凹土碳复合材料的制备及对重金属离子的吸附效果性能研究
我国的凹土棒石粘土矿产非常的丰富，因此本实验在经过资料的收集、材料的考察，选取了凹凸棒石为材料并对其进行了改性,利用改性后的凹土/碳复合材料吸附含有重金属的溶液。具体的内容主要有以下几个：（1）以凹凸棒石为原料，以葡萄糖为碳源，采用水热法来制备材料，得到改性凹凸棒石。综合考虑前人的研究和结论，当以葡萄糖为碳源时，可以制备出凹土材料与微米碳球共存的复合材料，对水中的重金属离子具有较好的吸附性能。 （2）采用不同活化方法对凹凸棒石/碳纳米复合材料进行处理，改变活化时间和活化的碳碱比来制备改性的凹土/碳纳米复合材料，并将改性后的材料用来进行吸附铜离子，从而确定最佳活化条件。（3）利用得到的最佳活化条件制备的材料对铜离子和铅离子进行吸附，考察不同的活化材料对不同的离子吸附效果的影响，包括吸附时间，起始浓度等影响因素。关键词 凹土, 碳复合材料,活化，最佳条件,吸附,重金属离子目录
1 绪论 1
1.1 重金属离子的污染现状及处理方法 1
1.2凹凸棒石粘土的简介 2
1.3水热法碳化制备碳材料 3
1.4活化碳材料 4
1.5课题研究内容、技术路线及研究意义 5
2 碳复合材料的制备和表征 6
2.1 实验仪器与药品 7
2.2 凹土/碳复合材料的制备 9
2.3表征 10
3 碳复合材料对水中重金属离子的吸附性能研究 11
3.1 标准曲线的绘制 13
3.2凹土/碳复合材料最佳碳碱比的确定实验 13
3.3 凹土/碳复合材料最佳活化时间的确定实验 14
3.4不同活化材料对铜离子的吸附实验 14
3.5不同活化材料对铅离子的吸附实验 15
3.6吸附热力学实验 15
3.7 结果与讨论 16
4 结论与展望 18
4.1 结论 18
4.2 展望 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1重金属的污染及治理方法
1.1.1重金属的产生
有下面几种产生重金属离子得源头:
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
3.6吸附热力学实验 15
3.7 结果与讨论 16
4 结论与展望 18
4.1 结论 18
4.2 展望 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1重金属的污染及治理方法
1.1.1重金属的产生
有下面几种产生重金属离子得源头:
① 在当前经济和工业化快速发展的社会中，许多的化工产业只顾着发展而忽视工业生产中排放的废水，导致排放的废水严重超标，对环境造成了很大的影响。如冶炼金属、采矿洗矿、化工产品等工业生产[1]。
②人们日常的生活和农业生产过程的排放。生活污水超标的重金属通常来自于我们经常使用的日化产品。农业作业时,为了更好的除虫除草，只好用一些毒性较高，但是易残留的农药，这些农药往往都是重金属含量较高的。许多植物会从水体和土壤中吸收离子，从而进入循环系统，逐层累积之后对人类生存和环境生态发展造成很大影响，甚至会危害整个地球的存亡[2]。
③岩石中的金属源通过自然的风化释放到空气、土壤和水中,这种重金属离子污染是很微小的，几乎可以忽略[3]。
1.1.2 重金属的危害
重金属废水是指含有重金属离子的废水，如铜、镉、镍、锌、汞、钡、铅[4]等以及类金属元素砷，对人体毒害极大。重金属可以在土壤中蓄积，并且不能被微生物降解，只能转移它们存在的位置并改变它们的物理和化学形式，所以重金属是永久的污染物[5]。水体中微生物与重金属作用后，有可能会变为金属有机化合物，增强毒性，因而金属离子的毒性会长期持续。重金属离子污水对人类和环境的影响是很大的，大的难以想象，因此我们要加强预防，防患于未然，严格管理和治理工业工厂的排放问题。
1.1.3处理方法
现在,对于化工企业排放出的重金属离子废水的处理,通常采用的方法有电沉积、化学沉淀等。除去金属离子的现有技术有离子交换、膜分离法等,这些方法虽然起到了一些效果，但还存在着一些问题，比如说价格昂贵，技术较难，因此不能够在更多领域应用[6]。除此之外，吸附法也能够去除重金属离子，吸附法又包括普通物理吸附和生物吸附。选择什么样的吸附剂是吸附法的关键步骤，目前市场上有很多种类的吸附剂，生物吸附材料、天然矿物和炭质吸附剂应用在当前的废水处理已是很常见的[7]。研究表明,具有大量官能团并且是多孔结构的粘土，可以作为吸附剂，而且实验结果比较理想[8]。
1.2凹凸棒石的简介
凹凸棒石粘土是以凹凸棒石(Attapulgite)为主要成分的一种晶质粘土矿物,富含镁铝硅酸盐，相互平行的硅氧四面体双链组成，链条之间形成有许多水分子被填充的通道。凹凸棒土晶体呈针状、纤维状集合体。它具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构，矿土有断口，有参差状的，贝壳状的。手感细腻，性脆，土质有油脂滑感，吸水性较好[9]。
世界上凹凸棒石粘土资源较少,目前只有在中国、印度、美国、西班牙等国发现，且工业意义都不是很大。我国蕴藏有许多的凹土棒石矿产资源，并且是生产应用的大国[10]，在东南部、西部和中部地区都分布有中国凹凸棒石粘土。近十年来,在我国许多省市也陆续发现了一批矿床(点),矿产资源前景可观。据估计,经初步普查凹凸棒石资源量可达10亿吨以上[11]。
凹凸棒石得许多特殊的物理化学性质都是因为它具有层链状结构特征,包括阳离子交换能力、吸附性等其他性质[12]。比表面积大、外表面的理化结构和内部离子状态决定了凹凸棒粘土的吸附性能，化学吸附和物理吸附是主要的两种，其中,起到重要作用的只有化学吸附。化学吸附是分子间通过利用化学键作用在凹凸棒粘土表面形成吸附中心[13]，利用范德华力把吸附质分子吸附在四凸棒粘土表面的是物理吸附。在进行凹凸棒土吸附时，化学吸附能够在其表面形成三种吸附得中心[14]。表面积的大小决定了吸附能力,矿物的形状、通道尺寸、内部结构决定了吸附剂的选择性。
1.3水热碳化制备碳材料
1.3.1 水热法的机理
水热法(Hydrothermal)是在液相化学的范畴内，指反应体系均为水溶液，经过在特别制造出来的密闭反应器(高压釜)里加压，加热，制造出一个相对高压、高温的反应环境，使不溶或难溶的物质溶解且再结晶进行无机合成及材料处理的一种有效方法[15]。经过前人的研究发现[16]，利用水热反应釜控制温度到达180℃反应14h时，可以制备出表面含有羧基和羟基等官能团的形态尺寸光滑均匀的较好的碳微球。并且，他们发现，利用葡萄糖为碳源时，由于较高的温度，发生了脱水碳化，形成了碳球，并且表面光滑，平均直径较小，粘度增加，碳球外部具有亲水性结构。
1.3.2应用现状
19世纪中期，质地研究人员Murehison[17]在探究自然界成矿作用时使用“水热”一词，在1905年后也逐渐使用水热法来研究其他材料。在较早时期的探究过程中发现，水热碳化制备材料的基础条件源于DeVries[18,19]首次在杂志中提及的碳水溶液系统观点。传统的应用过程中，碳源均来自于石油化工的石化燃料，由于它们的成分复杂，因而需要的条件苛刻，制备过程中存在着较多的困难。经过更多的探索与发现，目前，在环境中存在着许多的生物质碳源（果糖、蔗糖、葡萄糖、纤维素等），它们分布广泛，成本低廉，并且，许多研究学家已经成功利用生物质碳水热制备碳材料，因而在现今的实验中已经用生物质碳源取代了石化燃料。因而本次毕业实验我将用葡萄糖为原料，采用水热法对凹凸棒石粘土矿物进行有机改性，能够把葡萄糖附着生长在凹凸棒石表面，并形成纳米级颗粒。
1.4活化碳材料
制备的凹土碳材料需要进一步进行活化，增强其吸附能力。活化碳材料常见的方法有物理和化学活化。化学活化法是利用化学药品来影响碳化和活化过程，或者是与材料中的碳原子发生反应形成更加良好的新孔结构，加入的药品会被消耗，将制备的凹土碳复合材料进行氧化，使表面获得许多的孔隙结构，并且，有些药品能够继续加深开孔，最终反应成其他物质保留在孔道中。[20]同时在活化期间，利用分子间的交联缩聚反
1 绪论 1
1.1 重金属离子的污染现状及处理方法 1
1.2凹凸棒石粘土的简介 2
1.3水热法碳化制备碳材料 3
1.4活化碳材料 4
1.5课题研究内容、技术路线及研究意义 5
2 碳复合材料的制备和表征 6
2.1 实验仪器与药品 7
2.2 凹土/碳复合材料的制备 9
2.3表征 10
3 碳复合材料对水中重金属离子的吸附性能研究 11
3.1 标准曲线的绘制 13
3.2凹土/碳复合材料最佳碳碱比的确定实验 13
3.3 凹土/碳复合材料最佳活化时间的确定实验 14
3.4不同活化材料对铜离子的吸附实验 14
3.5不同活化材料对铅离子的吸附实验 15
3.6吸附热力学实验 15
3.7 结果与讨论 16
4 结论与展望 18
4.1 结论 18
4.2 展望 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1重金属的污染及治理方法
1.1.1重金属的产生
有下面几种产生重金属离子得源头:
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
3.6吸附热力学实验 15
3.7 结果与讨论 16
4 结论与展望 18
4.1 结论 18
4.2 展望 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1重金属的污染及治理方法
1.1.1重金属的产生
有下面几种产生重金属离子得源头:
① 在当前经济和工业化快速发展的社会中，许多的化工产业只顾着发展而忽视工业生产中排放的废水，导致排放的废水严重超标，对环境造成了很大的影响。如冶炼金属、采矿洗矿、化工产品等工业生产[1]。
②人们日常的生活和农业生产过程的排放。生活污水超标的重金属通常来自于我们经常使用的日化产品。农业作业时,为了更好的除虫除草，只好用一些毒性较高，但是易残留的农药，这些农药往往都是重金属含量较高的。许多植物会从水体和土壤中吸收离子，从而进入循环系统，逐层累积之后对人类生存和环境生态发展造成很大影响，甚至会危害整个地球的存亡[2]。
③岩石中的金属源通过自然的风化释放到空气、土壤和水中,这种重金属离子污染是很微小的，几乎可以忽略[3]。
1.1.2 重金属的危害
重金属废水是指含有重金属离子的废水，如铜、镉、镍、锌、汞、钡、铅[4]等以及类金属元素砷，对人体毒害极大。重金属可以在土壤中蓄积，并且不能被微生物降解，只能转移它们存在的位置并改变它们的物理和化学形式，所以重金属是永久的污染物[5]。水体中微生物与重金属作用后，有可能会变为金属有机化合物，增强毒性，因而金属离子的毒性会长期持续。重金属离子污水对人类和环境的影响是很大的，大的难以想象，因此我们要加强预防，防患于未然，严格管理和治理工业工厂的排放问题。
1.1.3处理方法
现在,对于化工企业排放出的重金属离子废水的处理,通常采用的方法有电沉积、化学沉淀等。除去金属离子的现有技术有离子交换、膜分离法等,这些方法虽然起到了一些效果，但还存在着一些问题，比如说价格昂贵，技术较难，因此不能够在更多领域应用[6]。除此之外，吸附法也能够去除重金属离子，吸附法又包括普通物理吸附和生物吸附。选择什么样的吸附剂是吸附法的关键步骤，目前市场上有很多种类的吸附剂，生物吸附材料、天然矿物和炭质吸附剂应用在当前的废水处理已是很常见的[7]。研究表明,具有大量官能团并且是多孔结构的粘土，可以作为吸附剂，而且实验结果比较理想[8]。
1.2凹凸棒石的简介
凹凸棒石粘土是以凹凸棒石(Attapulgite)为主要成分的一种晶质粘土矿物,富含镁铝硅酸盐，相互平行的硅氧四面体双链组成，链条之间形成有许多水分子被填充的通道。凹凸棒土晶体呈针状、纤维状集合体。它具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构，矿土有断口，有参差状的，贝壳状的。手感细腻，性脆，土质有油脂滑感，吸水性较好[9]。
世界上凹凸棒石粘土资源较少,目前只有在中国、印度、美国、西班牙等国发现，且工业意义都不是很大。我国蕴藏有许多的凹土棒石矿产资源，并且是生产应用的大国[10]，在东南部、西部和中部地区都分布有中国凹凸棒石粘土。近十年来,在我国许多省市也陆续发现了一批矿床(点),矿产资源前景可观。据估计,经初步普查凹凸棒石资源量可达10亿吨以上[11]。
凹凸棒石得许多特殊的物理化学性质都是因为它具有层链状结构特征,包括阳离子交换能力、吸附性等其他性质[12]。比表面积大、外表面的理化结构和内部离子状态决定了凹凸棒粘土的吸附性能，化学吸附和物理吸附是主要的两种，其中,起到重要作用的只有化学吸附。化学吸附是分子间通过利用化学键作用在凹凸棒粘土表面形成吸附中心[13]，利用范德华力把吸附质分子吸附在四凸棒粘土表面的是物理吸附。在进行凹凸棒土吸附时，化学吸附能够在其表面形成三种吸附得中心[14]。表面积的大小决定了吸附能力,矿物的形状、通道尺寸、内部结构决定了吸附剂的选择性。
1.3水热碳化制备碳材料
1.3.1 水热法的机理
水热法(Hydrothermal)是在液相化学的范畴内，指反应体系均为水溶液，经过在特别制造出来的密闭反应器(高压釜)里加压，加热，制造出一个相对高压、高温的反应环境，使不溶或难溶的物质溶解且再结晶进行无机合成及材料处理的一种有效方法[15]。经过前人的研究发现[16]，利用水热反应釜控制温度到达180℃反应14h时，可以制备出表面含有羧基和羟基等官能团的形态尺寸光滑均匀的较好的碳微球。并且，他们发现，利用葡萄糖为碳源时，由于较高的温度，发生了脱水碳化，形成了碳球，并且表面光滑，平均直径较小，粘度增加，碳球外部具有亲水性结构。
1.3.2应用现状
19世纪中期，质地研究人员Murehison[17]在探究自然界成矿作用时使用“水热”一词，在1905年后也逐渐使用水热法来研究其他材料。在较早时期的探究过程中发现，水热碳化制备材料的基础条件源于DeVries[18,19]首次在杂志中提及的碳水溶液系统观点。传统的应用过程中，碳源均来自于石油化工的石化燃料，由于它们的成分复杂，因而需要的条件苛刻，制备过程中存在着较多的困难。经过更多的探索与发现，目前，在环境中存在着许多的生物质碳源（果糖、蔗糖、葡萄糖、纤维素等），它们分布广泛，成本低廉，并且，许多研究学家已经成功利用生物质碳水热制备碳材料，因而在现今的实验中已经用生物质碳源取代了石化燃料。因而本次毕业实验我将用葡萄糖为原料，采用水热法对凹凸棒石粘土矿物进行有机改性，能够把葡萄糖附着生长在凹凸棒石表面，并形成纳米级颗粒。
1.4活化碳材料
制备的凹土碳材料需要进一步进行活化，增强其吸附能力。活化碳材料常见的方法有物理和化学活化。化学活化法是利用化学药品来影响碳化和活化过程，或者是与材料中的碳原子发生反应形成更加良好的新孔结构，加入的药品会被消耗，将制备的凹土碳复合材料进行氧化，使表面获得许多的孔隙结构，并且，有些药品能够继续加深开孔，最终反应成其他物质保留在孔道中。[20]同时在活化期间，利用分子间的交联缩聚反
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