ph调控的磁性硅藻土基农药控释机理研究(附件)
此项研究为了延长农药使用期限和提高农药使用效率，通过复合多巴胺(PDA)-修饰的硅藻土，海藻酸钙(CA)和毒死蜱(CPF)来开发一种pH反应控制释放的PRCRC。借助SEM，XRD，FTIR，Zeta电位等方法对其微观结构及理化性质进行表征，再以紫外分光光度法测量释放后的吸光度以及谷物种子发芽率评价其生物安全性，比较不同pH值下PRCRC的释放程度。结果表明随着pH值从5.0增加到9.0,PRCRC的稳定性降低，因为在碱性条件下，CA趋向于膨胀和溶于水。随着pH值的增加，海藻酸钙的释放量随钠离子交换效应的增加而增加，钙藻酸钙的溶解度随pH的增加而增加。随后，Ca2+释放量的增加与pH值的增加导致了起源于-COO-的藻酸盐离子之间的静电斥力的增强，从而提高了海藻酸凝胶的溶胀性能。换句话说，pH值越高，CA的体积和溶解度越高，PRCRC越容易坍塌，从而更容易释放CPF。关键词 pH响应 控释 毒死蜱 生物安全
目 录
1 绪论 1
1.1研究背景 1
1.2农药控释研究进展. 1
1.3硅藻土的引入以及缓释性质的提高 1
1.4课题研究目的及意义 2
2 实验部分 2
2.1实验仪器 2
2.2实验药品 3
2.3实验方法 3
2.3.1材料的制备方法 3
2.3.2材料表征 4
2.3.3释放行为调查 5
2.3.4安全性评估 5
3 结果与讨论 6
3.1表征分析 6
3.1.1SEM分析 6
3.1.2 XRD分析 7
3.1.3 FTIR分析 8
3.1.4 Zeta电位分析................................................................................................................9
3.2释放行为和机制............................................................................. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
..................................9
3.3紫外光下稳定性研究 11
3.4农药致死率评估 12
3.5生物安全性评估.............................................................................................................13
结论与展望 14
致 谢 15
参考文献 16
1 绪论
1.1 研究背景
在现代农业中，农药被认为是控制杂草、害虫和疾病的最有效的方法，以促进粮食产量。然而，传统农药往往容易通过径流、挥发和浸出等方式进入环境，导致严重的环境问题，甚至危害人类[1]。因此，迫切需要开发新的方法来控制农药的损失，提高农药的利用效率。其中，解决这一问题的一个很有前途的方法是建设控释农药系统，满足延长农药使用期限和提高农药使用效率的要求。
1.2 农药控释研究进展
近年来，控释纳米颗粒作为农药发展的主要趋势之一，越来越受到世界各国的关注[2,3]。其中，各种纳米材料在聚合物[4,5]、无机纳米材料[6]、纳米复合材料[7]等控制系统中被用作载体。谢平[8]等利用微胶囊技术制备缓控释农药剂型。所谓微胶囊技术，就是以高分子材料作为囊壁，通过物理，化学或物理化学法将另一种物质(囊芯)包裹起米形成一种具有半透膜的微型胶囊技术。而微胶囊农药制剂就是利用微胶囊技术把固体或液体原药等包覆在囊壁材料中形成的微小胶囊，然后通过界面聚合成的高分子膜，囊芯活性物可以通过渗透、扩散穿透囊壁而释放出来，而释放速度又可通过改变囊皮的化学组成、厚度、硬度和孔径大小等加以控制。肖艺[9]等利用混融缓释制剂和化学键合缓释制剂从事农药控释机理研究。前者是将原药均匀分散或融合在其他介质中，形成能够缓释的液体、胶体或固体。原药通过析出、渗透和扩散作用而被缓释。后者是通过络合或聚合，使原药本身与载体交联，然后加入助剂制成胶体或颗粒，而实现缓释和控释。虽然这些技术可以在一定程度上降低农药的损失，提高农药的利用率[10]，但仍有几个主要的不利因素阻碍着它们的大规模应用:①包膜材料成本高，且生物降解性能不够理想；②缓释养分种类单一，以氮肥为主，磷、钾的缓释研究较少；③养分的释放动态不能与作物需肥的规律同步；④只强调缓释，尚不能达到控释的效果。因此，开发一种基于绿色纳米载体的低成本、程序简单和控制性能好的纳米颗粒系统是非常重要的。
1.3 硅藻土的引入以及缓释性质的提高
硅藻土(Diatomite)是一种储量丰富的天然黏土矿物，是由硅藻遗骸和软泥固结形成的硅质沉积岩。其主要化学成分是SiO2，具有独特的有序排列的微孔结构，孔隙率高，比表面积大，吸附性及离子交换性良好。采用硅藻土作为农药的载体和控释材料调理剂，可以控制农药的释放，减少农药在土壤中养分的损失，提高农药的利用率。由于具有这种独特的多孔结构以及强吸附性、耐热性等优异物化性能，硅藻土被广泛用作诸多领域的工业原料[11,12]，用于制备助滤剂[13]、催化载体[14]、吸附剂[15]、绝热材料等产品[16]。在我们之前的工作中，利用纳米网络结构的硅藻土作为载体，增加了农药对作物叶片表面的粘附能力，从而减少了迁移和损失[17]。然而,这些硅藻土农药系统不能应对外部刺激(pH值、温度、光线等),因此缺乏缓释性质。
为了增强硅藻土农药系统对外界pH环境的敏感性，加入了海藻酸钠，海藻酸钠是具有生物相容性和降解性的天然多糖，结构是直链型，由于分子主链上带有羧基侧基，它可与多价阳离子(如钙离子)接触时瞬时凝胶化生成海藻酸钙(CA)，从而在温和条件下实现对蛋白质药物的包埋[18]。凝胶化过程中避免了高温、有机溶剂及其他有害条件，有利于保护蛋白质活性[19]，且具有一定的载药量，并能在不同的pH值条件下溶胀释放药物，极大地方便了pH的调控。
目 录
1 绪论 1
1.1研究背景 1
1.2农药控释研究进展. 1
1.3硅藻土的引入以及缓释性质的提高 1
1.4课题研究目的及意义 2
2 实验部分 2
2.1实验仪器 2
2.2实验药品 3
2.3实验方法 3
2.3.1材料的制备方法 3
2.3.2材料表征 4
2.3.3释放行为调查 5
2.3.4安全性评估 5
3 结果与讨论 6
3.1表征分析 6
3.1.1SEM分析 6
3.1.2 XRD分析 7
3.1.3 FTIR分析 8
3.1.4 Zeta电位分析................................................................................................................9
3.2释放行为和机制............................................................................. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
..................................9
3.3紫外光下稳定性研究 11
3.4农药致死率评估 12
3.5生物安全性评估.............................................................................................................13
结论与展望 14
致 谢 15
参考文献 16
1 绪论
1.1 研究背景
在现代农业中，农药被认为是控制杂草、害虫和疾病的最有效的方法，以促进粮食产量。然而，传统农药往往容易通过径流、挥发和浸出等方式进入环境，导致严重的环境问题，甚至危害人类[1]。因此，迫切需要开发新的方法来控制农药的损失，提高农药的利用效率。其中，解决这一问题的一个很有前途的方法是建设控释农药系统，满足延长农药使用期限和提高农药使用效率的要求。
1.2 农药控释研究进展
近年来，控释纳米颗粒作为农药发展的主要趋势之一，越来越受到世界各国的关注[2,3]。其中，各种纳米材料在聚合物[4,5]、无机纳米材料[6]、纳米复合材料[7]等控制系统中被用作载体。谢平[8]等利用微胶囊技术制备缓控释农药剂型。所谓微胶囊技术，就是以高分子材料作为囊壁，通过物理，化学或物理化学法将另一种物质(囊芯)包裹起米形成一种具有半透膜的微型胶囊技术。而微胶囊农药制剂就是利用微胶囊技术把固体或液体原药等包覆在囊壁材料中形成的微小胶囊，然后通过界面聚合成的高分子膜，囊芯活性物可以通过渗透、扩散穿透囊壁而释放出来，而释放速度又可通过改变囊皮的化学组成、厚度、硬度和孔径大小等加以控制。肖艺[9]等利用混融缓释制剂和化学键合缓释制剂从事农药控释机理研究。前者是将原药均匀分散或融合在其他介质中，形成能够缓释的液体、胶体或固体。原药通过析出、渗透和扩散作用而被缓释。后者是通过络合或聚合，使原药本身与载体交联，然后加入助剂制成胶体或颗粒，而实现缓释和控释。虽然这些技术可以在一定程度上降低农药的损失，提高农药的利用率[10]，但仍有几个主要的不利因素阻碍着它们的大规模应用:①包膜材料成本高，且生物降解性能不够理想；②缓释养分种类单一，以氮肥为主，磷、钾的缓释研究较少；③养分的释放动态不能与作物需肥的规律同步；④只强调缓释，尚不能达到控释的效果。因此，开发一种基于绿色纳米载体的低成本、程序简单和控制性能好的纳米颗粒系统是非常重要的。
1.3 硅藻土的引入以及缓释性质的提高
硅藻土(Diatomite)是一种储量丰富的天然黏土矿物，是由硅藻遗骸和软泥固结形成的硅质沉积岩。其主要化学成分是SiO2，具有独特的有序排列的微孔结构，孔隙率高，比表面积大，吸附性及离子交换性良好。采用硅藻土作为农药的载体和控释材料调理剂，可以控制农药的释放，减少农药在土壤中养分的损失，提高农药的利用率。由于具有这种独特的多孔结构以及强吸附性、耐热性等优异物化性能，硅藻土被广泛用作诸多领域的工业原料[11,12]，用于制备助滤剂[13]、催化载体[14]、吸附剂[15]、绝热材料等产品[16]。在我们之前的工作中，利用纳米网络结构的硅藻土作为载体，增加了农药对作物叶片表面的粘附能力，从而减少了迁移和损失[17]。然而,这些硅藻土农药系统不能应对外部刺激(pH值、温度、光线等),因此缺乏缓释性质。
为了增强硅藻土农药系统对外界pH环境的敏感性，加入了海藻酸钠，海藻酸钠是具有生物相容性和降解性的天然多糖，结构是直链型，由于分子主链上带有羧基侧基，它可与多价阳离子(如钙离子)接触时瞬时凝胶化生成海藻酸钙(CA)，从而在温和条件下实现对蛋白质药物的包埋[18]。凝胶化过程中避免了高温、有机溶剂及其他有害条件，有利于保护蛋白质活性[19]，且具有一定的载药量，并能在不同的pH值条件下溶胀释放药物，极大地方便了pH的调控。
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