二氧化硅负载多酸的制备及其在氧化反应中应用研究
目 录
1.1 催化剂的介绍1
1.2 杂多酸的简介3
1.3 杂多酸的催化性能6
1.4 国内外杂多酸的研究进展7
1.5 载体二氧化硅的简介9
1.6 二氧化硅负载杂多酸的特点及制备9
1.7 选题目的和意义11
2 实验部分12
2.1 实验药品及仪器12
2.2 制作工艺13
2.3 结果检测15
3 结果与讨论16
3.1 催化剂的表征16
3.2 催化剂负载量的不同对产率的影响17
3.3 催化剂负载量的不同对产率的影响18
3.4 温度不同对产率的影响19
3.5 反应时间不同对产率的影响20
3.6 催化剂的重复使用20
3.7 催化氧化机理初探21
结论23
致谢24
参考文献25
1 引言
众所周知，化学工业的重中之重的基础向来是催化，化学化工工业的迅速发展、重大改进，大多是因为新的催化材料或新的催化方法、技术而产生的[1]。但是在工业上，一些重要的催化反应常存在废水污染、产品收率低、催化剂有毒且难分离、具有腐蚀性等缺点。而在当今，环境污染迫在眉睫，日益严重，保护良好的生态环境这一举措要求环境友好型的催化过程必须被化工化学产业所进行发展，从而可以得到较高纯度的反应产品，而且同时的副产品以及三废明显减少，催化剂不失活；新型催化剂以及新的催化方法的开发和应用是重中之重。这就迫切需要开发环境友好的无毒无害催化剂，要发展造福人类并且对环境友好的绿色化工,因此，绿色化学化工的重要环节[2]就 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
在于发展和研究环境友好型的催化过程。
近年来，多酸化学的研究受到了越来越多的科学家们的关注，研究对象主要是以多金属含氧酸及其盐类，他们的主体是钼、钨、钒。通常来讲，杂多酸含有两类以上的酸酐。自1862年起，Marignace作为第一个发现并表征钨的杂多化合物的科学家[3],而后发展至今,在合成、表征及应用等领域，科学家们对于杂多化合物的研究都取得了很大进展。例如，在合成方面，诞生了很多新型的化合物；在表征方面，引进了183W等核磁共振谱,从而许多新型化合物的结构得以借助X射线的技术测的；而在应用方面,在催化、医药、以及无机材料等众多多领域，杂多化合物都被很广泛的应用其中。
日益完善的多酸化学，在化学领域中，逐步成为一个重要的分支，很多化学家和学者的关注目光，都放在了杂多酸的各个领域的应用上，为杂多酸技术的迅速发展提供了便利的条件。主要原因归纳如下：（1）随着分子“剪裁”这一高端技术的快速发展，不断的涌现出新型的催化材料。杂多酸的阴离子的特点就是，它们的结构虽然稳定，但是他们的物理化学性质却随组成它们的元素的不同而有所差异，所以，我们可以通过设计分子，改变其组成和结构，改变它们的催化性能，从而可以满足特定催化过程要求[4]；（2）随着石油、精细两大化工的迅速成型，研究的新目标，转向了催化材料的多功能性。杂多酸是一种既具有酸碱性，又同时具有氧化还原性的催化剂，非常有利于深入对新催化过程的研究[5]；（3）杂多酸这类催化剂，对环境友好，不会破坏环境，所以，可以有效的降低污染环境和服腐蚀设备的这种破坏力。
1．1 催化剂的介绍
化学反应中能改变化学反应速率 而不改变化学平衡，且其质量和化学性质 都没有改变的物质叫催化剂。值得注意的是，催化剂改变不了化学平衡，只影响反应达到平衡的速度。正催化剂指加快反应速度的一类催化剂，负催化剂则相反，指的是减慢反应速度的一类催化剂。催化剂对化学反应的影响叫做催化作用。
催化剂的组成不尽相同，有纯化合物，有混合化合物，还有络合化合物。催化剂的选择性，即指在能发生多种反应的反应系统中，同一催化剂促进不同反应的程度的比较。如乙醇处在高温情况下时，既可脱氢转变成乙醛，也可脱水转变成乙烯，而如果选用不同的催化剂，那么反应效果也不一样，例如，银催化剂能促进前一反应，氧化铝催化剂则促进后一反应。催化剂也要将就“对症下药”，反应不同，那么所用的催化剂也不相同。例如用NaClO2作氧化剂氧化淀粉，催化作用较好的有Ni2+、Fe2+、Cu2+等；用H2O2作催化剂来催化氧化时，Fe2+、Mn2+效果比Ni2+、Cu2+、Co2+效果好得多；当用KMnO4氧化淀粉时，作催化剂是自身反应产生的Mn2+，而与Fe2+、Ni2+、Cu2+等均无关，无催化作用。
同一个反应，只要催化剂不同，那么所产生的催化效果也不同，例如聚乙烯醇缩甲醛化反应，以酸作催化剂，结果是盐酸（HCl）效果最好，硫酸(H2SO4)次之，磷酸(H3PO4)的效果相对而言最差。再比如，苯酚与甲醛反应，合成酚醛树脂这一反应，使用氢氧化钠的效果与氢氧化钡的效果就不一样，使用盐酸的效果和使用氧化镁作为催化剂的效果也不一样，另外，使用硫酸与使用甲酸的催化效果也不一样，而使用草酸、氨水等催化剂，产品性能都有所不同。
催化剂种类繁多，大体而言，按存在状态可分成两大类，即液体催化剂和固体催化剂；按反应体系的相态分为均相催化剂和多相催化剂[6]，其中，酸是均相催化剂、碱是均相催化剂、可溶性过渡金属化合物是均相催化剂、过氧化物催化剂也是均相催化剂；而多相催化剂方面，有机碱催化剂是多相催化剂、固体酸催化剂是多相催化剂、金属及其氧化物催化剂都是多相催化剂、络合物催化剂是多相催化剂；按照反应类型来分，又有加氢催化剂、脱氢催化剂、氧化催化剂、还原催化剂、烷基化催化剂、异构化催化剂等；按照作用大小，还可分为两大催化剂，即主催化剂和助催化剂。
催化剂用量很少，一定要选用得当，最好使用混合型催化剂。高效化是催化剂的发展的必经之路，同时，催化剂的发展应是低腐蚀化，催化剂的发展应是纳米化，催化剂的发展应是环保化。当催化剂的用量更少，但是反应效果依旧，那么它就是高效的催化剂；现如今，反应不仅追求效果，还要考虑到经济因素，若以对设备的损害越小，该催化剂的低腐蚀性越强，从而提高经济效益；纳米化可使金属氧化物催化剂效率更高[7]；健康是人奋斗的根本，环境是人赖以生存的关键，所以要大力推行环保化。
1．2 杂多酸的简介
杂多酸（Polyoxometalates，简写为POMs）是由配位原子（如V、Nb、Ta等）和杂原子（如Ge、Si、Co等）按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多元酸[8]，杂多酸具有很高的催化活性，它具有强酸性的同时，也有氧化还原性，所以称杂多酸这类新型催化剂是多功能型的。稳定性良好的杂多酸，既可用于非均相反应，也可以用于均相反应，还可作相转移催化剂。杂多酸对环境无污染，它是一类前景光明、开阔的绿色催化剂，它可用作开环、缩合反应，还可用于酯化反应，也可以用于脱水/化合反应，同时还可以用于氧化还原反应以及芳烃烷基化和脱烷基化反应，而且还可以用于加成和醚化反应等。催化领域中的研究者很重视杂多酸的应用，是由于杂多酸“准液相”行为、独特的酸性等特点[9]。
1.1 催化剂的介绍1
1.2 杂多酸的简介3
1.3 杂多酸的催化性能6
1.4 国内外杂多酸的研究进展7
1.5 载体二氧化硅的简介9
1.6 二氧化硅负载杂多酸的特点及制备9
1.7 选题目的和意义11
2 实验部分12
2.1 实验药品及仪器12
2.2 制作工艺13
2.3 结果检测15
3 结果与讨论16
3.1 催化剂的表征16
3.2 催化剂负载量的不同对产率的影响17
3.3 催化剂负载量的不同对产率的影响18
3.4 温度不同对产率的影响19
3.5 反应时间不同对产率的影响20
3.6 催化剂的重复使用20
3.7 催化氧化机理初探21
结论23
致谢24
参考文献25
1 引言
众所周知，化学工业的重中之重的基础向来是催化，化学化工工业的迅速发展、重大改进，大多是因为新的催化材料或新的催化方法、技术而产生的[1]。但是在工业上，一些重要的催化反应常存在废水污染、产品收率低、催化剂有毒且难分离、具有腐蚀性等缺点。而在当今，环境污染迫在眉睫，日益严重，保护良好的生态环境这一举措要求环境友好型的催化过程必须被化工化学产业所进行发展，从而可以得到较高纯度的反应产品，而且同时的副产品以及三废明显减少，催化剂不失活；新型催化剂以及新的催化方法的开发和应用是重中之重。这就迫切需要开发环境友好的无毒无害催化剂，要发展造福人类并且对环境友好的绿色化工,因此，绿色化学化工的重要环节[2]就 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
在于发展和研究环境友好型的催化过程。
近年来，多酸化学的研究受到了越来越多的科学家们的关注，研究对象主要是以多金属含氧酸及其盐类，他们的主体是钼、钨、钒。通常来讲，杂多酸含有两类以上的酸酐。自1862年起，Marignace作为第一个发现并表征钨的杂多化合物的科学家[3],而后发展至今,在合成、表征及应用等领域，科学家们对于杂多化合物的研究都取得了很大进展。例如，在合成方面，诞生了很多新型的化合物；在表征方面，引进了183W等核磁共振谱,从而许多新型化合物的结构得以借助X射线的技术测的；而在应用方面,在催化、医药、以及无机材料等众多多领域，杂多化合物都被很广泛的应用其中。
日益完善的多酸化学，在化学领域中，逐步成为一个重要的分支，很多化学家和学者的关注目光，都放在了杂多酸的各个领域的应用上，为杂多酸技术的迅速发展提供了便利的条件。主要原因归纳如下：（1）随着分子“剪裁”这一高端技术的快速发展，不断的涌现出新型的催化材料。杂多酸的阴离子的特点就是，它们的结构虽然稳定，但是他们的物理化学性质却随组成它们的元素的不同而有所差异，所以，我们可以通过设计分子，改变其组成和结构，改变它们的催化性能，从而可以满足特定催化过程要求[4]；（2）随着石油、精细两大化工的迅速成型，研究的新目标，转向了催化材料的多功能性。杂多酸是一种既具有酸碱性，又同时具有氧化还原性的催化剂，非常有利于深入对新催化过程的研究[5]；（3）杂多酸这类催化剂，对环境友好，不会破坏环境，所以，可以有效的降低污染环境和服腐蚀设备的这种破坏力。
1．1 催化剂的介绍
化学反应
催化剂的组成不尽相同，有纯化合物，有混合化合物，还有络合化合物。催化剂的选择性，即指在能发生多种反应的反应系统中，同一催化剂促进不同反应的程度的比较。如乙醇
同一个反应，只要催化剂不同，那么所产生的催化效果也不同，例如聚乙烯醇缩甲醛化反应，以酸作催化剂，结果是盐酸（HCl）效果最好，硫酸(H2SO4)次之，磷酸(H3PO4)的效果相对而言最差。再比如，苯酚与甲醛反应，合成酚醛树脂这一反应，使用氢氧化钠的效果与氢氧化钡的效果就不一样，使用盐酸的效果和使用氧化镁作为催化剂的效果也不一样，另外，使用硫酸与使用甲酸的催化效果也不一样，而使用草酸、氨水等催化剂，产品性能都有所不同。
催化剂种类繁多，大体而言，按存在状态可分成两大类，即液体催化剂和固体催化剂；按反应体系的相态分为均相催化剂和多相催化剂[6]，其中，酸是均相催化剂、碱是均相催化剂、可溶性过渡金属化合物是均相催化剂、过氧化物催化剂也是均相催化剂；而多相催化剂方面，有机碱催化剂是多相催化剂、固体酸催化剂是多相催化剂、金属及其氧化物催化剂都是多相催化剂、络合物催化剂是多相催化剂；按照反应类型来分，又有加氢催化剂、脱氢催化剂、氧化催化剂、还原催化剂、烷基化催化剂、异构化催化剂等；按照作用大小，还可分为两大催化剂，即主催化剂和助催化剂。
催化剂用量很少，一定要选用得当，最好使用混合型催化剂。高效化是催化剂的发展的必经之路，同时，催化剂的发展应是低腐蚀化，催化剂的发展应是纳米化，催化剂的发展应是环保化。当催化剂的用量更少，但是反应效果依旧，那么它就是高效的催化剂；现如今，反应不仅追求效果，还要考虑到经济因素，若以对设备的损害越小，该催化剂的低腐蚀性越强，从而提高经济效益；纳米化可使金属氧化物催化剂效率更高[7]；健康是人奋斗的根本，环境是人赖以生存的关键，所以要大力推行环保化。
1．2 杂多酸的简介
杂多酸（Polyoxometalates，简写为POMs）是由配位原子（如V、Nb、Ta等）和杂原子（如Ge、Si、Co等）按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多元酸[8]，杂多酸具有很高的催化活性，它具有强酸性的同时，也有氧化还原性，所以称杂多酸这类新型催化剂是多功能型的。稳定性良好的杂多酸，既可用于非均相反应，也可以用于均相反应，还可作相转移催化剂。杂多酸对环境无污染，它是一类前景光明、开阔的绿色催化剂，它可用作开环、缩合反应，还可用于酯化反应，也可以用于脱水/化合反应，同时还可以用于氧化还原反应以及芳烃烷基化和脱烷基
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