除了种植环境的污染外，处方中含有的矿物药是导致重金属严重超标的最直接的原因。
重金属元素约有45种，在生物体内很难发生降解反应，会通过一系列的生物链在体内富集。而体内存在的一些化学物质、大分子物质(如蛋白质、酶)是重金属良好的配体，当人们摄入过量重金属后，就会与进入体内的重金属发生配位反应，从而改变物质正常的生理功能，破坏人体的生理功能[9]。
镉在人体内的半衰期为10~30年，可在生物体内富集，单质镉毒性相对较低，化合物毒性较大。当长期摄入含有过量搞会导致肝肾损伤、骨质疏松等疾病甚至可诱发癌症[10]。40年代，日本富县的“镉米”造成“骨痛病”就是由于镉污染造成的[11]。铬作为一种人体必需的微量元素对人体健康起到了重要作用，但铬同时也具有一定的毒性，研究表明Cr(VI)的化合物毒性较强，约为Cr(III)毒性的100倍，具有致癌诱发基因突变的作用。铬过量会导致皮肤、呼吸系统、消化系统的损伤甚至致畸致癌[12]。镍是最常见的致敏性金属，毒性较低，在体内主要是通过与体内的酶发生激活或抑制作用而引发毒性。镍的化合物存在形式较多，其中羰基镜旳毒性最强，可引发急性中毒，其主要表现为呼吸道过敏、神经系统病症、DNA损伤、生殖、免疫和神经毒性等[13,14]。铜、钴也是一种人体必需微量元素。铜主要从日常饮食中摄入，人体摄入过量后，会导致恶心、枢吐、上腹疼痛等轻微中毒症状，严重时甚至发生急性溶血、血红蛋白降低、肾小管变形等中毒现象。钴具有重要的生理作用，是维生素B12的组成成分；是某些酶的组分或催化活性的辅助因子；对造血有一定的刺激作用。钴摄入过多时，通常表现为皮肤潮红、食欲不振、恶心、呕吐、红细胞增多症，严重时导致缺氧昏迷甚至死亡[15,16]。
1.2.2 中药中重金属的测定方法
重金属元素在自然界中普遍存在，主要为无机离子和有机结合态，因此需要通过一定的样品前处理将其全部转化为有利于测定的离子态，同时去除复杂样品机体的干扰，样品消解即为该处理方法。目前，报道的样品消解的方法较多，但精确性较高，使用范围比较广的为湿法消解、干法消解和微波消解三种方法。不同的消解方法的选择直接影响检测结果的精密度和准确性。
由于中药中重金属残留量较低，因此在对中药中重金属检测时需要结合一定的分析仪器。目前我国在药典、国标中规定的对重金属元素的检测主要采用了石墨炉检测法、火焰原子吸收检测法和原子荧光检测法。此外，电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法和高效液相色谱法等检测技术在国内外文献中均有报道过。
(1) 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy， AAS)是上世纪50年代中期出现并逐渐发展而被广泛应用的一种新型的仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子的外层电子对特征福射的吸收从而达到测定试样中该元素含量的方法。在一定范围内，原子吸收光谱的吸光度与被测物的浓度成正比。原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。目前最常用的为火焰原子化法和非火焰原子化法。火焰原子化法主要由三部分组成，分别是雾化器、雾化室和燃烧器。不同元素的检测通常釆用不同组分的火焰，火焰的组成关系到测定的灵敏度稳定性和干扰等。原子吸收光谱法具有选择性很好、灵敏度较高、分析范围广、精密度高、抗干扰能力强等特点，现广泛应用于重金属的测定[17,18]。
1 绪论 1
1.1 中药中重金属含量的研究概况 1
1.1.1 重金属对中药质量的影响 1
1.1.2 中药中重金属的测定方法 2
1.2 金银花的药理作用与质量研究进展 4
1.2.1 药理作用研究 4
1.2.2 质量研究概况 5
1.3 研究内容 6
2 实验 7
2.1 仪器与试剂 7
2.2 方法 7
2.2.1 样品的预处理 7
2.2.2 工作条件确定 8
2.2.3 元素分析线的选择 8
2.2.4 混合标准工作曲线制备及检出限测定 8
2.2.5 准确度与精密度试验 10
2.3 结果 11
2.3.1 金银花消解液中重金属含量 11
2.3.2 金银花水浸液中重金属含量 11
2.3.3 金银花水浸液中重金属浸出率 12
2.4 讨论 12
结 论 14
致 谢 15
参 考 文 献 16
1 绪论
金银花，又名忍冬，自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病
显著[1,2]。金银花茶
近年来，重金属的污染问题越来越受到各界人士的关注。而中药材中的重金属污染[5]不仅对人类的用药安全产生了威胁，还抑制了其走出过门，走向国际市场。因此，对中药材中重金属含量的把关显得尤为重要。
1.1中药中重金属含量的研究概况
1.1.1 重金属对中药质量的影响
我国有500多种常用中药材，300多种常用中成药，准确限定重金属含量是保障人民用药安全有效和中药走向国际化的基础。重金属超标已成为影响中药质量与信誉，阻碍中医药走向世界的关键问题。由于重金属残留等原因，目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右[6]，因此对中药重金属污染的控制迫在眉睫。
研究表明，中药对金属元素的吸收分为主动吸收和被动吸收，中药在进化层次、个体发育、系统发育、遗传特性以及生理生化等方面存在差异，因此对不同元素的主动吸收能力也不同。而被动吸收取决于土壤中金属元素的含量、存在的状态以及自然环境状态等。从总体上看，水生类中药材>矿物类中药材>植物类中药材[7]，牡蛎、龟板、乌贼骨、石明决等水生类中药材中镉的含量最高，寒水石、芒硝、赭石、朱砂等矿物类中药材中镉的含量较高[8]，植物类中药材所含镉则相对较低。其原因是水生类中药材的生长环境易受镉等重金属的污染，同时水生类生物对镉的摄取和蓄积能力较大，而植物类中药材对镉的摄取和蓄积能力相对较小，其栽培环境受镉等有害元素的污染也容易控制。矿物类中药材中镉的含量则与其同镉等重金属的伴生情况有关，我国中成药的出口贸易因重金属镉、铅等含量超标屡屡受阻，除了种植环境的污染外，处方中含有的矿物药是导致重金属严重超标的最直接的原因。
重金属元素约有45种，在生物体内很难发生降解反应，会通过一系列的生物链在体内富集。而体内存在的一些化学物质、大分子物质(如蛋白质、酶)是重金属良好的配体，当人们摄入过量重金属后，就会与进入体内的重金属发生配位反应，从而改变物质正常的生理功能，破坏人体的生理功能[9]。
镉在人体内的半衰期为10~30年，可在生物体内富集，单质镉毒性相对较低，化合物毒性较大。当长期摄入含有过量搞会导致肝肾损伤、骨质疏松等疾病甚至可诱发癌症[10]。40年代，日本富县的“镉米”造成“骨痛病”就是由于镉污染造成的[11]。铬作为一种人体必需的微量元素对人体健康起到了重要作用，但铬同时也具有一定的毒性，研究表明Cr(VI)的化合物毒性较强，约为Cr(III)毒性的100倍，具有致癌诱发基因突变的作用。铬过量会导致皮肤、呼吸系统、消化系统的损伤甚至致畸致癌[12]。镍是最常见的致敏性金属，毒性较低，在体内主要是通过与体内的酶发生激活或抑制作用而引发毒性。镍的化合物存在形式较多，其中羰基镜旳毒性最强，可引发急性中毒，其主要表现为呼吸道过敏、神经系统病症、DNA损伤、生殖、免疫和神经毒性等[13,14]。铜、钴也是一种人体必需微量元素。铜主要从日常饮食中摄入，人体摄入过量后，会导致恶心、枢吐、上腹疼痛等轻微中毒症状，严重时甚至发生急性溶血、血红蛋白降低、肾小管变形等中毒现象。钴具有重要的生理作用，是维生素B12的组成成分；是某些酶的组分或催化活性的辅助因子；对造血有一定的刺激作用。钴摄入过多时，通常表现为皮肤潮红、食欲不振、恶心、呕吐、红细胞增多症，严重时导致缺氧昏迷甚至死亡[15,16]。
1.2.2 中药中重金属的测定方法
重金属元素在自然界中普遍存在，主要为无机离子和有机结合态，因此需要通过一定的样品前处理将其全部转化为有利于测定的离子态，同时去除复杂样品机体的干扰，样品消解即为该处理方法。目前，报道的样品消解的方法较多，但精确性较高，使用范围比较广的为湿法消解、干法消解和微波消解三种方法。不同的消解方法的选择直接影响检测结果的精密度和准确性。
由于中药中重金属残留量较低，因此在对中药中重金属检测时需要结合一定的分析仪器。目前我国在药典、国标中规定的对重金属元素的检测主要采用了石墨炉检测法、火焰原子吸收检测法和原子荧光检测法。此外，电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法和高效液相色谱法等检测技术在国内外文献中均有报道过。
(1) 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy， AAS)是上世纪50年代中期出现并逐渐发展而被广泛应用的一种新型的仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子的外层电子对特征福射的吸收从而达到测定试样中该元素含量的方法。在一定范围内，原子吸收光谱的吸光度与被测物的浓度成正比。原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。目前最常用的为火焰原子化法和非火焰原子化法。火焰原子化法主要由三部分组成，分别是雾化器、雾化室和燃烧器。不同元素的检测通常釆用不同组分的火焰，火焰的组成关系到测定的灵敏度稳定性和干扰等。原子吸收光谱法具有选择性很好、灵敏度较高、分析范围广、精密度高、抗干扰能力强等特点，现广泛应用于重金属的测定[17,18]。
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