覆硅热固性碳气凝胶的制备及其在燃料电池的应用【字数：13261】
在本文中，通过间苯二酚和甲醛作为原料，在碱催化剂Na2CO3作用下通过溶胶-凝胶法，酸洗老化、溶剂交换、常温常压干燥先制得前驱体湿凝胶RF，利用APTES做粘合剂后掺入Si，然后进行高温碳化得到覆硅热固性碳气凝胶。所得的覆硅碳气凝胶进行研磨，通过 BET、XRD对其进行表征。并以掺硅碳气凝胶为载体，乙二醇为还原剂，用水热法制备出Pt/CA-Si催化剂，称取适量的催化剂制成电极，测试其电化学性能。结果表明，前驱体RF中的碳和掺入硅，硅碳比在1:8的情况下所得覆硅碳气凝胶比表面积相对最高，达到486.7m 2 /g。在碳化温度1050℃，水热温度180℃条件下，还原4小时制备的 Pt/CA-Si 催化剂，电催化活性最高，其正扫方向氧化峰的峰电流达到150 mA·cm -2。
目 录
第一章 前言 1
1.1燃料电池简介 1
1.1.1燃料电池工作原理 1
1.1.2燃料电池研究现况 4
1.2气凝胶简介 6
1.3覆硅热固性碳气凝胶 6
1.4 本实验研究的目的和内容 6
（1）覆硅碳气凝胶的制备及表征 7
（2）Pt/CASi催化剂的制备及表征 7
第二章 实验步骤材料及方法 8
2.1实验材料 8
2.2实验仪器 8
2.3实验操作 9
2.3.1碳气凝胶的制备 9
2.3.2 碳气凝胶的掺硅的过程 9
2.3.3制备 Pt/CASi 催化剂 10
2.4电化学性能表征 10
2.4.1 电化学工作站与电化学性能测试用电极的制备 10
2.4.2 催化剂电化学性能测试 11
2.5性能测试及表征 11
2.5.1 X射线衍射测试（XRD） 11
2.5.2 氮气吸附测试（BET） 11
2.5.3 扫描电子显微镜(SEM) 11
第三章 结果与讨论 12
3.1不同硅碳比催化剂的吸附脱附等温线 12
3.2不同水热时间Pt/CASi催化剂的XRD图 13
3.3不同硅碳比的Pt *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/CASi催化剂的XRD图 15
3.4不同碳化温度Pt/CASi催化剂的XRD图 15
3.5不同硅碳比对催化剂电化学性能的影响 16
3.5.1不同硅碳比对催化剂影响的循环伏安曲线图 16
3.5.2不同硅碳比对催化剂影响的计时电流曲线图 18
3.5.3不同硅碳比对催化剂影响的交流阻抗曲线图 20
3.5.4不同硅碳比对催化剂影响的tafel曲线图 21
3.6不同碳化温度对催化剂电化学性能的影响 23
3.6.1不同碳化温度对催化剂影响的循环伏安曲线图 23
3.6.2不同碳化温度对催化剂影响的计时电流曲线图 25
3.6.3不同碳化温度对催化剂影响的交流阻抗线图 27
3.6.4不同碳化温度对催化剂影响的tafel曲线图 28
3.7不同掺铂水热温度对催化剂电化学性能的影响 30
3.7.1不同掺铂水热温度对催化剂影响的循环伏安曲线图 30
3.7.2不同掺铂水热温度对催化剂影响的计时电流曲线图 32
3.7.3不同掺铂水热温度对催化剂影响的交流阻抗曲线图 33
3.7.4不同掺铂水热温度对催化剂影响的tafel曲线图 35
第四章 结论 38
参考文献 39
致谢 41
第一章 前言
1.1燃料电池简介
能源，在我们的生活中无处不在，它不但是我们生活的支撑，关乎我们生活的方方面面，更是我们人类文明发展的最重要的基础。人们为了有效的利用资源，一直都在做着坚持不懈的努力，从煤炭开始，能源不断的变革，从蒸汽机开始，不断的改进能源机器，使之更好的推动人类的进步发展。全球环境恶化的步伐不曾停止，荒漠化，全球变暖等等问题已经迫在眉睫，我们必须加快发展绿色能源，风能，潮汐能，水能等等，都是大自然留给我们的瑰宝，而燃料电池，作为人为的一种高效能的绿色能源装置，被人们重点关注起来，他的绿色环保，廉价便携都深受人们的喜爱。燃料电池虽如今已成为举世瞩目的新兴能源及能源供应，然而其原型模型在十九世纪三十年代便已经首次提出，并在十九世纪四十年代映入大家的眼帘[1]。
1.1.1燃料电池工作原理
燃料电池利用了水电解的逆反应作为它的工作原理，从而使装置转变成了一种可发电的“发电机”。而他的组成结构主要分成为四个部分，电池外部结构，正极，负极和电解质板。一开始，电解质板的制备很简单，直接使用电解质渗入的多孔的板便可[2]，随着科技的不断发展，如今已经直接使用固体代替。
燃料电池运转时将氢燃料向负极供给，正极提供空气作氧化剂，氢在负极分解为电子e和H+正离子。氢离子进入电解液中后，电子e则会通过燃料电池的外部电路，不断的向正极集聚，与此同时，在电池外部也连接好用电的负载。正极上会不断的形成水，那是因为空气中存在的氧气，和电解液中的氢离子发生反应而形成的，这就是水电解的逆反应过程[3]。如图1.1
/
膜电极组件(membrane electrode assembly)，是一整个电池在运转工程中能级转换的重要场所，由催化剂和电极组合，夹在两电极之间，通过化学能到电能的转化，从而达到发电的效果，是燃料电池最关键的“心脏部位”[4]，质子交换膜的性能，对燃料电池的性能起了绝对关键的作用，其结构如图1.2所示。
根据不同的方法，可以制备得到不同的膜电极组件。如膜电极组件（MEA），可以制备5层型，也可以是3层型[5]。而膜电极中间是则是一层很微薄的质子交换膜(proton exchange membrane，PEM)，虽然它不具备传导电子的能力，但是确实H+一种极佳的导体，既能为H+提供通道进入电解质，也可以作为隔膜从而隔离反应两极的气体。膜的两边则由碳纸(气体扩散层)和催化剂组成的气体电极，通常使用作为电催化剂的是Pt基金属[6,7]。气体扩散层是反应物均匀扩散的重要场所，使其可以均匀分散到催化层，使反应更好的进行，除此外，也是催化剂的重要支撑及保障，在扩大其作用面积的同时，也为电子提供了良好的流动通道[8]。
/
直接乙醇燃料电池是燃料电池中很具有代表性的一种，它是将乙醇中所具备的化学能，通过一系列反应从而转换成电能的一种装置[9]。直接乙醇燃料电池主要是由阴极、阳极和电解质膜组成。乙醇通过阳极的反应结合水，生成二氧化碳，产生12个质子和12个电子。与此同时，质子通过交换膜达到阴极，在阴极与空气中的氧气发生反应从而生成水。而电子则是通过外部电路到达阴极，此过程变产生了电，便是化学能转换成电能的过程[10,11]，其反应方程式和工作原理如图1.3所示。
目 录
第一章 前言 1
1.1燃料电池简介 1
1.1.1燃料电池工作原理 1
1.1.2燃料电池研究现况 4
1.2气凝胶简介 6
1.3覆硅热固性碳气凝胶 6
1.4 本实验研究的目的和内容 6
（1）覆硅碳气凝胶的制备及表征 7
（2）Pt/CASi催化剂的制备及表征 7
第二章 实验步骤材料及方法 8
2.1实验材料 8
2.2实验仪器 8
2.3实验操作 9
2.3.1碳气凝胶的制备 9
2.3.2 碳气凝胶的掺硅的过程 9
2.3.3制备 Pt/CASi 催化剂 10
2.4电化学性能表征 10
2.4.1 电化学工作站与电化学性能测试用电极的制备 10
2.4.2 催化剂电化学性能测试 11
2.5性能测试及表征 11
2.5.1 X射线衍射测试（XRD） 11
2.5.2 氮气吸附测试（BET） 11
2.5.3 扫描电子显微镜(SEM) 11
第三章 结果与讨论 12
3.1不同硅碳比催化剂的吸附脱附等温线 12
3.2不同水热时间Pt/CASi催化剂的XRD图 13
3.3不同硅碳比的Pt *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/CASi催化剂的XRD图 15
3.4不同碳化温度Pt/CASi催化剂的XRD图 15
3.5不同硅碳比对催化剂电化学性能的影响 16
3.5.1不同硅碳比对催化剂影响的循环伏安曲线图 16
3.5.2不同硅碳比对催化剂影响的计时电流曲线图 18
3.5.3不同硅碳比对催化剂影响的交流阻抗曲线图 20
3.5.4不同硅碳比对催化剂影响的tafel曲线图 21
3.6不同碳化温度对催化剂电化学性能的影响 23
3.6.1不同碳化温度对催化剂影响的循环伏安曲线图 23
3.6.2不同碳化温度对催化剂影响的计时电流曲线图 25
3.6.3不同碳化温度对催化剂影响的交流阻抗线图 27
3.6.4不同碳化温度对催化剂影响的tafel曲线图 28
3.7不同掺铂水热温度对催化剂电化学性能的影响 30
3.7.1不同掺铂水热温度对催化剂影响的循环伏安曲线图 30
3.7.2不同掺铂水热温度对催化剂影响的计时电流曲线图 32
3.7.3不同掺铂水热温度对催化剂影响的交流阻抗曲线图 33
3.7.4不同掺铂水热温度对催化剂影响的tafel曲线图 35
第四章 结论 38
参考文献 39
致谢 41
第一章 前言
1.1燃料电池简介
能源，在我们的生活中无处不在，它不但是我们生活的支撑，关乎我们生活的方方面面，更是我们人类文明发展的最重要的基础。人们为了有效的利用资源，一直都在做着坚持不懈的努力，从煤炭开始，能源不断的变革，从蒸汽机开始，不断的改进能源机器，使之更好的推动人类的进步发展。全球环境恶化的步伐不曾停止，荒漠化，全球变暖等等问题已经迫在眉睫，我们必须加快发展绿色能源，风能，潮汐能，水能等等，都是大自然留给我们的瑰宝，而燃料电池，作为人为的一种高效能的绿色能源装置，被人们重点关注起来，他的绿色环保，廉价便携都深受人们的喜爱。燃料电池虽如今已成为举世瞩目的新兴能源及能源供应，然而其原型模型在十九世纪三十年代便已经首次提出，并在十九世纪四十年代映入大家的眼帘[1]。
1.1.1燃料电池工作原理
燃料电池利用了水电解的逆反应作为它的工作原理，从而使装置转变成了一种可发电的“发电机”。而他的组成结构主要分成为四个部分，电池外部结构，正极，负极和电解质板。一开始，电解质板的制备很简单，直接使用电解质渗入的多孔的板便可[2]，随着科技的不断发展，如今已经直接使用固体代替。
燃料电池运转时将氢燃料向负极供给，正极提供空气作氧化剂，氢在负极分解为电子e和H+正离子。氢离子进入电解液中后，电子e则会通过燃料电池的外部电路，不断的向正极集聚，与此同时，在电池外部也连接好用电的负载。正极上会不断的形成水，那是因为空气中存在的氧气，和电解液中的氢离子发生反应而形成的，这就是水电解的逆反应过程[3]。如图1.1
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膜电极组件(membrane electrode assembly)，是一整个电池在运转工程中能级转换的重要场所，由催化剂和电极组合，夹在两电极之间，通过化学能到电能的转化，从而达到发电的效果，是燃料电池最关键的“心脏部位”[4]，质子交换膜的性能，对燃料电池的性能起了绝对关键的作用，其结构如图1.2所示。
根据不同的方法，可以制备得到不同的膜电极组件。如膜电极组件（MEA），可以制备5层型，也可以是3层型[5]。而膜电极中间是则是一层很微薄的质子交换膜(proton exchange membrane，PEM)，虽然它不具备传导电子的能力，但是确实H+一种极佳的导体，既能为H+提供通道进入电解质，也可以作为隔膜从而隔离反应两极的气体。膜的两边则由碳纸(气体扩散层)和催化剂组成的气体电极，通常使用作为电催化剂的是Pt基金属[6,7]。气体扩散层是反应物均匀扩散的重要场所，使其可以均匀分散到催化层，使反应更好的进行，除此外，也是催化剂的重要支撑及保障，在扩大其作用面积的同时，也为电子提供了良好的流动通道[8]。
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直接乙醇燃料电池是燃料电池中很具有代表性的一种，它是将乙醇中所具备的化学能，通过一系列反应从而转换成电能的一种装置[9]。直接乙醇燃料电池主要是由阴极、阳极和电解质膜组成。乙醇通过阳极的反应结合水，生成二氧化碳，产生12个质子和12个电子。与此同时，质子通过交换膜达到阴极，在阴极与空气中的氧气发生反应从而生成水。而电子则是通过外部电路到达阴极，此过程变产生了电，便是化学能转换成电能的过程[10,11]，其反应方程式和工作原理如图1.3所示。
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