钴掺杂氧化锌催化剂的制备及电催化性能的研究
钴掺杂氧化锌催化剂的制备及电催化性能的研究[20200411154132]
摘 要
直径低于100纳米级别，并且要求长度达数毫米的一维的纳米纤维材料，同时具备 大的比表面积，具备有低廉的成本，简单的操作，组分结构很容易控制等优点的材料可以用静电纺丝技术制备。本实验使用静电纺丝法再然后经过焙烧过程在金电极的原位合成氧化钴(CoOO)/氧化锌（ZnO）修饰电极，之后对纤维的形貌和结构使用扫描电镜（SEM），傅立叶红外光谱（FT-IR）进行表征。测试电极的电催化性质使用循环伏安法(CV)，示差脉冲伏安法(DPV)以及计时电流法（IT）。根据试验成果能够看出，所制作的修饰电极对多巴胺（DA）拥有相当快的响应速度、相当高的检测灵敏度和相当好的稳定性，能够实现快速而且准确的测定。同时结果也能够表明多巴胺溶液的浓度在7.2×10-7~2.5×10-4 mol/L内与响应电流呈较好的线性关系，检出限低至9.6×10-8 mol/L（S/N=3）。所制作的修饰电极表现出良好的重复性和稳定性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:纳米纤维电化学传感器静电纺丝修饰电极多巴胺
目 录
1. 前言 1
1.1纳米材料的概述 1
1.1.1 纳米材料及其性质 1
1.1.2 纳米材料在电化学传感器领域的应用 1
1.2 电化学传感器概述 2
1.2.1 电化学传感器的原理及结构 3
1.2.2 电化学传感器的分类 3
1.2.3 电化学传感器的制备方法 5
1.3 静电纺丝技术简介 5
1.3.1 静电纺丝基本工艺 5
1.3.2 静电纺丝技术的优势 6
1.3.3 静电纺丝纤维在传感器领域的应用 6
1.4本论文的研究内容和意义 7
2.实验部分 8
2.1仪器与试剂 8
2.2 实验方法 8
2.2.1 CoO/ZnO电极的制备 8
2.2.2电化学测试方法 8
3. 结果与讨论 9
3.1电纺纤维形貌及结构表征 9
3.2 CoO/ZnO/Au电极的直接电化学研究 10
3.3 不同扫速下CoO/ZnO/Au电极的电化学研究 10
3.4 pH对CoO/ZnO/Au电催化性能的影响 11
3.5 CoO/ZnO/Au电极对多巴胺的直接电催化 12
3.6 线性范围与检出限 13
4. 结论 15
参考文献 16
致谢 17
1. 前言
1.1纳米材料的概述
纳米材料这一概念始于上世纪80年代期间。纳米技术同时又是一门具备有非常强的交叉性的综合科学，纳米材料作为材料科学的一个重要的构成部分，近年来的研究同样取得了相当大的成果。纳米技术的发展的同时，在很大的程度上也促进了信息科技产业和生物产业科技的进一步、更好的发展，这一发展将会对人类的生活、生产的起到特别重要的影响。
1.1.1 纳米材料及其性质
所谓纳米材料，在广义指的是，在最少一个维度的三维空间当中，在材料尺度范围的标准或材料的纳米级范围是最为基本结构单元的的材料。与此同时，在国际上却又把纳米材料给归纳为一种是由基本的颗粒组成的粉状或者是团块状天然的或者是人工的材料，这一最为基本的颗粒的一个或者是多个的三维的尺寸介于1纳米到100纳米范围之间，总的基本要求是，总粒子数必须要求达到所有材料的颗粒在50%以上的的粒子称为纳米材料。
在纳米尺寸下的条件下，尺寸的大小很能够影响物质中物质电子的波性和原子之间的一系列相互作用。在这个规模的前提下，材料的性质必然会是是完全不同的：（1）表面效应：一旦当材料的直径达到纳米尺度的标准下，这些材料的表面原子数，表面积，表面能将会出现显著地增加。然而同时，表面原子却又能够具有相当高度的活性和相当高的挥发性，它们在这一条件下很容易的就能够与外界的原子相互结合而进一步形成更加稳定的结构。（2）小尺寸效应：纳米颗粒的尺寸非常小，但是比表面积大，这一特征就导致了熔点，磁，热，电化学，光化学性质，化学活性和催化性质跟大型材料相比而言，都会发生较为显著地变化，因为这个原因，其就具备有了一系列相当独特的性质。（3）宏观量子隧道效应：一旦当微观粒子的总能量低于势垒高度可是仍然拥有穿越这一势垒的能力。很大量的宏观量近来在研究中被发现，比如说，微观颗粒磁化强度 ，量子相干器件当中的磁通量 等等等都是拥有隧道效应的。
1.1.2 纳米材料在电化学传感器领域的应用
Mirkin等[2]人在他们的最新研究中发现了能够将已经被金纳米标记的DNA作为探针使用，然而同时由于存在一定的金纳米粒子却又导致了目标物、底物混合之后的状态会发生充分的变化。不仅如此，他们还使用并研究了基于金纳米粒子标记的DNA作为探针，与此同时运用银沉积的方法来改进在测试过程中导电性变化的电化学DNA检测，这样一来，他们发现，这样的测试的灵敏度要比传统的荧光体系检测的方法大大的提高到了100倍以上，与此同时，这个方法的检测限也达到了可观的500 fM。孙长青等人[3]研究了将层层自组装方法运用在了电极上，之后使用巯基乙胺，戊二醛加上经过了氨基改性之后的二氧化硅纳米离子等一些材料将已经被高碘酸氧化后的葡萄糖当中的氧化酶进行了固定，他们总共固定了四层，结果显示，这样一来所使用的修饰电极的灵敏度加上检测限都是相当的高，并且呢，稳定时间也足够的长，电流响应的信号也十分的迅速，总之，效果，非常乐观。Yamile Jalit 等人[4]却是用已经均匀的分散在了多聚赖氨酸中的多壁碳纳米管（GCE/MWCNT-Ply）来修饰在索要进行测试的玻碳电极的表面，成功地制备了葡萄糖氧化酶为主的电化学生物传感器。Zhu等人[5]又利用壁碳纳米管（MWCNTs）再加上一种室温离子液体叫做1-辛基-3-甲基咪唑六氯磷酸盐（OMIMPF6）混合所形成的凝胶状的物质，同时呢，将此物成功地修饰在的玻碳电极的表面并且也制备得到了新型的用于检测多巴宁的一种较为灵敏的传感器。陈洪渊等人[6]用纳米金修士在了TiO2电极表面之上，与此同时使用夹心式的结构把一些抗原抗体成功地组装在这个修饰电极的表面之上，因此，也制备成了以CdTe作为标记物，能够较好地运用在进行电化学检测的一些免疫型生物传感器的上面，这样的方法的检测限达到0.005 ng/mL。Dianping Tang等人[7]用的标记物却又是在金纳米粒子的孔穴包裹之下的辣根过氧化物酶，然后通过一系列电化学的方法检测得到了双分子抗原蛋白，这个传感器的灵敏度的效果相当好，与此同时，他也具备有相当稳定的检测信号。Mirkin C.A.等人[8]利用的一种叫做纳米粒子生物条形码，用它检测了在较低浓度条件下的前列腺特异性抗原的（PSA），这个方法的最低检测浓度也能够达到3 pM。最近时间以来，张书圣课题组[9]却又发现而且成功地建立了底物为间氨基苯酚，使用过氧化氢辣根过氧化物酶联这一种免疫吸附法系统的电缆用来检测人体血清中总甲状腺素（T4）这一指标。这种方法的检测灵敏度能够比传统的酶联免疫分析技术（ELISA）提高很多。
1.2 电化学传感器概述
广义上的传感器能够把它看做为对一个逻辑单元的信息进行采集和处理的一条链，设备是用来检测各种各样科学的物质的量的变化。按照检测目标的不同这一标准进行分类，能够将传感器分为物理传感器、化学传感器加上生物传感器这三个大类。可是在化学传感器分类标准中，按测量原理的不一样又能够将传感器分成为电化学传感器形式、光学式传感器形式与热学式传感器形式。目前，电化学传感器形式的研究和应用情况是最成熟，同时也是最为广泛的一种御用，并且，它成为了电化学分析领域中相当为活跃的一个课题。
1.2.1 电化学传感器的原理及结构
电化学传感器的检测原理一把被归纳为：一些被测定的物质在传感器的表面反应这一过程当中，必须要遵循固有的一些规律，然后在这些规律下能够把感应到的生物或者是化学量成功地转换成电流、电位差、或者是电导性质等一些变化而显示出来，这些现实出来的变化在某些特定的条件之下，在物质的浓度比例确定的这一前提之下，显示所测试出来的浓度来解决这一变化。这类型的传感器普遍具备有相当高的灵敏度、相当好的选择性、相当快的分析速度、相当简易的操作、相当低廉的价格等等非常突出的优点，同时呢，又能够在相当复杂的体系当中进行一系列在线监测，甚至于是活体分析这一方面都是具备有相当独特的优越性，已经渐渐发展成为了食欲电分析化学中相当活跃，相当热门的一个研究的方向。
摘 要
直径低于100纳米级别，并且要求长度达数毫米的一维的纳米纤维材料，同时具备 大的比表面积，具备有低廉的成本，简单的操作，组分结构很容易控制等优点的材料可以用静电纺丝技术制备。本实验使用静电纺丝法再然后经过焙烧过程在金电极的原位合成氧化钴(CoOO)/氧化锌（ZnO）修饰电极，之后对纤维的形貌和结构使用扫描电镜（SEM），傅立叶红外光谱（FT-IR）进行表征。测试电极的电催化性质使用循环伏安法(CV)，示差脉冲伏安法(DPV)以及计时电流法（IT）。根据试验成果能够看出，所制作的修饰电极对多巴胺（DA）拥有相当快的响应速度、相当高的检测灵敏度和相当好的稳定性，能够实现快速而且准确的测定。同时结果也能够表明多巴胺溶液的浓度在7.2×10-7~2.5×10-4 mol/L内与响应电流呈较好的线性关系，检出限低至9.6×10-8 mol/L（S/N=3）。所制作的修饰电极表现出良好的重复性和稳定性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:纳米纤维电化学传感器静电纺丝修饰电极多巴胺
目 录
1. 前言 1
1.1纳米材料的概述 1
1.1.1 纳米材料及其性质 1
1.1.2 纳米材料在电化学传感器领域的应用 1
1.2 电化学传感器概述 2
1.2.1 电化学传感器的原理及结构 3
1.2.2 电化学传感器的分类 3
1.2.3 电化学传感器的制备方法 5
1.3 静电纺丝技术简介 5
1.3.1 静电纺丝基本工艺 5
1.3.2 静电纺丝技术的优势 6
1.3.3 静电纺丝纤维在传感器领域的应用 6
1.4本论文的研究内容和意义 7
2.实验部分 8
2.1仪器与试剂 8
2.2 实验方法 8
2.2.1 CoO/ZnO电极的制备 8
2.2.2电化学测试方法 8
3. 结果与讨论 9
3.1电纺纤维形貌及结构表征 9
3.2 CoO/ZnO/Au电极的直接电化学研究 10
3.3 不同扫速下CoO/ZnO/Au电极的电化学研究 10
3.4 pH对CoO/ZnO/Au电催化性能的影响 11
3.5 CoO/ZnO/Au电极对多巴胺的直接电催化 12
3.6 线性范围与检出限 13
4. 结论 15
参考文献 16
致谢 17
1. 前言
1.1纳米材料的概述
纳米材料这一概念始于上世纪80年代期间。纳米技术同时又是一门具备有非常强的交叉性的综合科学，纳米材料作为材料科学的一个重要的构成部分，近年来的研究同样取得了相当大的成果。纳米技术的发展的同时，在很大的程度上也促进了信息科技产业和生物产业科技的进一步、更好的发展，这一发展将会对人类的生活、生产的起到特别重要的影响。
1.1.1 纳米材料及其性质
所谓纳米材料，在广义指的是，在最少一个维度的三维空间当中，在材料尺度范围的标准或材料的纳米级范围是最为基本结构单元的的材料。与此同时，在国际上却又把纳米材料给归纳为一种是由基本的颗粒组成的粉状或者是团块状天然的或者是人工的材料，这一最为基本的颗粒的一个或者是多个的三维的尺寸介于1纳米到100纳米范围之间，总的基本要求是，总粒子数必须要求达到所有材料的颗粒在50%以上的的粒子称为纳米材料。
在纳米尺寸下的条件下，尺寸的大小很能够影响物质中物质电子的波性和原子之间的一系列相互作用。在这个规模的前提下，材料的性质必然会是是完全不同的：（1）表面效应：一旦当材料的直径达到纳米尺度的标准下，这些材料的表面原子数，表面积，表面能将会出现显著地增加。然而同时，表面原子却又能够具有相当高度的活性和相当高的挥发性，它们在这一条件下很容易的就能够与外界的原子相互结合而进一步形成更加稳定的结构。（2）小尺寸效应：纳米颗粒的尺寸非常小，但是比表面积大，这一特征就导致了熔点，磁，热，电化学，光化学性质，化学活性和催化性质跟大型材料相比而言，都会发生较为显著地变化，因为这个原因，其就具备有了一系列相当独特的性质。（3）宏观量子隧道效应：一旦当微观粒子的总能量
1.1.2 纳米材料在电化学传感器领域的应用
Mirkin等[2]人在他们的最新研究中发现了能够将已经被金纳米标记的DNA作为探针使用，然而同时由于存在一定的金纳米粒子却又导致了目标物、底物混合之后的状态会发生充分的变化。不仅如此，他们还使用并研究了基于金纳米粒子标记的DNA作为探针，与此同时运用银沉积的方法来改进在测试过程中导电性变化的电化学DNA检测，这样一来，他们发现，这样的测试的灵敏度要比传统的荧光体系检测的方法大大的提高到了100倍以上，与此同时，这个方法的检测限也达到了可观的500 fM。孙长青等人[3]研究了将层层自组装方法运用在了电极上，之后使用巯基乙胺，戊二醛加上经过了氨基改性之后的二氧化硅纳米离子等一些材料将已经被高碘酸氧化后的葡萄糖当中的氧化酶进行了固定，他们总共固定了四层，结果显示，这样一来所使用的修饰电极的灵敏度加上检测限都是相当的高，并且呢，稳定时间也足够的长，电流响应的信号也十分的迅速，总之，效果，非常乐观。Yamile Jalit 等人[4]却是用已经均匀的分散在了多聚赖氨酸中的多壁碳纳米管（GCE/MWCNT-Ply）来修饰在索要进行测试的玻碳电极的表面，成功地制备了葡萄糖氧化酶为主的电化学生物传感器。Zhu等人[5]又利用壁碳纳米管（MWCNTs）再加上一种室温离子液体叫做1-辛基-3-甲基咪唑六氯磷酸盐（OMIMPF6）混合所形成的凝胶状的物质，同时呢，将此物成功地修饰在的玻碳电极的表面并且也制备得到了新型的用于检测多巴宁的一种较为灵敏的传感器。陈洪渊等人[6]用纳米金修士在了TiO2电极表面之上，与此同时使用夹心式的结构把一些抗原抗体成功地组装在这个修饰电极的表面之上，因此，也制备成了以CdTe作为标记物，能够较好地运用在进行电化学检测的一些免疫型生物传感器的上面，这样的方法的检测限达到0.005 ng/mL。Dianping Tang等人[7]用的标记物却又是在金纳米粒子的孔穴包裹之下的辣根过氧化物酶，然后通过一系列电化学的方法检测得到了双分子抗原蛋白，这个传感器的灵敏度的效果相当好，与此同时，他也具备有相当稳定的检测信号。Mirkin C.A.等人[8]利用的一种叫做纳米粒子生物条形码，用它检测了在较低浓度条件下的前列腺特异性抗原的（PSA），这个方法的最低检测浓度也能够达到3 pM。最近时间以来，张书圣课题组[9]却又发现而且成功地建立了底物为间氨基苯酚，使用过氧化氢辣根过氧化物酶联这一种免疫吸附法系统的电缆用来检测人体血清中总甲状腺素（T4）这一指标。这种方法的检测灵敏度能够比传统的酶联免疫分析技术（ELISA）提高很多。
1.2 电化学传感器概述
广义上的传感器能够把它看做为对一个逻辑单元的信息进行采集和处理的一条链，设备是用来检测各种各样科学的物质的量的变化。按照检测目标的不同这一标准进行分类，能够将传感器分为物理传感器、化学传感器加上生物传感器这三个大类。可是在化学传感器分类标准中，按测量原理的不一样又能够将传感器分成为电化学传感器形式、光学式传感器形式与热学式传感器形式。目前，电化学传感器形式的研究和应用情况是最成熟，同时也是最为广泛的一种御用，并且，它成为了电化学分析领域中相当为活跃的一个课题。
1.2.1 电化学传感器的原理及结构
电化学传感器的检测原理一把被归纳为：一些被测定的物质在传感器的表面反应这一过程当中，必须要遵循固有的一些规律，然后在这些规律下能够把感应到的生物或者是化学量成功地转换成电流、电位差、或者是电导性质等一些变化而显示出来，这些现实出来的变化在某些特定的条件之下，在物质的浓度比例确定的这一前提之下，显示所测试出来的浓度来解决这一变化。这类型的传感器普遍具备有相当高的灵敏度、相当好的选择性、相当快的分析速度、相当简易的操作、相当低廉的价格等等非常突出的优点，同时呢，又能够在相当复杂的体系当中进行一系列在线监测，甚至于是活体分析这一方面都是具备有相当独特的优越性，已经渐渐发展成为了食欲电分析化学中相当活跃，相当热门的一个研究的方向。
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