50μm单分散交联ps微球制备研究
大粒径交联聚苯乙烯（PS）微球因为微球粒径较大，耐溶剂性较强，刚性好，于是在生物医药、电子信息、分析化学、环保等应用方面有着巨大的应用前景。本文利用分散聚合法，通过添加甲苯制备出了50μm交联PS微球并研究了苯乙烯（St）单体、分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、和搅拌转速等因素对PS微球制备的影响。通过光学显微镜、马尔文激光粒度仪对PS微球粒径等进行表征，然后利用丙酮或者二甲基甲酰胺测试PS微球的溶胀性。研究表明，PS微球粒径随着苯乙烯（PS）单体用量的增多而变大；随着分散PVP用量增加，PS微球粒径缩小；转速对粒径的影响不明显。与非交联微球相比，交联PS微球耐溶剂性更强。关键词 50微米，聚苯乙烯微球，交联，分散聚合法
目 录
1 引言 1
1.1 高分子微球概况 1
1.2 高分子微球的发展 1
1.3 高分子微球的应用 1
1.4 聚合物微球的制备方法 2
1.5 聚苯乙烯微球的应用 7
1.6 50μm交联聚苯乙烯微球的制备 8
1.7 50微米交联聚苯乙烯微球的表征方法 9
1.8 本论文的主要工作及意义 10
2 实验部分 10
2.1 原料及药品 10
2.2 仪器及设备 11
2.3 实验步骤 11
3 结果与讨论 15
3.1 50μm交联苯乙烯微球的配方 15
3.2 12h后添加苯乙烯单体用量对微球的影响 15
3.3 分散剂用量对微球的影响 17
3.4 转速用量对微球的影响 19
3.5 溶胀性测试 21
结论 23
致谢 24
参考文献 25
1 引言
1.1 高分子微球概况
高分子微球[1]是指由高分子材料或高分子复合材料构建的、粒径大多在微米级以下以及在纳米级以上的小颗粒。各式各样的微球数不胜数，让人眼花缭乱，例如常见的就有球形的、实心的和空心的，也有神奇特殊的，比如多孔结构的和葡萄串结构等的。微球的粒径以及形貌的不同就可能造成微球自 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
身的功能不相同，因此根据各个方面对微球功能许许多多的要求，需要制备出特定粒径和特定结构的微球。
1.2 高分子微球的发展
高分子微球包括天然形成的和人工合成的，天然的高分子比人工制造的出现的早。一开始，人们首先发现的橡胶树树液是最早的高分子微球的形式，人们一般用它来制备橡胶类的物品，所以也被称为乳胶。后来，随技术的不断发展创新，人们自己开始研究出如何使用高分子材料来制备高分子微球，开启了人造高分子微球的时代，同时高分子微球开始在涂料领域发光发热，随后又涉及到其他相似的领域如纸张的表面加工、建筑材料，这时候微球都是用于材料表面并未深入到微球内在功能的应用。然后近几年来，人们不再满足于普通的高分子微球，夜以继日地尝试和创新，终于研发出携带各种功能性基团的高分子微球，与普通的高分子微球相比，功能性高分子微球拥有更多符合时代的潮流的优势，更好地应用于其它先进科学的领域，高分子微球领域打开了一个全新世界的大门。
1.3 高分子微球的应用
在医学领域上，高分子微球可以作为一种微存储器的功能性微球，通常当一些特殊的药物不能直接使用或直接使用不能达到预想的结果的时候，这是就需要高分子微球作为人体内的运输载体，将其安全有效药物送到目的地，所以高分子在医学中有着非常重要的地位[2]。如今是电子信息的时代，所以在电子信息领域内，高分子微球和这方面有着紧密的联系，微球可以批量制备，并且生产过程十分稳定，生产流程重复性高。微球在制备中能够拥有非常均一的颗粒直径，大粒径的微球抗压能力高，经过筛选，这样微球可以被用于液晶显示器的间隔材料，有些功能性微球的导电性和机械强度优良，于是这就可以解决现在锂离子电池膜遇到的困难，使锂离子的导电性和电池膜的机械强度有机的结合在一起。高分子微球在其它厂业中的应用也多种多样，例如，高分子微球一开始是作为涂料的原料，微球在其中不仅能够保持涂料的耐久性，还能够确保涂料防水和释放水蒸气，而且近年来环保型的涂料的出现也得益于功能高分子微球。因为一些特殊微球有成膜性的特点，可以将高分子微球水溶液制成薄膜，如汽车的保护膜，防止汽车被雨和灰尘污染；还有家具的保护膜，防灰尘等。聚合物微球在纸张表面加工领域有两种应用：一是作为胶黏剂与无机涂料一起添加，达到无机涂料粘连的作用；另一种是利用微球自身的光散射性，将其作为颜料来使用，取代无机颜料。同时，微球在特殊纸张加工方面也有重要作用如感热纸和喷墨打印纸。在塑料添加剂方面，有利于增加塑料的冲击强度，还能保持塑料本身的优点。还有在化妆品的使用中，因为微球有散射性能，因此具有增白作用，多用在化妆粉，指甲油，沐浴露等各种化妆品中。
1.4 聚合物微球的制备方法
当制备PS微球的时候，如果采用的原料是单体，那么方法有很多，包括分散聚合、悬浮聚合等。不同微球的制备可以选择不同方法，然而同种方法也可以制备不一样的微球，一切可以的改变因素都会因为制备方法的不同得到各种各样的微球。
1.4.1 乳液聚合法
在本世纪早期，乳液聚合法[3]就被系统地探究开发，是比较受欢迎的微球制备方法之一。乳液聚合体系除了和其他聚合体系有单体、分散相、引发剂这些都有的组分，还有其它体系没有的特殊的组分乳化剂，另外单体也是要有疏水性这个特点。在聚合反应开始之前，均相体系一般已经形成，乳液是通过将乳化剂溶解在水中来制备，单体通过搅拌桨不停搅拌使之分散在乳液中，因为氧气会对反应产生不良影响，为了保证反应结果的精准，需要其它惰性气体来隔绝氧气，一般使用氮气。而引发剂在常温下还不能够在反应中产生作用，所以需要提高反应体系的温度来使引发剂起到引发单体聚合的效果，这样聚合反应才能正常开始。根据大量制备方法的研究结果来看，在一定范围内，微球的粒径与聚合单体的用量成正比，而与乳化剂浓度成反比。虽然乳液聚合法开发的较早，但是依然存在很多优点，如聚合物的分子量高和均匀的微球粒径等，且溶剂大多时候为水，原料方便获取，在聚合物后期解决废物料的时候，不污染环境，环保，符合绿色理念。
1.4.2 无皂乳液聚合法
大约在二十世纪60年代即在乳液聚合法[4]后来的几年里，研究者们随后研发了无皂乳液聚合法这一特殊的制备方法。其实在微球的应用中，人们发现乳化剂如果不能正确处理，在乳液聚合时会对最终产品产生不利的效果，所以开始决定尝试不添加乳化剂这一做法，寻找其他方法代替乳化剂的作用。无皂乳液的聚合机理基本上分为两个阶段。在最初阶段，两种不同性质的单体即亲水性和疏水性在分散介质中聚合，以自由基的形式暂时存在于其中，等到自由基连接到特定长度，长链开始团聚在一起变成微核。在第二阶段，微核之间相互碰撞长成成长微球，成长微球继续吸收乳液中剩下的单体不断长大，最后变成稳定的微球完成聚合。其聚合原理见图11。
目 录
1 引言 1
1.1 高分子微球概况 1
1.2 高分子微球的发展 1
1.3 高分子微球的应用 1
1.4 聚合物微球的制备方法 2
1.5 聚苯乙烯微球的应用 7
1.6 50μm交联聚苯乙烯微球的制备 8
1.7 50微米交联聚苯乙烯微球的表征方法 9
1.8 本论文的主要工作及意义 10
2 实验部分 10
2.1 原料及药品 10
2.2 仪器及设备 11
2.3 实验步骤 11
3 结果与讨论 15
3.1 50μm交联苯乙烯微球的配方 15
3.2 12h后添加苯乙烯单体用量对微球的影响 15
3.3 分散剂用量对微球的影响 17
3.4 转速用量对微球的影响 19
3.5 溶胀性测试 21
结论 23
致谢 24
参考文献 25
1 引言
1.1 高分子微球概况
高分子微球[1]是指由高分子材料或高分子复合材料构建的、粒径大多在微米级以下以及在纳米级以上的小颗粒。各式各样的微球数不胜数，让人眼花缭乱，例如常见的就有球形的、实心的和空心的，也有神奇特殊的，比如多孔结构的和葡萄串结构等的。微球的粒径以及形貌的不同就可能造成微球自 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
身的功能不相同，因此根据各个方面对微球功能许许多多的要求，需要制备出特定粒径和特定结构的微球。
1.2 高分子微球的发展
高分子微球包括天然形成的和人工合成的，天然的高分子比人工制造的出现的早。一开始，人们首先发现的橡胶树树液是最早的高分子微球的形式，人们一般用它来制备橡胶类的物品，所以也被称为乳胶。后来，随技术的不断发展创新，人们自己开始研究出如何使用高分子材料来制备高分子微球，开启了人造高分子微球的时代，同时高分子微球开始在涂料领域发光发热，随后又涉及到其他相似的领域如纸张的表面加工、建筑材料，这时候微球都是用于材料表面并未深入到微球内在功能的应用。然后近几年来，人们不再满足于普通的高分子微球，夜以继日地尝试和创新，终于研发出携带各种功能性基团的高分子微球，与普通的高分子微球相比，功能性高分子微球拥有更多符合时代的潮流的优势，更好地应用于其它先进科学的领域，高分子微球领域打开了一个全新世界的大门。
1.3 高分子微球的应用
在医学领域上，高分子微球可以作为一种微存储器的功能性微球，通常当一些特殊的药物不能直接使用或直接使用不能达到预想的结果的时候，这是就需要高分子微球作为人体内的运输载体，将其安全有效药物送到目的地，所以高分子在医学中有着非常重要的地位[2]。如今是电子信息的时代，所以在电子信息领域内，高分子微球和这方面有着紧密的联系，微球可以批量制备，并且生产过程十分稳定，生产流程重复性高。微球在制备中能够拥有非常均一的颗粒直径，大粒径的微球抗压能力高，经过筛选，这样微球可以被用于液晶显示器的间隔材料，有些功能性微球的导电性和机械强度优良，于是这就可以解决现在锂离子电池膜遇到的困难，使锂离子的导电性和电池膜的机械强度有机的结合在一起。高分子微球在其它厂业中的应用也多种多样，例如，高分子微球一开始是作为涂料的原料，微球在其中不仅能够保持涂料的耐久性，还能够确保涂料防水和释放水蒸气，而且近年来环保型的涂料的出现也得益于功能高分子微球。因为一些特殊微球有成膜性的特点，可以将高分子微球水溶液制成薄膜，如汽车的保护膜，防止汽车被雨和灰尘污染；还有家具的保护膜，防灰尘等。聚合物微球在纸张表面加工领域有两种应用：一是作为胶黏剂与无机涂料一起添加，达到无机涂料粘连的作用；另一种是利用微球自身的光散射性，将其作为颜料来使用，取代无机颜料。同时，微球在特殊纸张加工方面也有重要作用如感热纸和喷墨打印纸。在塑料添加剂方面，有利于增加塑料的冲击强度，还能保持塑料本身的优点。还有在化妆品的使用中，因为微球有散射性能，因此具有增白作用，多用在化妆粉，指甲油，沐浴露等各种化妆品中。
1.4 聚合物微球的制备方法
当制备PS微球的时候，如果采用的原料是单体，那么方法有很多，包括分散聚合、悬浮聚合等。不同微球的制备可以选择不同方法，然而同种方法也可以制备不一样的微球，一切可以的改变因素都会因为制备方法的不同得到各种各样的微球。
1.4.1 乳液聚合法
在本世纪早期，乳液聚合法[3]就被系统地探究开发，是比较受欢迎的微球制备方法之一。乳液聚合体系除了和其他聚合体系有单体、分散相、引发剂这些都有的组分，还有其它体系没有的特殊的组分乳化剂，另外单体也是要有疏水性这个特点。在聚合反应开始之前，均相体系一般已经形成，乳液是通过将乳化剂溶解在水中来制备，单体通过搅拌桨不停搅拌使之分散在乳液中，因为氧气会对反应产生不良影响，为了保证反应结果的精准，需要其它惰性气体来隔绝氧气，一般使用氮气。而引发剂在常温下还不能够在反应中产生作用，所以需要提高反应体系的温度来使引发剂起到引发单体聚合的效果，这样聚合反应才能正常开始。根据大量制备方法的研究结果来看，在一定范围内，微球的粒径与聚合单体的用量成正比，而与乳化剂浓度成反比。虽然乳液聚合法开发的较早，但是依然存在很多优点，如聚合物的分子量高和均匀的微球粒径等，且溶剂大多时候为水，原料方便获取，在聚合物后期解决废物料的时候，不污染环境，环保，符合绿色理念。
1.4.2 无皂乳液聚合法
大约在二十世纪60年代即在乳液聚合法[4]后来的几年里，研究者们随后研发了无皂乳液聚合法这一特殊的制备方法。其实在微球的应用中，人们发现乳化剂如果不能正确处理，在乳液聚合时会对最终产品产生不利的效果，所以开始决定尝试不添加乳化剂这一做法，寻找其他方法代替乳化剂的作用。无皂乳液的聚合机理基本上分为两个阶段。在最初阶段，两种不同性质的单体即亲水性和疏水性在分散介质中聚合，以自由基的形式暂时存在于其中，等到自由基连接到特定长度，长链开始团聚在一起变成微核。在第二阶段，微核之间相互碰撞长成成长微球，成长微球继续吸收乳液中剩下的单体不断长大，最后变成稳定的微球完成聚合。其聚合原理见图11。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/588.html
