粮食作物中调环酸钙分析方法及其残留特性研究
调环酸钙是一种植物生长调节剂，其通过抑制植物体内赤霉素的生物合成，使植物体内的赤霉素含量降低，从而延缓和控制植物的徒长，进而起到抗倒伏的防治作用。目前关于调环酸钙的研究多集中于田间试验施药量及药效研究，关于分析方法和环境残留研究并不多见，本研究开发了酸性有机溶剂超声提取-液质联用的方法测定水稻作物中的残留量。稻米和稻壳中调环酸钙残留量的添加回收试验结果为调环酸钙在在糙米中回收率在69.2%-98.3%，RSD<6.1%；在稻壳中的回收率在71.4%-119.5%之间，RSD<6.2%，均能满足农药残留分析的要求。水稻作物最终残留状况为相比稻壳，可食用的粗米中调环酸钙的残留量更低，在0.2mg/kg的安全标准以下，可食用性相对安全。
目录
摘要3
关键词3
Abstract3
Key words3
前言4
1稻米及稻壳中调环酸钙的分析方法4
1.1方法概述 4
1.2仪器设备 4
1.3实验耗材 4
1.4分析步骤 4
1.4.1样品预处理与保存5
1.4.2样品提取及净化5
1.4.3调环酸钙样品提取及净化5
1.5 HPLC测定条件 5
2结果与讨论5
2.1色谱条件选择 5
2.2工作曲线 6
2.3分析方法的精确度曲线 6
2.4分析方法的准确度曲线 7
2.5方法回收率与最小检测质量分数7
2.6不同仪器方法测定结果的对比8
3稻米及稻壳中调环酸钙的最终残留状况8
3.1残留限量的标准10
3.2水稻果实中残留状况的测定结果12
4结论12
4.1施药因子与残留量相关性分析12
4.2合理使用建议12
致谢13
参考文献14
粮食作物中调环酸钙分析方法及其残留特性研究
引言
前言
近年来，我国农药的生产量和使用量不断增长，农药的种类也不断增加，随着大量农药的使用，其引起的环境问题也逐渐严峻。由于 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
我国农药品种结构不尽合理，剧毒、高毒农药品种居多，往往会形成农药污染的源头，使用方法不当，以及对农药残留监管不力，过多过滥地使用农药，致使生态环境和农产品的污染日趋严重，造成土壤劣化和水体污染，还会随着食物链的传递在不同生物体内富集，进而对整个生态系统的结构和功能产生危害，因此农药环境污染的防控任务十分艰巨[1]。随着化学农药工业的飞速发展，大量的农药进入土壤，仅美国每年因农药环境危害折合经济损失就超过 80 亿美元.土壤中的农药可以通过各种途径迁移转化，相当一部分进入大气、地表水、地下水，形成跨介质污染，直接危害人类健康。[23]因此为了将农药使用造成的危害与风险降到最低，需要积极探索采用各种技术和手段来预防和减少农药对生态环境的风险,首要措施是依据“农药管理条例”与“农药登记资料规定”，对农药的环境行为特性及毒理学特性进行测试，以评价其环境安全性和生态风险，为农药管理提供依据。调环酸钙是一种植物生长调节剂，它具有低毒、低残留、易吸收、抗倒伏、增产的效果。田间试验表明,它具有显著抑制地上营养器官生长,增加抗倒伏能力,促进生殖生长等特点,它的合成与应用研究日益受到科研人员的重视[4]。
随着调环酸钙在水稻生产中的广泛使用，其在稻米中的残留也应受到关注。有研究探索并建立了调环酸钙在稻米中残留的科学、快速、简便的高效液相色谱检测方法[56]。同时，采用所建方法对调环酸钙在稻米中的最终残留量进行检测[7]。
调环酸钙毒理机制和残留量安全期以及带来的人畜健康安全问题，已引起人们的普遍关注。调环酸钙在施入环境之后会对环境产生一定的影响，并且在环境中会发生降解，其降解代谢产物也会进入到各种环境介质中，因此检测调环酸钙及其代谢产物在环境中的含量，研究其在环境中的迁移转化，以及在作物中的残留现状，对评价其环境影响，以及科学用药具有指导意义。
1 稻米及稻壳中调环酸钙的分析方法
1．1 方法概述
方法原理简述：主要采用有机溶剂超声提取，液相色谱质谱联用的技术方法测定水稻果实中的调环酸钙残留量：。稻米、稻壳中的调环酸钙检测采用20ML酸化的乙腈（体积含量1%）高速匀浆/涡旋/超声提取，提取液经0.22μm有机滤膜过滤，定量移取滤液，准确加入1：3超纯水定容后，在优化的液相色谱质谱条件下进行浓度测定。
1．2 仪器设备
Agilent 1290/AB 4500液相色谱/质谱联用仪（Aglient/AB，USA）；CR22GII高速离心机（Hitachi，JP）；WH3微型涡旋混合仪（上海沪西，CHN），KQ5200E超声波清洗器（昆山舒美，CHN）；IKAT18均质破碎仪（IKA，GER）。
1．3 实验耗材
农药标准品：调环酸钙，纯度98.6%。
乙腈（色谱纯），盐酸（36%，分析纯），实验用水为MilliQ超纯水（美国Millipore公司）。
4mol/L盐酸配制：定量移取36%的分析纯盐酸166.67mL，溶解定容到500mL。
1．4 分析步骤
1．4．1 样品预处理与保存
稻米、稻壳：稻谷经脱粒机脱粒，分离糙米与稻壳，采用四分法将样品缩分成实际需要的实验室样品，20(C保存待测。
1．4．2 样品提取及净化
1．4．3 调环酸钙样品提取及净化
稻米：准确称取经脱壳后的稻米样品10g（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入1%酸化乙腈20mL，用均质仪在15000 rpm均质提取3min，将提取后的混合物高速离心、过滤后，再重复均质提取一次残余物，合并提取液，用0.22μm有机相滤膜过滤，定量移取0.75 mL滤液，以1:3的比例加入超纯水定容，待HPLCMS测定。
目录
摘要3
关键词3
Abstract3
Key words3
前言4
1稻米及稻壳中调环酸钙的分析方法4
1.1方法概述 4
1.2仪器设备 4
1.3实验耗材 4
1.4分析步骤 4
1.4.1样品预处理与保存5
1.4.2样品提取及净化5
1.4.3调环酸钙样品提取及净化5
1.5 HPLC测定条件 5
2结果与讨论5
2.1色谱条件选择 5
2.2工作曲线 6
2.3分析方法的精确度曲线 6
2.4分析方法的准确度曲线 7
2.5方法回收率与最小检测质量分数7
2.6不同仪器方法测定结果的对比8
3稻米及稻壳中调环酸钙的最终残留状况8
3.1残留限量的标准10
3.2水稻果实中残留状况的测定结果12
4结论12
4.1施药因子与残留量相关性分析12
4.2合理使用建议12
致谢13
参考文献14
粮食作物中调环酸钙分析方法及其残留特性研究
引言
前言
近年来，我国农药的生产量和使用量不断增长，农药的种类也不断增加，随着大量农药的使用，其引起的环境问题也逐渐严峻。由于 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
我国农药品种结构不尽合理，剧毒、高毒农药品种居多，往往会形成农药污染的源头，使用方法不当，以及对农药残留监管不力，过多过滥地使用农药，致使生态环境和农产品的污染日趋严重，造成土壤劣化和水体污染，还会随着食物链的传递在不同生物体内富集，进而对整个生态系统的结构和功能产生危害，因此农药环境污染的防控任务十分艰巨[1]。随着化学农药工业的飞速发展，大量的农药进入土壤，仅美国每年因农药环境危害折合经济损失就超过 80 亿美元.土壤中的农药可以通过各种途径迁移转化，相当一部分进入大气、地表水、地下水，形成跨介质污染，直接危害人类健康。[23]因此为了将农药使用造成的危害与风险降到最低，需要积极探索采用各种技术和手段来预防和减少农药对生态环境的风险,首要措施是依据“农药管理条例”与“农药登记资料规定”，对农药的环境行为特性及毒理学特性进行测试，以评价其环境安全性和生态风险，为农药管理提供依据。调环酸钙是一种植物生长调节剂，它具有低毒、低残留、易吸收、抗倒伏、增产的效果。田间试验表明,它具有显著抑制地上营养器官生长,增加抗倒伏能力,促进生殖生长等特点,它的合成与应用研究日益受到科研人员的重视[4]。
随着调环酸钙在水稻生产中的广泛使用，其在稻米中的残留也应受到关注。有研究探索并建立了调环酸钙在稻米中残留的科学、快速、简便的高效液相色谱检测方法[56]。同时，采用所建方法对调环酸钙在稻米中的最终残留量进行检测[7]。
调环酸钙毒理机制和残留量安全期以及带来的人畜健康安全问题，已引起人们的普遍关注。调环酸钙在施入环境之后会对环境产生一定的影响，并且在环境中会发生降解，其降解代谢产物也会进入到各种环境介质中，因此检测调环酸钙及其代谢产物在环境中的含量，研究其在环境中的迁移转化，以及在作物中的残留现状，对评价其环境影响，以及科学用药具有指导意义。
1 稻米及稻壳中调环酸钙的分析方法
1．1 方法概述
方法原理简述：主要采用有机溶剂超声提取，液相色谱质谱联用的技术方法测定水稻果实中的调环酸钙残留量：。稻米、稻壳中的调环酸钙检测采用20ML酸化的乙腈（体积含量1%）高速匀浆/涡旋/超声提取，提取液经0.22μm有机滤膜过滤，定量移取滤液，准确加入1：3超纯水定容后，在优化的液相色谱质谱条件下进行浓度测定。
1．2 仪器设备
Agilent 1290/AB 4500液相色谱/质谱联用仪（Aglient/AB，USA）；CR22GII高速离心机（Hitachi，JP）；WH3微型涡旋混合仪（上海沪西，CHN），KQ5200E超声波清洗器（昆山舒美，CHN）；IKAT18均质破碎仪（IKA，GER）。
1．3 实验耗材
农药标准品：调环酸钙，纯度98.6%。
乙腈（色谱纯），盐酸（36%，分析纯），实验用水为MilliQ超纯水（美国Millipore公司）。
4mol/L盐酸配制：定量移取36%的分析纯盐酸166.67mL，溶解定容到500mL。
1．4 分析步骤
1．4．1 样品预处理与保存
稻米、稻壳：稻谷经脱粒机脱粒，分离糙米与稻壳，采用四分法将样品缩分成实际需要的实验室样品，20(C保存待测。
1．4．2 样品提取及净化
1．4．3 调环酸钙样品提取及净化
稻米：准确称取经脱壳后的稻米样品10g（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入1%酸化乙腈20mL，用均质仪在15000 rpm均质提取3min，将提取后的混合物高速离心、过滤后，再重复均质提取一次残余物，合并提取液，用0.22μm有机相滤膜过滤，定量移取0.75 mL滤液，以1:3的比例加入超纯水定容，待HPLCMS测定。
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