自组装膜活化法化学镀镍技术研究
化学镀镍的一般方法必须要经过敏化和活化这两个步骤。通常敏化活化用到的氯化钯价格较高，本研究用自组装膜活化法代替敏化活化的两步在PVC表面进行。研究步骤是先采用敏化活化法化学镀的工艺，在PVC镀片表面施镀，并通过正交试验确定PVC表面化学镀镍的最佳配方和工艺条件，分析各因素(温度、pH、各组分浓度)的影响；然后进行自组装膜活化法化学镀研究，用前述研究获得的最佳配方和工艺条件施镀，通过对获得的镀层性能的综合评价，分析自组装活化膜制备过程中硅烷化时间、温度、偶联剂体积比对化学镀的影响。最后对敏化活化法和自组装活化法化学镀镍制备出的镀片进行比较，分析自组装活化法的优缺点。研究证明，本次实验得出的敏化活化法PVC表面化学镀的最佳配方为硫酸镍(NiSO4·7H2O)30g/L，乙酸钠(NaCH3COO·3H2O)10g/L，柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O) 10g/L，次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)15g/L，施镀温度80℃，pH值为4。自组装膜活化法研究中，采用食人鱼溶液，对PVC表面进行羟基化，并用 APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)作为偶联剂对镀片进行硅烷化，通过单因素分析和正交试验得出的最佳工艺条件为偶联剂浓度10g/L，温度40℃，硅烷化时间24h。通过敏化活化法和自组装膜法的结果对比，本次研究自组装膜法活化法制备的镀片结合力和光亮度等方面都未超过常规敏化活化法制备的化学镀层。关键词 自组装膜，活化，化学镀镍
目 录
1引言 1
1.1自组装膜简介 1
1.2 自组装膜的应用 4
1.3 自组装膜的研究现状 4
1.4 化学镀 6
1.5 本课题的研究目的及研究方法 6
2实验部分 7
2.1 原料及药品 7
2.2 仪器及设备 8
2.3 实验步骤 8
3实验结果及数据处理 15
3.1 敏化活化法PVC表面化学镀镍研究 15
3.2 自组装膜活化法化学镀镍 22
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
1 引言
自组装膜是分子在溶液或气态中自发地通过化学键牢固地吸附在 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
固体基底上而形成的有序分子膜，这种超薄的单分子膜在各大科学领域种都有巨大的应用，在近几年中也在研究人员的不懈努力中逐步的发展起来[1]。
对于非金属表面的化学镀而言，施镀前的表面预处理步骤极为重要，而其中的活化工序更是镀层优良与否的关键，考虑到传统的化学镀敏化活化工艺的一些不足，如需要使用成本很高的贵金属，镀层结合度弱等，用自组装膜法去进行活化，可能是现今化学镀中的一个新思路，通过化学键的连结，在基底表面施加单层膜，再对基片采用化学镀处理。
传统的敏化活化工艺要用到SnCl2和PdCl2，成本高，效果却不一定很好，用简便易行的自组装膜法，代替这一工艺，从而进行施镀，可以得到结合度更高，更均匀连续的镀层。
1.1自组装膜简介
分子组装技术主要分为自组装(selfassembly)技术和LB[2](LangmuirBlodgett)技术。分子自组装在自然界中普遍存在，是指在仅受自身影响且与外物绝缘的条件下，将系统由无序(disordered)状态转变为有序(ordered)状态，即将本身系统内的无序分子经自发组装重新编排成有序分子。
分子自组装在分子合成工程中应用的很多，在构成液晶、多层膜、单层膜、功能性表面等特殊材料方面，起着至关重要的作用。此外，自组装技术在金属腐蚀防护，纳米材料和表面装饰有广阔的应用前景和重要的理论价值，加上其实施简易，不依赖特殊设备，溶剂一般为水，具有膜结构分子级的优点，自组装膜(SAMS)已成为研究的热点。
以自组装膜的层数来划分，可分为自组装多分子膜和自组装单分子膜。自组装单分子膜[3](selfassembled monolayers,SAMS)是指分子在气相或液相中通过化学键的连接，自发地吸附在固体基底上，形成的一种稳固的单一分子自组装膜。
分子自组装膜的主要特征：稳定的热力学性质；原本部位自发生成；分子有序排列(使其成为二维三维研究物理化学的极佳模型)；低缺陷和高密度堆积(具有防腐蚀，减少摩擦和降低损耗的作用)；几乎所有的基底式样，其表面都可以形成匀称一致的覆盖层；有机合成和制膜的过程十分简单，很容易实施；可以主观调整分子和表面结构来获得预期的界面物力和化学性质黏着等现象的很好体系(使其成为研究认识腐蚀、润滑、黏着等现象的很好体系)。相对于LB技术[5]，自组装技术简便易施，不依赖贵重仪器，最主要的是可以更好地构造理想界面，所得膜也更加有序和稳定。
自组装单层膜的一般方法是,先将基片进行羟基化，使其具有亲水性，在将镀片放入含有活性物质的溶液或气态中，这些活性物会在固体表面自然地发生反应，生成化学键，将基片与膜层紧紧相连，这种有序结构即单分子膜。 (如图11所示[4])。
图11 自组装单层膜的形成示意图
1.1.1 自组装膜的发展
自组装概念最早在1946年，Zisman[5]和其合作者发表的疏油单分子层方面的工作中提出。他们在干净的金属表面吸附了表面活性物质，制备出了单分子膜，并根据这次实验的成果，首次报道了自组装(selfassembly)现象。但是，直到1980年以后，人们才对自组装进行了深入的研究，认为这是一种特殊的成膜模式。
1980年，Sagiv[6]第一次汇报了自组装技术，他把硅基片进行羟基化后，置于十八烷基三氯硅烷(OTS)的稀溶液中，吸附在硅基片表面的OTS分子慢慢发生水解反应，随后在硅表面和OTS之间逐渐生成化学键SiOSi键，基片上化学键相互连结，在硅表面产生了单层的自组装膜，这种膜有规律秩序和网状结构。随后不久，Nuzzo [7]等在1983年将金基片浸入烷基硫化物溶液中，在其表面也成功制备出自组装单分子膜。从此，几种制备自组装单分子膜的体系慢慢成熟发展起来，此外，分子自组装在表征和合成的方面也得到极大的改善，很多自组装体系依依出现，比如磷酸在金属表面，三氯硅烷在二氧化硅基底，二硫醇分子在金基底等。
1980年后出现的自组装单分子膜[8]有很多种类,最常见的是，那些含硫原子的有机分子(SH、SS 、S),在金、银、铜等过渡金属的表面自然地形成化学键，如SCu 、SAg、SAu，从而形成高度有序的有机单层分子膜。其中研究最多的自组装膜体系是硫醇及其衍生物与金单质作用而形成的硫醇类单分子膜。自组装膜在材料表面修饰方面的应用很广泛，自组装膜能控制表面的分子构造、腐蚀、刻蚀、催化、润湿、分子识别、电子转移、蛋白质吸附等性质。
在对单层膜的研究进行时，Ulman等[9]又研讨了有机长链分子的自组装多层膜，另外加入了一些功能分子和金属离子，不仅制备出了效果更好的自组装多层膜，在光电方面的研究有所应用。1991年，Decher等[10]研究了一种特殊的多层膜，是含有相反电荷的聚电解质通过静电力结合成的膜。这种SAMs技术需要把经过离子化的基片交替置于具有相反电荷的聚电解质溶液中，一段时间后，取出冲洗，反复以上的步骤就能得到多层膜。国内的研究小组[11]对这种技术进行了研究和发展，成功将其应用于多体系的研究，开发出复合超微粒的薄膜技术，在固定酶领域的研究也有所应用。
1.1.2 自组装单层膜的特点
自组装单层膜的特点[12]：一、低缺陷和高密度堆积；二、分子排列有序；三、稳定的热力学性质；四、原位置自然生成；五、任何样式的基底都能形成表面匀称一致的覆盖层；六、有机合成和制膜很容易，简便易实施；七、可以主观调整分子和表面结构来获得预期的界面物力和化学性质黏着等现象的很好体系。
目 录
1引言 1
1.1自组装膜简介 1
1.2 自组装膜的应用 4
1.3 自组装膜的研究现状 4
1.4 化学镀 6
1.5 本课题的研究目的及研究方法 6
2实验部分 7
2.1 原料及药品 7
2.2 仪器及设备 8
2.3 实验步骤 8
3实验结果及数据处理 15
3.1 敏化活化法PVC表面化学镀镍研究 15
3.2 自组装膜活化法化学镀镍 22
结 论 28
致 谢 29
参 考 文 献 30
1 引言
自组装膜是分子在溶液或气态中自发地通过化学键牢固地吸附在 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
固体基底上而形成的有序分子膜，这种超薄的单分子膜在各大科学领域种都有巨大的应用，在近几年中也在研究人员的不懈努力中逐步的发展起来[1]。
对于非金属表面的化学镀而言，施镀前的表面预处理步骤极为重要，而其中的活化工序更是镀层优良与否的关键，考虑到传统的化学镀敏化活化工艺的一些不足，如需要使用成本很高的贵金属，镀层结合度弱等，用自组装膜法去进行活化，可能是现今化学镀中的一个新思路，通过化学键的连结，在基底表面施加单层膜，再对基片采用化学镀处理。
传统的敏化活化工艺要用到SnCl2和PdCl2，成本高，效果却不一定很好，用简便易行的自组装膜法，代替这一工艺，从而进行施镀，可以得到结合度更高，更均匀连续的镀层。
1.1自组装膜简介
分子组装技术主要分为自组装(selfassembly)技术和LB[2](LangmuirBlodgett)技术。分子自组装在自然界中普遍存在，是指在仅受自身影响且与外物绝缘的条件下，将系统由无序(disordered)状态转变为有序(ordered)状态，即将本身系统内的无序分子经自发组装重新编排成有序分子。
分子自组装在分子合成工程中应用的很多，在构成液晶、多层膜、单层膜、功能性表面等特殊材料方面，起着至关重要的作用。此外，自组装技术在金属腐蚀防护，纳米材料和表面装饰有广阔的应用前景和重要的理论价值，加上其实施简易，不依赖特殊设备，溶剂一般为水，具有膜结构分子级的优点，自组装膜(SAMS)已成为研究的热点。
以自组装膜的层数来划分，可分为自组装多分子膜和自组装单分子膜。自组装单分子膜[3](selfassembled monolayers,SAMS)是指分子在气相或液相中通过化学键的连接，自发地吸附在固体基底上，形成的一种稳固的单一分子自组装膜。
分子自组装膜的主要特征：稳定的热力学性质；原本部位自发生成；分子有序排列(使其成为二维三维研究物理化学的极佳模型)；低缺陷和高密度堆积(具有防腐蚀，减少摩擦和降低损耗的作用)；几乎所有的基底式样，其表面都可以形成匀称一致的覆盖层；有机合成和制膜的过程十分简单，很容易实施；可以主观调整分子和表面结构来获得预期的界面物力和化学性质黏着等现象的很好体系(使其成为研究认识腐蚀、润滑、黏着等现象的很好体系)。相对于LB技术[5]，自组装技术简便易施，不依赖贵重仪器，最主要的是可以更好地构造理想界面，所得膜也更加有序和稳定。
自组装单层膜的一般方法是,先将基片进行羟基化，使其具有亲水性，在将镀片放入含有活性物质的溶液或气态中，这些活性物会在固体表面自然地发生反应，生成化学键，将基片与膜层紧紧相连，这种有序结构即单分子膜。 (如图11所示[4])。
图11 自组装单层膜的形成示意图
1.1.1 自组装膜的发展
自组装概念最早在1946年，Zisman[5]和其合作者发表的疏油单分子层方面的工作中提出。他们在干净的金属表面吸附了表面活性物质，制备出了单分子膜，并根据这次实验的成果，首次报道了自组装(selfassembly)现象。但是，直到1980年以后，人们才对自组装进行了深入的研究，认为这是一种特殊的成膜模式。
1980年，Sagiv[6]第一次汇报了自组装技术，他把硅基片进行羟基化后，置于十八烷基三氯硅烷(OTS)的稀溶液中，吸附在硅基片表面的OTS分子慢慢发生水解反应，随后在硅表面和OTS之间逐渐生成化学键SiOSi键，基片上化学键相互连结，在硅表面产生了单层的自组装膜，这种膜有规律秩序和网状结构。随后不久，Nuzzo [7]等在1983年将金基片浸入烷基硫化物溶液中，在其表面也成功制备出自组装单分子膜。从此，几种制备自组装单分子膜的体系慢慢成熟发展起来，此外，分子自组装在表征和合成的方面也得到极大的改善，很多自组装体系依依出现，比如磷酸在金属表面，三氯硅烷在二氧化硅基底，二硫醇分子在金基底等。
1980年后出现的自组装单分子膜[8]有很多种类,最常见的是，那些含硫原子的有机分子(SH、SS 、S),在金、银、铜等过渡金属的表面自然地形成化学键，如SCu 、SAg、SAu，从而形成高度有序的有机单层分子膜。其中研究最多的自组装膜体系是硫醇及其衍生物与金单质作用而形成的硫醇类单分子膜。自组装膜在材料表面修饰方面的应用很广泛，自组装膜能控制表面的分子构造、腐蚀、刻蚀、催化、润湿、分子识别、电子转移、蛋白质吸附等性质。
在对单层膜的研究进行时，Ulman等[9]又研讨了有机长链分子的自组装多层膜，另外加入了一些功能分子和金属离子，不仅制备出了效果更好的自组装多层膜，在光电方面的研究有所应用。1991年，Decher等[10]研究了一种特殊的多层膜，是含有相反电荷的聚电解质通过静电力结合成的膜。这种SAMs技术需要把经过离子化的基片交替置于具有相反电荷的聚电解质溶液中，一段时间后，取出冲洗，反复以上的步骤就能得到多层膜。国内的研究小组[11]对这种技术进行了研究和发展，成功将其应用于多体系的研究，开发出复合超微粒的薄膜技术，在固定酶领域的研究也有所应用。
1.1.2 自组装单层膜的特点
自组装单层膜的特点[12]：一、低缺陷和高密度堆积；二、分子排列有序；三、稳定的热力学性质；四、原位置自然生成；五、任何样式的基底都能形成表面匀称一致的覆盖层；六、有机合成和制膜很容易，简便易实施；七、可以主观调整分子和表面结构来获得预期的界面物力和化学性质黏着等现象的很好体系。
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