自组装膜活化法pvc表面化学镀银技术研究
主要研究自组装膜活化法制备银化学镀层工艺。研究不同配方、不同工艺条件下镀层的宏观现象、形成速率、结合力等的分析研究，获得自组装膜活化法PVC表面化学镀银的最优配方与工艺条件。 首先研究进行了PVC表面化学镀银的配方与工艺条件优化，经表面粗化处理PVC样片，先用浓度为20g/L的氯化亚锡溶液进行敏化处理，然后用浓度为3.5g/L的银活化液进行活化处理，最后进行化学镀银。分析了化学镀过程中敏化时间和活化时间等因素对镀层质量的影响，获得了敏化活化法化学镀的最优配方和工艺条件为主盐溶液-硝酸银3.5g/L，还原剂-葡萄糖45g，酒石酸4g，20%乙醇溶液10ml，去离子水1L，施镀温度为常温，pH值10，施镀时间20min。在获得了PVC表面化学镀银优化配方后，进一步进行自组装膜活化法化学镀银研究，用浓度为0.01的偶联剂对PVC样片进行偶联化处理并制备自组装膜，再进行化学镀银。正交试验研究显示，在常温下，将PVC塑料片浸入体积浓度为1%的硅烷偶联剂中24小时，然后进行自组装，最后施镀效果最佳。 实验证明，自组装膜活化法与普通化学镀是有区别的。自组装膜活化法较之普通化学镀，无论从镀层的结合力还是厚度来看，明显具有优越性。关键词 自组装膜，纳米银颗粒，化学镀银
目录
1引言 4
1.1自组装膜 4
1.2自组装膜的应用 7
1.3自组装膜的研究进展 8
1.4化学镀的发展简介 9
1.5 化学镀银 10
1.6 自组装膜活化法化学镀 10
1.7 本课题的研究目的及研究方法 11
2实验部分 11
2.1 原料及药品 11
2.2 仪器及设备 12
2.3 实验步骤 12
3实验结果及数据处理 16
3.1 PVC表面化学镀银 16
3.2 自组装膜活化法化学镀银影响因素分析 25
结 论 32
致 谢 33
参 考 文 献 34
1 引言
现代科技发展上有一种新型超薄分子膜，是一种有序分子膜，而作为一种自组装单层分子膜，它的发展在科学技术和生产应用的许多方面有巨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
大的应用前景。近年来，人们在合成技术领域除了发展许多多样构象、多变化学结构的多功能分子，还发展了新型的单分子层自组组装制膜技术。它能够在单分子水平上设计和制造出符合人们预想次序的分子排列组合体系，预期在非线性和旋光性光学器件、化学型、生物型或者物理型传感器，及在单分子保护层，信息分析、储存材料，表面修饰（润湿性和电化学电极改性等）和合成生物大分子等方面有极大地应用[1]。而自组装膜化学镀更是时下一种新兴领域，值得我们研究学习。
1.1自组装膜
分子自组装技术分为两类，一类是LB（LangmuirBlodgett）技术，而另外一类是自组装技术（selfassembly）。自组装技术开始于Langmuir[2]，他通过对汽液界面膜的不断研究，最终在1917年发表了一篇对汽液界面膜的文章论述。他首先测定多种化合物的分子面积数，而后测定了膜镀层的厚度，通过对两者的比较，证实了这种界面膜的厚度度数，其大致等于一个分子的长度。他的学生Blodgett[3]在界面膜研究的基础上，加以大胆的转移到固体基片上，发现形成了LB膜，这种技术就是所谓的LB技术。在20世纪30年代，Blogett想法奇特，不局限于对的长链羧酸单层膜的研究学习，而是将其转移到了固体基片上，并因此构造了多层分子膜，形成了一种自组装的超薄有序排列的分子膜，从此开始了对LB膜的研究学习。对于LB技术的研究，常常应用于多种有机化合物，成膜材料中的大部分化合物都是极好的，例如长链羧酸、长链醇等，在空气水界面中能形成一种膜，这种分子膜致密有序，想要验证转移后的单层膜和多层膜的表征取向性、周期性，可以使用多种手段进行检验，例如红外、原子力显微镜、X射线衍射等。部分功能性的材料中，他们的的LB膜在某些方面是有特殊性质的，例如在光、电、气敏等方面。就好比酞菁衍生物的LB膜在气敏方面的特性，在大量气体分子中，会响应部分气体分子；又如在非线性光学和光致变色方面，在某些液晶分子的LB膜中是有特性的应用；而在热门的研究电子转移方面，主客体染体分子交替LB膜也有涉及；酞菁类衍生物LB膜具有多种特性，有一种特性是能够应用于太阳能电池方面的，这种特性就是光电转换；对于离子传输的研究中，也有冠醚衍生物LB膜的身影；生命过程的模拟研究也是如此，可应用磷脂等生物分子的LB膜[2]。
在多种多样的复杂体系薄膜中，自组装单分子膜是科技新兴的新型薄膜，该薄膜的结构与众不同，是一种有层状的超分子结构，普通薄膜都是基底表面形成的，但是该膜的特点是它是分子自组装的。对于面对结构与性质的关系时，深刻引发了人类对其的思考，特别是界面现象方面，同时在相互作用的阐述中又分为三类，一类是分子间作用力、一类是分子与基体的相互作用，一类分子与溶剂之间的相互作用。自组装薄膜有许多让人惊奇的特点，例如在有序无机薄膜方面，表面性质修饰和表面材料工程方面，而前面提及的微电子科技学、分子器表面改进、非线性光学等方面，以及传感器件的制备、纳米固体材料的改良与防腐蚀、分子生物学领域都有着别具一格的应用与发展。这一切都是由于人们看上自组装膜的特点，例如稳定性的相对稳定，制备的快捷方便实用，镀层的结合性能优良等。而这些都是源于人们对组成膜的膜分子链的长度的大胆增减以及对活性基团的改变，从而导致镀层薄膜的厚度和物理性质的改变。
自组装的含义是不借助外界环境作用力的情况下，不要任何化合物质成分的介入，自发地形成一种有序纳米结构阵列的实体，分子之间通过一种协同作用—共价键连接在一起，又或者说是通过氢键、范德华力或者弱的离子键。这一切都起源于对自然界各种现象的记录模拟，重复不断地研究，建立在维持平衡的情况下自发形成的一种分子膜。它的优势相对于普通的薄膜来说有很多，能够在保证满足人们对普通物质薄膜的要求下，更胜于普通薄膜的特性，例如结构更加稳定，结合性能更加强力，分子层有序排列，外形美观实用。但是也有缺点，但是作为一个新兴领域，它值得人类不断地去完善和发展，相信人们能够构造出一种更加符合现代科技要求以及人类需求的新型薄膜。
自组装单分子层组装在溶液中是如何组装的呢？其实过程十分简单，首先需要两类物质：一类是含有表面活性物质的溶液，一类是研究课题需要的基片（这本研究中是普通生活当中随处可见的PVC材料）。过程也是简单易处理，首先将基片经过各种表面性质处理化，例如化学镀中的表面预处理，粗化，敏化以及或活化，然后将处理过后的基片放入表面活性物质的溶液中，接下来只需要经过时间的积累，等待自组装膜自发的形成，简单有序地排列在一起,如图11所示。
图11 自组装单层膜的形成示意图
1.1.1 自组装膜的发展
自组装概念的提出可以追溯到1946年，其原理在1964年即见报道，Zisman[5]和其合作者发表了他们在疏油单分子层方面的工作。但直到80年代，自组装才作为一种专门的成膜技术进行研究。到20世纪80年代的时候，Sagiv[6]发布了关于在玻璃表面形成自组装膜的研究论文，膜分子是一种十八烷基三氯硅烷分子，这篇文章所阐述的论点大大引起了世界各地科学家的关注。80年代出现的SAMs的含义是指部分有机分子含有硫原子成分，它们可以通过过渡贵金属自组构造成一些化学键。例如：SCu、SAg、SAu等化学键。在构造化学键后从而形成一种有机但分子膜，这种膜特点是紧密有序，是一种分子的微观结构。而SAMs体系中，应用最多的是硫醇类单分子膜，这是一种贵金属元素单质例如金元素与硫醇及其衍生物的反应，它们通过相互作用形成一层单分子膜。在20世纪的末期，Nuzzo等人通过对自组装单分子膜的不断研究，得到了一种附带有二硫化合物的膜分子。它的原理十分简单，将Au基片放入一种含有特殊成分的稀溶液中，这种成分为正二烷基二硫醚，然后取出基片，用乙醇溶液清洗表面，去除多余的表面活性剂。这种膜分子技术与之前的自组装膜技术相比，相对简单直接实用，因此为自组装膜的进一步发展奠定了一定的基础。而在1986年，Mccarthy使用化学吸附法，Grainger则使用多点连接法，基于上述原理在金金属表面获得了自组装单分子膜。
目录
1引言 4
1.1自组装膜 4
1.2自组装膜的应用 7
1.3自组装膜的研究进展 8
1.4化学镀的发展简介 9
1.5 化学镀银 10
1.6 自组装膜活化法化学镀 10
1.7 本课题的研究目的及研究方法 11
2实验部分 11
2.1 原料及药品 11
2.2 仪器及设备 12
2.3 实验步骤 12
3实验结果及数据处理 16
3.1 PVC表面化学镀银 16
3.2 自组装膜活化法化学镀银影响因素分析 25
结 论 32
致 谢 33
参 考 文 献 34
1 引言
现代科技发展上有一种新型超薄分子膜，是一种有序分子膜，而作为一种自组装单层分子膜，它的发展在科学技术和生产应用的许多方面有巨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
大的应用前景。近年来，人们在合成技术领域除了发展许多多样构象、多变化学结构的多功能分子，还发展了新型的单分子层自组组装制膜技术。它能够在单分子水平上设计和制造出符合人们预想次序的分子排列组合体系，预期在非线性和旋光性光学器件、化学型、生物型或者物理型传感器，及在单分子保护层，信息分析、储存材料，表面修饰（润湿性和电化学电极改性等）和合成生物大分子等方面有极大地应用[1]。而自组装膜化学镀更是时下一种新兴领域，值得我们研究学习。
1.1自组装膜
分子自组装技术分为两类，一类是LB（LangmuirBlodgett）技术，而另外一类是自组装技术（selfassembly）。自组装技术开始于Langmuir[2]，他通过对汽液界面膜的不断研究，最终在1917年发表了一篇对汽液界面膜的文章论述。他首先测定多种化合物的分子面积数，而后测定了膜镀层的厚度，通过对两者的比较，证实了这种界面膜的厚度度数，其大致等于一个分子的长度。他的学生Blodgett[3]在界面膜研究的基础上，加以大胆的转移到固体基片上，发现形成了LB膜，这种技术就是所谓的LB技术。在20世纪30年代，Blogett想法奇特，不局限于对的长链羧酸单层膜的研究学习，而是将其转移到了固体基片上，并因此构造了多层分子膜，形成了一种自组装的超薄有序排列的分子膜，从此开始了对LB膜的研究学习。对于LB技术的研究，常常应用于多种有机化合物，成膜材料中的大部分化合物都是极好的，例如长链羧酸、长链醇等，在空气水界面中能形成一种膜，这种分子膜致密有序，想要验证转移后的单层膜和多层膜的表征取向性、周期性，可以使用多种手段进行检验，例如红外、原子力显微镜、X射线衍射等。部分功能性的材料中，他们的的LB膜在某些方面是有特殊性质的，例如在光、电、气敏等方面。就好比酞菁衍生物的LB膜在气敏方面的特性，在大量气体分子中，会响应部分气体分子；又如在非线性光学和光致变色方面，在某些液晶分子的LB膜中是有特性的应用；而在热门的研究电子转移方面，主客体染体分子交替LB膜也有涉及；酞菁类衍生物LB膜具有多种特性，有一种特性是能够应用于太阳能电池方面的，这种特性就是光电转换；对于离子传输的研究中，也有冠醚衍生物LB膜的身影；生命过程的模拟研究也是如此，可应用磷脂等生物分子的LB膜[2]。
在多种多样的复杂体系薄膜中，自组装单分子膜是科技新兴的新型薄膜，该薄膜的结构与众不同，是一种有层状的超分子结构，普通薄膜都是基底表面形成的，但是该膜的特点是它是分子自组装的。对于面对结构与性质的关系时，深刻引发了人类对其的思考，特别是界面现象方面，同时在相互作用的阐述中又分为三类，一类是分子间作用力、一类是分子与基体的相互作用，一类分子与溶剂之间的相互作用。自组装薄膜有许多让人惊奇的特点，例如在有序无机薄膜方面，表面性质修饰和表面材料工程方面，而前面提及的微电子科技学、分子器表面改进、非线性光学等方面，以及传感器件的制备、纳米固体材料的改良与防腐蚀、分子生物学领域都有着别具一格的应用与发展。这一切都是由于人们看上自组装膜的特点，例如稳定性的相对稳定，制备的快捷方便实用，镀层的结合性能优良等。而这些都是源于人们对组成膜的膜分子链的长度的大胆增减以及对活性基团的改变，从而导致镀层薄膜的厚度和物理性质的改变。
自组装的含义是不借助外界环境作用力的情况下，不要任何化合物质成分的介入，自发地形成一种有序纳米结构阵列的实体，分子之间通过一种协同作用—共价键连接在一起，又或者说是通过氢键、范德华力或者弱的离子键。这一切都起源于对自然界各种现象的记录模拟，重复不断地研究，建立在维持平衡的情况下自发形成的一种分子膜。它的优势相对于普通的薄膜来说有很多，能够在保证满足人们对普通物质薄膜的要求下，更胜于普通薄膜的特性，例如结构更加稳定，结合性能更加强力，分子层有序排列，外形美观实用。但是也有缺点，但是作为一个新兴领域，它值得人类不断地去完善和发展，相信人们能够构造出一种更加符合现代科技要求以及人类需求的新型薄膜。
自组装单分子层组装在溶液中是如何组装的呢？其实过程十分简单，首先需要两类物质：一类是含有表面活性物质的溶液，一类是研究课题需要的基片（这本研究中是普通生活当中随处可见的PVC材料）。过程也是简单易处理，首先将基片经过各种表面性质处理化，例如化学镀中的表面预处理，粗化，敏化以及或活化，然后将处理过后的基片放入表面活性物质的溶液中，接下来只需要经过时间的积累，等待自组装膜自发的形成，简单有序地排列在一起,如图11所示。
图11 自组装单层膜的形成示意图
1.1.1 自组装膜的发展
自组装概念的提出可以追溯到1946年，其原理在1964年即见报道，Zisman[5]和其合作者发表了他们在疏油单分子层方面的工作。但直到80年代，自组装才作为一种专门的成膜技术进行研究。到20世纪80年代的时候，Sagiv[6]发布了关于在玻璃表面形成自组装膜的研究论文，膜分子是一种十八烷基三氯硅烷分子，这篇文章所阐述的论点大大引起了世界各地科学家的关注。80年代出现的SAMs的含义是指部分有机分子含有硫原子成分，它们可以通过过渡贵金属自组构造成一些化学键。例如：SCu、SAg、SAu等化学键。在构造化学键后从而形成一种有机但分子膜，这种膜特点是紧密有序，是一种分子的微观结构。而SAMs体系中，应用最多的是硫醇类单分子膜，这是一种贵金属元素单质例如金元素与硫醇及其衍生物的反应，它们通过相互作用形成一层单分子膜。在20世纪的末期，Nuzzo等人通过对自组装单分子膜的不断研究，得到了一种附带有二硫化合物的膜分子。它的原理十分简单，将Au基片放入一种含有特殊成分的稀溶液中，这种成分为正二烷基二硫醚，然后取出基片，用乙醇溶液清洗表面，去除多余的表面活性剂。这种膜分子技术与之前的自组装膜技术相比，相对简单直接实用，因此为自组装膜的进一步发展奠定了一定的基础。而在1986年，Mccarthy使用化学吸附法，Grainger则使用多点连接法，基于上述原理在金金属表面获得了自组装单分子膜。
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