二氧化硅负载多酸的制备及其在氧化反应中应用研究
以钨酸钠和磷酸作为原材料合成Keggin型磷钨酸，采用了溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸催化剂，用红外光谱、XRD等方法对其结构进行表征。在二氧化硅负载磷钨酸催化剂的实验中，催化剂负载量为40%时最适宜。通过研究对不同反应温度，反应时间和催化剂用量对催化氧化异丙醇生成丙酮的产率产生的影响，结果表明，在催化氧化异丙醇生成丙酮的实验中，反应温度为75℃，反应时间为5.5h，催化剂用量为0.25g，催化剂可重复使用5次，产率最高可达73.05%。关键词 二氧化硅，催化剂，Keggin型杂多酸催化剂，催化氧化，异丙醇
目 录
1 绪论 1
1．1 催化剂的简介 2
1．2 杂多酸 3
1．3 杂多酸的性质 6
1．4 杂多酸的研究进展 7
1．5 二氧化硅 8
1．6 二氧化硅负载杂多酸的性质 9
1．7 选题目的和意义 10
2 实验部分 11
2．1 实验药品与仪器 11
2．2 制备工艺 11
2．3 表征 15
3 结果与讨论 16
3．1 催化剂的表征 16
3．2 不同负载量对产率的影响 18
3．3 不同时间对产率的影响 19
3．4 不同温度对产率的影响 19
3．5 不同用量对产率的影响 20
3．6 催化剂重复使用次数对产率的影响 21
4 不足与展望 21
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
1 绪论
众所周知的是，近几年来越来越多的国家开始广泛关注起了环保问题，人类的自身发展与社会的进步都与环境有着密切的关系，尤其是在中国，随着环境污染变得日益严重，所以解决污染问题和对环境的保护成为了每个人的责任。随着环境问题日益凸显，例如生态环境质量恶化、自然资源枯竭、水土流失、土地荒漠化等一系列的问题出现，保护环境成为了一个至关重要的主题，因此各国研究学者们的研究方向都向着发展绿色化学这一方向努力前进，绿色化学的提出对经济快速发展和 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
环境保护有着极大的影响。绿色化学，又被称作环境无害化学，在其本质上是要求，在化学品大量生产的同时，也应最大限度的满足资源被合理利用，最大限度的维持生态平衡，最大限度的保护环境不被污染[1]，因为环境受到破坏，故对传统化学提出了要求。研究绿色化学主要在与从源头上控制污染，包括清洁生产、全程监控，这些更高层次更成熟的化学。要求创建不会造成环境污染的新型化工技术。绿色化学研究的首要目标是如何从源头上制止污染，从根本上减少或消除污染，实现零排放，提高“原子经济性”，并且绿色化学的重要环节是研究和开发环境友好催化工艺。
多酸化合物受到众人的瞩目是因为它是一类性能优良并且富有应用开发前景的多核化合物。其中多酸化学研究最多也最深入的是钼和钨，已有文献报道[2]，而钨的多酸化学研究其深度和其广度都是远远超过了钼和钒。1862年，Marignace发现并且表征钨，是历史上作为研究杂多化合物的首个科学家[3]，从那时候开始，无论是合成还是表征方面，科学家们都取得了巨大的成就，杂多化合物不仅具有独特的结构和性质，而且不管是药物化学、材料化学等领域还是在催化领域都凸现出了广阔的应用前景。杂多化合物显示了特有的优势，而杂多酸催化剂作为酸型和氧化还原型双效催化剂，已经成功地为实现工业化做出的努力也越来越多。
随着人类环保意识的提高，越来越多的人们开始关注自身的健康和社会的进步，在逐渐完善的多酸化学领域中，杂多酸催化剂的研究开始成为被众多科学家们追捧的对象。主要原因如下:(1)杂多化合物的一维、二维结构与性能及其组成有密切的关系。可以通过利用分子剪裁技术手段，在分子、原子水平上进行设计催化剂分子，将独立单元的杂多阴离子组装成开放的有序体，以达到改变它们的组成、结构及催化性能的目的，以拓宽其应用领域[4]。为了提高其对底物的专一性，可以通过调节杂多酸的酸性和氧化还原性的相互作用，这也是研究方向之一。（2）杂多酸催化剂与传统的催化剂相比，具有非常好的发展前景，低温高活性、可以重复使用及容易实现连续化生产。（3）杂多酸作为双效催化剂，具有选择性高、热稳定性好、低温高活性的优点，而且还能克服传统催化剂腐蚀设备和严重破坏环境的缺点[5]，这样不仅提高了工业利用价值，又让绿色化学的适应范围更加广泛，因此倍受研究学者们的关注。
1．1 催化剂的简介
1981年，国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)组织提出了关于催化剂的定义：催化剂是一种能够加速反应速率但是并不改变该反应总标准Gibbs自由能的物质。催化剂是一种化学物质，在化学反应中，催化剂只是起到帮助反应进行的作用，但是它自身并不与化学反应发生任何作用。只有特定的反应对应它所选择的催化剂，说明两者之间的选择性（或专一性）[6]是非常高的。所以不是所有催化反应都可以用一种催化剂进行反应的。某些化学反应并非只有唯一的催化剂。
现代化学工业已经开始着重对催化剂进行研究，目的就是为了让更多的催化剂应用到更多的工业生产中，所以现代化学工业能否取得更多的成就，都是与催化剂的研究应用有密切联系的。据统计，约有90%以上的工业过程中使用催化剂，而对催化剂的研究与应用，也就成为了现代化学工业的重要课题之一。回顾化学工业的发展历史，可以详细的了解到催化剂的应用与化学工业之间发生着密不可分的关系。20世纪30年代以前，主要是天然物质的直接利用，这类过程主要是物理过程，很少用到化学反应，故催化剂的还没有受到关注；3080年代，化学工业的发展进入了黄金时代，随着炼油和石油工业的兴起，化学反应的应用受到了重视，由于石油组成比较简单，官能团较少，催化剂的应用比较容易，而且当时处于二战时期，需要开发多种炼油和石化工艺，催化技术有了很多用途；8090年代，化学工业进入成熟阶段，大宗化学品的附加值降低，工业废物快速增长，造成环境污染，故催化剂的发展脚步也逐渐慢了下来。
一种良好的工业实用催化剂，应该具备三个基本要求，即活性、选择性、稳定性。与此同时，社会的发展还要求催化反应过程满足循环经济的需求，即要求催化剂是环境友好的，反应剩余物是生态相容的。活性，是指催化剂影响反应进程变化的程度。选择性，是指原料的消耗中转化成为目的的产物的产率。稳定性，是指它的活性与选择性随时间的变化而变化的情况。工业催化剂除了上述三个基本要求以外，还可以从生产角度提出一些基本要求，例如粒度大小和外形、自身比热容、导热性能、制造工艺与重现性、再生性等。
目 录
1 绪论 1
1．1 催化剂的简介 2
1．2 杂多酸 3
1．3 杂多酸的性质 6
1．4 杂多酸的研究进展 7
1．5 二氧化硅 8
1．6 二氧化硅负载杂多酸的性质 9
1．7 选题目的和意义 10
2 实验部分 11
2．1 实验药品与仪器 11
2．2 制备工艺 11
2．3 表征 15
3 结果与讨论 16
3．1 催化剂的表征 16
3．2 不同负载量对产率的影响 18
3．3 不同时间对产率的影响 19
3．4 不同温度对产率的影响 19
3．5 不同用量对产率的影响 20
3．6 催化剂重复使用次数对产率的影响 21
4 不足与展望 21
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
1 绪论
众所周知的是，近几年来越来越多的国家开始广泛关注起了环保问题，人类的自身发展与社会的进步都与环境有着密切的关系，尤其是在中国，随着环境污染变得日益严重，所以解决污染问题和对环境的保护成为了每个人的责任。随着环境问题日益凸显，例如生态环境质量恶化、自然资源枯竭、水土流失、土地荒漠化等一系列的问题出现，保护环境成为了一个至关重要的主题，因此各国研究学者们的研究方向都向着发展绿色化学这一方向努力前进，绿色化学的提出对经济快速发展和 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
环境保护有着极大的影响。绿色化学，又被称作环境无害化学，在其本质上是要求，在化学品大量生产的同时，也应最大限度的满足资源被合理利用，最大限度的维持生态平衡，最大限度的保护环境不被污染[1]，因为环境受到破坏，故对传统化学提出了要求。研究绿色化学主要在与从源头上控制污染，包括清洁生产、全程监控，这些更高层次更成熟的化学。要求创建不会造成环境污染的新型化工技术。绿色化学研究的首要目标是如何从源头上制止污染，从根本上减少或消除污染，实现零排放，提高“原子经济性”，并且绿色化学的重要环节是研究和开发环境友好催化工艺。
多酸化合物受到众人的瞩目是因为它是一类性能优良并且富有应用开发前景的多核化合物。其中多酸化学研究最多也最深入的是钼和钨，已有文献报道[2]，而钨的多酸化学研究其深度和其广度都是远远超过了钼和钒。1862年，Marignace发现并且表征钨，是历史上作为研究杂多化合物的首个科学家[3]，从那时候开始，无论是合成还是表征方面，科学家们都取得了巨大的成就，杂多化合物不仅具有独特的结构和性质，而且不管是药物化学、材料化学等领域还是在催化领域都凸现出了广阔的应用前景。杂多化合物显示了特有的优势，而杂多酸催化剂作为酸型和氧化还原型双效催化剂，已经成功地为实现工业化做出的努力也越来越多。
随着人类环保意识的提高，越来越多的人们开始关注自身的健康和社会的进步，在逐渐完善的多酸化学领域中，杂多酸催化剂的研究开始成为被众多科学家们追捧的对象。主要原因如下:(1)杂多化合物的一维、二维结构与性能及其组成有密切的关系。可以通过利用分子剪裁技术手段，在分子、原子水平上进行设计催化剂分子，将独立单元的杂多阴离子组装成开放的有序体，以达到改变它们的组成、结构及催化性能的目的，以拓宽其应用领域[4]。为了提高其对底物的专一性，可以通过调节杂多酸的酸性和氧化还原性的相互作用，这也是研究方向之一。（2）杂多酸催化剂与传统的催化剂相比，具有非常好的发展前景，低温高活性、可以重复使用及容易实现连续化生产。（3）杂多酸作为双效催化剂，具有选择性高、热稳定性好、低温高活性的优点，而且还能克服传统催化剂腐蚀设备和严重破坏环境的缺点[5]，这样不仅提高了工业利用价值，又让绿色化学的适应范围更加广泛，因此倍受研究学者们的关注。
1．1 催化剂的简介
1981年，国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)组织提出了关于催化剂的定义：催化剂是一种能够加速反应速率但是并不改变该反应总标准Gibbs自由能的物质。催化剂是一种化学物质，在化学反应中，催化剂只是起到帮助反应进行的作用，但是它自身并不与化学反应发生任何作用。只有特定的反应对应它所选择的催化剂，说明两者之间的选择性（或专一性）[6]是非常高的。所以不是所有催化反应都可以用一种催化剂进行反应的。某些化学反应并非只有唯一的催化剂。
现代化学工业已经开始着重对催化剂进行研究，目的就是为了让更多的催化剂应用到更多的工业生产中，所以现代化学工业能否取得更多的成就，都是与催化剂的研究应用有密切联系的。据统计，约有90%以上的工业过程中使用催化剂，而对催化剂的研究与应用，也就成为了现代化学工业的重要课题之一。回顾化学工业的发展历史，可以详细的了解到催化剂的应用与化学工业之间发生着密不可分的关系。20世纪30年代以前，主要是天然物质的直接利用，这类过程主要是物理过程，很少用到化学反应，故催化剂的还没有受到关注；3080年代，化学工业的发展进入了黄金时代，随着炼油和石油工业的兴起，化学反应的应用受到了重视，由于石油组成比较简单，官能团较少，催化剂的应用比较容易，而且当时处于二战时期，需要开发多种炼油和石化工艺，催化技术有了很多用途；8090年代，化学工业进入成熟阶段，大宗化学品的附加值降低，工业废物快速增长，造成环境污染，故催化剂的发展脚步也逐渐慢了下来。
一种良好的工业实用催化剂，应该具备三个基本要求，即活性、选择性、稳定性。与此同时，社会的发展还要求催化反应过程满足循环经济的需求，即要求催化剂是环境友好的，反应剩余物是生态相容的。活性，是指催化剂影响反应进程变化的程度。选择性，是指原料的消耗中转化成为目的的产物的产率。稳定性，是指它的活性与选择性随时间的变化而变化的情况。工业催化剂除了上述三个基本要求以外，还可以从生产角度提出一些基本要求，例如粒度大小和外形、自身比热容、导热性能、制造工艺与重现性、再生性等。
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