含钴石墨烯纳米材料的制备及其电化学性质的研究
摘要：超级电容器具有充放电快、效率高、寿命长等诸多优点，已成为电化学储能领域的研究热点。但与传统的二次电池相比，超级电容器的能量密度较低。根据超级电容器的能量密度公式，E=1/2CU2，可以通过两种方法来提高电容器的能量密度:增大电极材料的比容量（C）；提高电容器的工作电压（U）。我们的工作致力于提高材料比电容。本文利用水热反应分别在尿素和六次甲基四胺介质中制备氢氧化钴/石墨烯复合材料和四氧化三钴/石墨烯复合材料。对材料的电化学性能进行了分析，研究结果表明，在尿素介质中合成氢氧化钴比电容为384.2 F?g-1并且10 A?g-1充放电2000次后比电容持有率为97% ；尿素介质合成四氧化三钴/石墨烯复合物比电容为 411.5 F?g-1并且10 A?g-1充放电2000次后比电容持有率为86%；六次甲基四胺介质中合成四氧化三钴/石墨烯/PSS复合物比电容为494.2 F?g-1并且5 A?g-1充放电2000次后比电容持有率为85% ；六次甲基四胺介质中合成四氧化三钴比电容为486.4 F?g-1，并且5 A?g-1充放电2000次后比电容持有率为93%；钴以四氧化三钴形式存在时有较大比电容。上述比电容均为充电电流密度1 A?g-1 测定。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1材料 2
1.2方法 3
1.2.1氧化型石墨烯制备3
1.2.2水热反应制备氢氧化钴/石墨烯复合物3
1.2.3四氧化三钴复合物制备4
1.2.4电极制备4
1.2.5材料表征4
2结果与分析4
2.1材料钴含量分析4
2.2比表面积及表面孔径分析5
2.3热重分析5
2.4电化学分析5
2.4.1计时电位（CP）法 5
2.4.2 循环伏安（CV）法8
2.4.3电化学稳定性分析11
3全文结论11
致谢12
参考文献12
含钴石墨烯纳米材料的制备与电化学性质的研究
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
引言
引言:随着社会的发展、科技进步和人民生活水平的提高，能源问题日益突出。为了应对能源问题，高效利用与分配现有能源十分重要。储能材料的出现解决了能源时间和空间上分布不均的问题，因此储能材料的发展对人类社会的可持续发展起着至关重要的作用。常用的储能设备主要有二次电池和超级电容器。随着电子产品性能的提升，耗能越来越高，功率越来越大，使得目前的储能器件越来越难以满足需求。电池虽然储能密度相对较高，但是存在功率小、寿命短、充电时间长等缺陷。超级电容器具有充放电快、功率大、循环性好等优点，正好可以弥补电池的不足。但超级电容器的储能密度较低，如何进一步提高超级电容器的储电性能已成为研究的关键问题。超级电容器的核心影响因素之一就是电极材料。早期超级电容器电极材料的研究集中在RuO2和IrO2，Fang等人用热分解氧化法制得的RuO2薄膜电极，其单电极比容量为380 F?g?1[1]。但是其昂贵的价格限制了其应用。由于具有多种氧化态和不同离子的氧化还原性质，过渡金属化合物可作为超级电容器的电极材料。所以人们开始寻找便宜的过渡金属氧化物代替，如：锰的氧化物[2]、镍的氧化物[3]、铁的氧化物[4]和钴的氧化物[5]等，但至今没有发现一种金属氧化物材料可以完全替代氧化钌。目前较为常用的方法是对金属氧化物电极进行掺杂改性和与其他材料进行复合来提高超级电容器的储电性能[6]。
近年来钴基化合物和复合物的研究有所突破，其优异的性能接近理论比电容（3000 F?g?1）、基于高质量负载的高电容（25 F?cm2）、循环稳定性高达10000次和其他的突破。钴基化合物和复合物被广泛的应用于电催化剂、二次电池和赝电容器的研究[7]。氧化钴虽然具有一定的储电性能，但是由于内阻过大，其储电性能较差，离替代氧化钌作为超级电容器的储能材料还有一定的距离。钴氧化物超级电容器具有良好的电学性能，使得解决超级电容器储电性能差的问题成为可能。而石墨烯自身较易团聚和理论比电容不高，使得石墨烯在作为超级电容器储能材料的应用受到了一定限制。通过采取与钴化合物进行复合的方法，可制备出含钴石墨烯复合材料提高其比表面积，从而改善其储电性能[8]。本实验采用水热法合成电极材料。该方法的优点在于，由于产物是在较高能量的体系中得到，因而材料的形貌和尺寸可以通过多种方式进行控制。通过水热法制备的Co3O4材料的种类最为多。例如：S.Tripathy等人通过水热法制备出单晶Co3O4纳米立方颗粒，颗粒大小2030 nm，材料表面积达到75 m2?g1[10]。Tao等人通过水热法制备出具有多级结构的镂空Co3O4微球颗粒，该材料作为锂离子电池负极材料具有1048 mAh的初始放电容量[9]。钴化合物理论比电容较大，但是其导电性差。石墨烯材料具有比表面积大、孔隙结构可控、导电性良好、耐腐蚀性强、制备电极的工艺简单以及价格低廉等优势[11]。所以我们采用石墨烯与钴化合物复合，提高钴化合物的导电性和含钴石墨烯材料的电化学性能。
1 材料与方法
1．1 材料
表1.实验药品、规格及厂家
名称
厂家
纯度
石墨粉
国药集团化学试剂有限公司
光谱纯
硫酸
南京化学试剂有限公司
分析纯
磷酸
南京化学试剂有限公司
分析纯
高锰酸钾
南京化学试剂有限公司
分析纯
乙酸钴四水
国药集团化学试剂有限公司
分析纯
脲（尿素）
南京寿德实验器材有限公司
分析纯
六次甲基四胺
成都市科龙化工试剂厂
分析纯
氨水
上海强顺化工有限公司出品
分析纯
表2.实验器材、型号及厂家
名称
厂家
型号
数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
HH4
超声清洗器
昆山市超声仪器有限公司
KQ500型
离心机
长沙湘智离心机仪器有限公司
TGL20M
真空干燥箱
D2F6020
天平
费多丽丝科学仪器（北京）有限公司
BSA124S
热机微天平
北京恒久科学仪器厂
HTG1
比表面积及孔径分析仪
金埃谱科技
VSorb 2800
火焰原子吸收
HITACHI
Z2000
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1材料 2
1.2方法 3
1.2.1氧化型石墨烯制备3
1.2.2水热反应制备氢氧化钴/石墨烯复合物3
1.2.3四氧化三钴复合物制备4
1.2.4电极制备4
1.2.5材料表征4
2结果与分析4
2.1材料钴含量分析4
2.2比表面积及表面孔径分析5
2.3热重分析5
2.4电化学分析5
2.4.1计时电位（CP）法 5
2.4.2 循环伏安（CV）法8
2.4.3电化学稳定性分析11
3全文结论11
致谢12
参考文献12
含钴石墨烯纳米材料的制备与电化学性质的研究
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
引言
引言:随着社会的发展、科技进步和人民生活水平的提高，能源问题日益突出。为了应对能源问题，高效利用与分配现有能源十分重要。储能材料的出现解决了能源时间和空间上分布不均的问题，因此储能材料的发展对人类社会的可持续发展起着至关重要的作用。常用的储能设备主要有二次电池和超级电容器。随着电子产品性能的提升，耗能越来越高，功率越来越大，使得目前的储能器件越来越难以满足需求。电池虽然储能密度相对较高，但是存在功率小、寿命短、充电时间长等缺陷。超级电容器具有充放电快、功率大、循环性好等优点，正好可以弥补电池的不足。但超级电容器的储能密度较低，如何进一步提高超级电容器的储电性能已成为研究的关键问题。超级电容器的核心影响因素之一就是电极材料。早期超级电容器电极材料的研究集中在RuO2和IrO2，Fang等人用热分解氧化法制得的RuO2薄膜电极，其单电极比容量为380 F?g?1[1]。但是其昂贵的价格限制了其应用。由于具有多种氧化态和不同离子的氧化还原性质，过渡金属化合物可作为超级电容器的电极材料。所以人们开始寻找便宜的过渡金属氧化物代替，如：锰的氧化物[2]、镍的氧化物[3]、铁的氧化物[4]和钴的氧化物[5]等，但至今没有发现一种金属氧化物材料可以完全替代氧化钌。目前较为常用的方法是对金属氧化物电极进行掺杂改性和与其他材料进行复合来提高超级电容器的储电性能[6]。
近年来钴基化合物和复合物的研究有所突破，其优异的性能接近理论比电容（3000 F?g?1）、基于高质量负载的高电容（25 F?cm2）、循环稳定性高达10000次和其他的突破。钴基化合物和复合物被广泛的应用于电催化剂、二次电池和赝电容器的研究[7]。氧化钴虽然具有一定的储电性能，但是由于内阻过大，其储电性能较差，离替代氧化钌作为超级电容器的储能材料还有一定的距离。钴氧化物超级电容器具有良好的电学性能，使得解决超级电容器储电性能差的问题成为可能。而石墨烯自身较易团聚和理论比电容不高，使得石墨烯在作为超级电容器储能材料的应用受到了一定限制。通过采取与钴化合物进行复合的方法，可制备出含钴石墨烯复合材料提高其比表面积，从而改善其储电性能[8]。本实验采用水热法合成电极材料。该方法的优点在于，由于产物是在较高能量的体系中得到，因而材料的形貌和尺寸可以通过多种方式进行控制。通过水热法制备的Co3O4材料的种类最为多。例如：S.Tripathy等人通过水热法制备出单晶Co3O4纳米立方颗粒，颗粒大小2030 nm，材料表面积达到75 m2?g1[10]。Tao等人通过水热法制备出具有多级结构的镂空Co3O4微球颗粒，该材料作为锂离子电池负极材料具有1048 mAh的初始放电容量[9]。钴化合物理论比电容较大，但是其导电性差。石墨烯材料具有比表面积大、孔隙结构可控、导电性良好、耐腐蚀性强、制备电极的工艺简单以及价格低廉等优势[11]。所以我们采用石墨烯与钴化合物复合，提高钴化合物的导电性和含钴石墨烯材料的电化学性能。
1 材料与方法
1．1 材料
表1.实验药品、规格及厂家
名称
厂家
纯度
石墨粉
国药集团化学试剂有限公司
光谱纯
硫酸
南京化学试剂有限公司
分析纯
磷酸
南京化学试剂有限公司
分析纯
高锰酸钾
南京化学试剂有限公司
分析纯
乙酸钴四水
国药集团化学试剂有限公司
分析纯
脲（尿素）
南京寿德实验器材有限公司
分析纯
六次甲基四胺
成都市科龙化工试剂厂
分析纯
氨水
上海强顺化工有限公司出品
分析纯
表2.实验器材、型号及厂家
名称
厂家
型号
数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
HH4
超声清洗器
昆山市超声仪器有限公司
KQ500型
离心机
长沙湘智离心机仪器有限公司
TGL20M
真空干燥箱
D2F6020
天平
费多丽丝科学仪器（北京）有限公司
BSA124S
热机微天平
北京恒久科学仪器厂
HTG1
比表面积及孔径分析仪
金埃谱科技
VSorb 2800
火焰原子吸收
HITACHI
Z2000
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