凹土基农药水悬浮剂的研制(附件)
本课题以凹土分散稳定的水悬浮剂为研究对象，将农药高氯菊酯与丙烯酰胺共同溶解于分散有凹土颗粒的乙醇/丙酮中，以期达到高氯菊酯与聚丙烯酰胺分子级的混合，从而得到具有较小粒径、较高悬浮率的样品。并运用激光粒度分布仪、zeta电位计、数显粘度计等手段对其粒径、zeta电位、粘度等进行表征分析, 从而制备出具有低毒性和低刺激性、对环境安全的农药水悬浮剂。实验通过改变单一变量的方法，即分别改变单体的用量、引发剂的浓度、聚合溶剂、农药高氯菊酯的用量等因素，得出了最佳配方。关键词 凹土，水悬浮剂，悬浮性，粘度
目 录
1 引言 1
1.1 水悬浮剂简介 1
1.2 凹土简述 2
1.3 水悬浮剂的加工工艺 2
1.4 本课题的研究思路与研究内容 4
2 试验部分 4
2.1 实验试剂及仪器 4
2.2实验方案 5
3 结果分析与讨论 7
3.1 溶剂使用的筛选 7
3.2 NaoH用量的选择 10
3.3丙烯酰胺用量的选择 12
3.4 高氯用量的选择 15
3.5 引发剂使用的选择 16
3.6 过硫酸钾浓度使用的选择 19
3.7 TMED用量的选择 21
3.8 加工工艺 24
结 论 25
致 谢 26
参 考 文 献 27
1 引言
1.1 水悬浮剂简介
21世纪，农药的使用仍然是抗击农业生产中的病虫害的主要手段之一。随着人们环保意识和安全知识的不断增强，“水，颗粒，缓释，多功能，省力，精细”农药制剂的研发已成为国内外的热点。农药水悬浮剂因为具有良好的环境相容性，高效性，低成本等优势，所以在水基制剂中具有很大的发展潜力。
农药悬浮剂为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中的分散体。农药水悬浮剂是经过长期的开发与实践中得到的一种新型农药制剂。这种类型的制剂可以与水任意比列混合分散，水质和水温的干扰非常小，方便而又快捷。悬浮剂引领了一个新的时代，为农药制剂开创了新的发展方向。
1.1.1 水悬浮剂的优点 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
（1）没有粉尘，操作安全，有利于环境保护。
（2）为了避免引起易燃、易爆和中毒问题所以成品中不添加有机溶剂。
（3）以水为介质，对水质的硬度、温度没有太高的要求。
（4）毒性、刺激性低。
（5）为了降低其经济成本，可以通过提高浓度实现。
1.1.2 水悬浮剂研发主要难点
（1）因为没有完整的理论指导，选择不了合适的助剂，所以是通过不断试验得出大多数悬浮剂的配方，成功率不高。
（2）目前还没有发现非常有效的方法去验证物理稳定性的短期考察。
1.1.3 悬浮剂不稳定因素分析
农药水悬浮剂的悬浮液分散体系是一种不稳定，比较特殊的分散体系。该体系处在是胶体分散体系和粗分散体系之间的分散体系，大多数粒子直径大于胶体粒子直径，还有一部分粒子达到了布朗运动的细度。所以在重力的影响下会破坏稳定性：一是粒子本身会发生沉降，二是粒子在范德华力的作用下，很容易互相“合并”发生凝聚而加速下沉。此外，悬浮液中凝聚物会随着放置的时间增加而增加，如果凝聚物积淀太多，会导致“分层”、“结块”，大大破坏整个分散体系。另外由于不同大小的悬浮粒子在分散介质中溶解度差异而导致的奥氏熟化也是造成悬浮剂不稳定的一个重要因素。
1.1.4 水悬浮剂的发展
悬浮剂在国外发展的非常迅速，应用广泛，使用效果也好。早期成为悬浮剂开发、应用最早、最普遍的国家是英国。在早年，农药市场的四分之一被悬浮剂占据了，远远超过乳油和可湿性粉。再往后，农药水悬浮剂在全世界得到推广。
（1）在我国，从2004年到今天国内登记的水悬浮剂品种不断升高。
（2）从1994年到今天，乳油所占的比列严重下降，可湿粉使用没有上升过，水分散剂和悬浮剂则明显上升。
（3）目前对悬浮剂加工提炼的手段也越来越广泛。
（4）进十几年来，随着许多著名的活性剂公司进入中国，为我国提供了更加先进的技术，从而大大提升了国内悬浮剂产品的质量，渐渐地达到国外的水准。
1.2 凹土简述
俄罗斯学者Ron J Chinkov在1862年首先在乌拉尔地区发现了一种具有链式结构的粘土矿物。 他将它命名为“palygorskite”。 目前，这种矿物广泛应用于农牧业，建筑材料，石油，冶金，食品等诸多领域。也被称为“凹凸棒土”，凹凸棒石粘土是我国优势非金属矿之一，其用途非常广泛，被称为“千用之土、万土之王”。
凹土即凹凸棒粘土（Attapulgite Clay）的简称。是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。
1.3 农药悬浮剂加工方法
1.3.1 砂磨法
目前，国内外加工的大部分农药商品化悬浮产品均采用砂磨分散（又称湿砂磨）加工。这是国内外最常用，最有效的方法。砂磨机是砂磨和分散过程中最重要的设备。方法是将有效成分，分散剂，润湿剂，各种添加剂和水混合成泥浆，预分散后进入砂磨机。在润湿，研磨和分散3个阶段后，获得细颗粒。颗粒在0.5?8M之间。达到颗粒大小后，颗粒在过滤后混合。最后，获得稳定的悬浮产物。通过湿法研磨获得高质量的悬浮产物具有小粒径。通过该方法由粒度分布仪测量的粒度分布通常大于大于1μm的粒子的85％。如果90％颗粒的平均直径是D 90 <5μm，则悬浮液是最好的产品。
1.3.2 热熔凝聚法
另一种较少用于处理农药悬浮液的方法是热熔结块法。这种方法可以生产超细农药悬浮液。热溶性缩合法，也称为熔融分散法，热溶性分散法，熔融法（MEP），是熔融态活性成分（和表面活性剂和添加剂）的溶液。在高速搅拌下遇到冷水或油。悬浮液）产品。该热熔混凝方法基于德国Bayer的英国专利早期公布的“相转移”和“再结晶”的原理。为了形成尽可能小的粒子，成核速率必须超过核生长速率。为了达到这个条件，我们一般可以用两种方法来获得我们想要的悬浮液：（1）使用非常稀溶液，在稀溶液中MICROTEK核不能快速生长，可以形成小颗粒的胶体溶液。 （2）在浓溶液中高浓度形成大量的核，不能形成大核并得到微晶，在促进剂存在下可将微晶转化为胶体溶液。原药，乳化剂，分散剂，润湿剂，溶剂，消泡剂，增稠剂，防冻剂等是构成热熔凝聚的成分。一般来说，哪些成分可以根据配方的具体要求来确定。
目 录
1 引言 1
1.1 水悬浮剂简介 1
1.2 凹土简述 2
1.3 水悬浮剂的加工工艺 2
1.4 本课题的研究思路与研究内容 4
2 试验部分 4
2.1 实验试剂及仪器 4
2.2实验方案 5
3 结果分析与讨论 7
3.1 溶剂使用的筛选 7
3.2 NaoH用量的选择 10
3.3丙烯酰胺用量的选择 12
3.4 高氯用量的选择 15
3.5 引发剂使用的选择 16
3.6 过硫酸钾浓度使用的选择 19
3.7 TMED用量的选择 21
3.8 加工工艺 24
结 论 25
致 谢 26
参 考 文 献 27
1 引言
1.1 水悬浮剂简介
21世纪，农药的使用仍然是抗击农业生产中的病虫害的主要手段之一。随着人们环保意识和安全知识的不断增强，“水，颗粒，缓释，多功能，省力，精细”农药制剂的研发已成为国内外的热点。农药水悬浮剂因为具有良好的环境相容性，高效性，低成本等优势，所以在水基制剂中具有很大的发展潜力。
农药悬浮剂为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中的分散体。农药水悬浮剂是经过长期的开发与实践中得到的一种新型农药制剂。这种类型的制剂可以与水任意比列混合分散，水质和水温的干扰非常小，方便而又快捷。悬浮剂引领了一个新的时代，为农药制剂开创了新的发展方向。
1.1.1 水悬浮剂的优点 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
（1）没有粉尘，操作安全，有利于环境保护。
（2）为了避免引起易燃、易爆和中毒问题所以成品中不添加有机溶剂。
（3）以水为介质，对水质的硬度、温度没有太高的要求。
（4）毒性、刺激性低。
（5）为了降低其经济成本，可以通过提高浓度实现。
1.1.2 水悬浮剂研发主要难点
（1）因为没有完整的理论指导，选择不了合适的助剂，所以是通过不断试验得出大多数悬浮剂的配方，成功率不高。
（2）目前还没有发现非常有效的方法去验证物理稳定性的短期考察。
1.1.3 悬浮剂不稳定因素分析
农药水悬浮剂的悬浮液分散体系是一种不稳定，比较特殊的分散体系。该体系处在是胶体分散体系和粗分散体系之间的分散体系，大多数粒子直径大于胶体粒子直径，还有一部分粒子达到了布朗运动的细度。所以在重力的影响下会破坏稳定性：一是粒子本身会发生沉降，二是粒子在范德华力的作用下，很容易互相“合并”发生凝聚而加速下沉。此外，悬浮液中凝聚物会随着放置的时间增加而增加，如果凝聚物积淀太多，会导致“分层”、“结块”，大大破坏整个分散体系。另外由于不同大小的悬浮粒子在分散介质中溶解度差异而导致的奥氏熟化也是造成悬浮剂不稳定的一个重要因素。
1.1.4 水悬浮剂的发展
悬浮剂在国外发展的非常迅速，应用广泛，使用效果也好。早期成为悬浮剂开发、应用最早、最普遍的国家是英国。在早年，农药市场的四分之一被悬浮剂占据了，远远超过乳油和可湿性粉。再往后，农药水悬浮剂在全世界得到推广。
（1）在我国，从2004年到今天国内登记的水悬浮剂品种不断升高。
（2）从1994年到今天，乳油所占的比列严重下降，可湿粉使用没有上升过，水分散剂和悬浮剂则明显上升。
（3）目前对悬浮剂加工提炼的手段也越来越广泛。
（4）进十几年来，随着许多著名的活性剂公司进入中国，为我国提供了更加先进的技术，从而大大提升了国内悬浮剂产品的质量，渐渐地达到国外的水准。
1.2 凹土简述
俄罗斯学者Ron J Chinkov在1862年首先在乌拉尔地区发现了一种具有链式结构的粘土矿物。 他将它命名为“palygorskite”。 目前，这种矿物广泛应用于农牧业，建筑材料，石油，冶金，食品等诸多领域。也被称为“凹凸棒土”，凹凸棒石粘土是我国优势非金属矿之一，其用途非常广泛，被称为“千用之土、万土之王”。
凹土即凹凸棒粘土（Attapulgite Clay）的简称。是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。
1.3 农药悬浮剂加工方法
1.3.1 砂磨法
目前，国内外加工的大部分农药商品化悬浮产品均采用砂磨分散（又称湿砂磨）加工。这是国内外最常用，最有效的方法。砂磨机是砂磨和分散过程中最重要的设备。方法是将有效成分，分散剂，润湿剂，各种添加剂和水混合成泥浆，预分散后进入砂磨机。在润湿，研磨和分散3个阶段后，获得细颗粒。颗粒在0.5?8M之间。达到颗粒大小后，颗粒在过滤后混合。最后，获得稳定的悬浮产物。通过湿法研磨获得高质量的悬浮产物具有小粒径。通过该方法由粒度分布仪测量的粒度分布通常大于大于1μm的粒子的85％。如果90％颗粒的平均直径是D 90 <5μm，则悬浮液是最好的产品。
1.3.2 热熔凝聚法
另一种较少用于处理农药悬浮液的方法是热熔结块法。这种方法可以生产超细农药悬浮液。热溶性缩合法，也称为熔融分散法，热溶性分散法，熔融法（MEP），是熔融态活性成分（和表面活性剂和添加剂）的溶液。在高速搅拌下遇到冷水或油。悬浮液）产品。该热熔混凝方法基于德国Bayer的英国专利早期公布的“相转移”和“再结晶”的原理。为了形成尽可能小的粒子，成核速率必须超过核生长速率。为了达到这个条件，我们一般可以用两种方法来获得我们想要的悬浮液：（1）使用非常稀溶液，在稀溶液中MICROTEK核不能快速生长，可以形成小颗粒的胶体溶液。 （2）在浓溶液中高浓度形成大量的核，不能形成大核并得到微晶，在促进剂存在下可将微晶转化为胶体溶液。原药，乳化剂，分散剂，润湿剂，溶剂，消泡剂，增稠剂，防冻剂等是构成热熔凝聚的成分。一般来说，哪些成分可以根据配方的具体要求来确定。
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