乙草胺在环境中残留检测方法的研究
乙草胺是一种酰胺类选择性除草剂，目前在农业生产上使用较为广泛。但乙草胺的大量使用会对生态环境造成不同程度的破坏和污染，也会对人类健康构成威胁。本文研究了乙草胺在环境中的残留检测方法, 采用添加法测定回收率。样品用丙酮水溶液（体积比3:1）超声提取，固相萃取小柱（LC-18 SPE Tubes）净化并富集，再用色谱甲醇定容，高效液相色谱紫外检测器（HPLC-UVD）定量检测。检测条件流动相为甲醇水溶液（体积比65:35），流速0.6 mL/min，检测温度为室温，检测波长220 nm。实验结果表明，高效液相色谱检测乙草胺在0.5~8 mg/L的范围呈线性，相关系数（R2）为0.9978。气相色谱检测条件载气(N2)流速1.0 mL/min；尾吹气(N2)30 mL/min；检测器温度300 ℃；进样口温度220 ℃；柱温程序升温至80 ℃，不保持，以40 ℃/min升至220℃，不保持，以2 ℃/min升至240℃，不保持，以20 ℃/min升至270 ℃，保持10 min。进样模式为不分流进样；进样量1.0 μL。实验结果表明，气相色谱检测乙草胺在0~10 mg/L的范围内呈线性，相关系数（R2）为0.9988。在试验所添加的浓度范围内，乙草胺在土壤中的回收率为89.21%~95.65%，相对标准偏差（RSD）为5.63%~9.51%。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法3
1.1 仪器与试剂 3
1.1.1 仪器 3
1.1.2 试剂及材料3
1.2 试验方法3
1.2.1标准溶液的配制3
1.2.2土壤的选择3
1.2.3样品前处理方法3
1.2.4高效液相色谱检测条件4
1.2.5气相色谱检测条件4
2 结果与分析4
2.1 色谱检测方法和标准曲线的绘4
2.1.1色谱检测方法4
2.1.2 标准曲线的绘制5
2.2 添加回收率 7
2.2.1 土壤的添加回收率7
3 讨论8
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
3.1 土壤残留检测的前处理8
3.1.1土壤提取方法的选择8
3.1.2土壤净化方法的选择9
3.1.3高效液相色谱检测条件的选择9
4 实验过程中的心得9
5 结论10
致谢10
参考文献10
乙草胺在环境中残留检测方法的研究
引言
引言
化学农药能够在作物保护方面发挥着重要的甚至不可代替的作用，但农药作为有毒化学品，如果利用不合理，不仅会对生态环境造成不利的影响还会造成人类生活的重大损失[1]。除草剂是能利用来消灭或克制植物生长的一类物质，它是通过植物形态的差别、时差、位差、生理生化的不同等来判断，选择性的杀死杂草从而保护有益植物的[2]。但随之使用的同时农药残留问题则对环境和人体带来了巨大的危害，农药在农田中使用后，会进入土壤、植物、地面水、地下水和空气等不同的环境区域中[3]，并会经过生物富集进入到动物和人体中。酰胺类除草剂是目前生产上的一大类除草剂,因其具有选择性好、药效较高、价格较低等特点己经在我国旱田除草剂中占有重要地位[4]。而当酰胺类除草剂作为农药的主要种类,其在实际农药生产中的使用量不断增大的同时,由此带来的残留问题也日益受到普遍重视[5]。
土壤是污染物的汇和源,是最重要的环境要素之一 [6]。大量使用农药会导致严重的残留污染，土壤中残留的农药会通过各种介质进入人体或动植物中，但由于大多数除草剂对人和动植物是低毒或不会造成直接危害的，因此其残留在土壤中带来的危害容易被忽视[7]。
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称[8]。残存的数量称为残留量，在一般情况下主要是指农药原体的残留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降解物的残留量[9]。农药残留分析是在复杂的基质中对微量甚至痕量待测组分进行定性和定量分析的分析技术，由于待测样品组成的复杂性，以及各种农药理化性质的差异性，要求具有精细的样品前处理技术和高灵敏的检测技术，也需要更加简洁、方便易行的农药残留分析方法[10]。样品前处理与检测是目前农药残留分析的主要两个步骤，样品前处理是核心，检测是关键[11]。样品前处理包括提取，净化以及浓缩等部分，决定着分析的准确性和重现性[12]。农药检测技术有很多种，最常用的是气相或液相色谱进行分离，高灵敏度的选择性检测器进行分析[13]。
乙草胺中文又称禾耐斯，英文通用名为acetochlor，化学名称2乙基6甲基N乙氧基甲基α氯代乙酰替苯胺[14]，是氯乙酰苯胺的活性成分。分子量为269.8，分子式为C14H20ClNO2，化学结构式如图1。乙草胺纯品为淡黄色液体，原药为淡黄色至紫色油状物，具有芳香味，25℃时在水中溶解度为223mg/L，密度为1.1238g/mL，乙草胺性质稳定，不易挥发和光解，但在强酸强碱下会分解，可溶于丙酮、甲醇等多种有机溶剂[15]。b.p.大于200 ℃,蒸气压大于133.3 Pa，大白鼠急性经口为LD50为2148mg/kg，大白鼠急性吸入毒性LD50（4小时）﹥3mg/L[16]。
图1乙草胺化学结构式
乙草胺主要通过抑制诱导α淀粉水解酶形成的赤霉素及蛋白酶的合成，阻碍营养物质的输,从而抑制幼芽与根的生长等机理防除杂草[17]。主要利用单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴对其的吸收,吸收后向上传导,通过阻碍植物体内蛋白质的合成而抑制其细胞生长,使杂草的幼芽、幼根停止生长,进而死亡[18]。乙草胺对禾本科杂草的防除效果要优于对阔叶杂草的防除效果，是因为禾本科杂草对乙草胺的吸收能力比阔叶杂草的吸收能力要强[19]。乙草胺适用于玉米、向日葵、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、蓖麻、大蒜、烟草、大葱等作物的杂草防除[20]。其在土壤中的半衰期8～18天左右，主要通过微生物降解，在土壤中的移动性小，主要保持在表层土壤中[21]。
本文根据目前农药的使用现状，讨论了土壤农药残留的分析方法，将乙草胺作为研究对象，对农药的环境评价具有一定的参考价值。目前国内外对这类除草剂的残留检测方法的研究主要集中在果蔬[2223]、农作物[2425]、水环境样品[2627]。分析方法中以有机溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱仪电子捕获检测器测定为主，方法较为成熟[2829]。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法3
1.1 仪器与试剂 3
1.1.1 仪器 3
1.1.2 试剂及材料3
1.2 试验方法3
1.2.1标准溶液的配制3
1.2.2土壤的选择3
1.2.3样品前处理方法3
1.2.4高效液相色谱检测条件4
1.2.5气相色谱检测条件4
2 结果与分析4
2.1 色谱检测方法和标准曲线的绘4
2.1.1色谱检测方法4
2.1.2 标准曲线的绘制5
2.2 添加回收率 7
2.2.1 土壤的添加回收率7
3 讨论8
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
3.1 土壤残留检测的前处理8
3.1.1土壤提取方法的选择8
3.1.2土壤净化方法的选择9
3.1.3高效液相色谱检测条件的选择9
4 实验过程中的心得9
5 结论10
致谢10
参考文献10
乙草胺在环境中残留检测方法的研究
引言
引言
化学农药能够在作物保护方面发挥着重要的甚至不可代替的作用，但农药作为有毒化学品，如果利用不合理，不仅会对生态环境造成不利的影响还会造成人类生活的重大损失[1]。除草剂是能利用来消灭或克制植物生长的一类物质，它是通过植物形态的差别、时差、位差、生理生化的不同等来判断，选择性的杀死杂草从而保护有益植物的[2]。但随之使用的同时农药残留问题则对环境和人体带来了巨大的危害，农药在农田中使用后，会进入土壤、植物、地面水、地下水和空气等不同的环境区域中[3]，并会经过生物富集进入到动物和人体中。酰胺类除草剂是目前生产上的一大类除草剂,因其具有选择性好、药效较高、价格较低等特点己经在我国旱田除草剂中占有重要地位[4]。而当酰胺类除草剂作为农药的主要种类,其在实际农药生产中的使用量不断增大的同时,由此带来的残留问题也日益受到普遍重视[5]。
土壤是污染物的汇和源,是最重要的环境要素之一 [6]。大量使用农药会导致严重的残留污染，土壤中残留的农药会通过各种介质进入人体或动植物中，但由于大多数除草剂对人和动植物是低毒或不会造成直接危害的，因此其残留在土壤中带来的危害容易被忽视[7]。
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称[8]。残存的数量称为残留量，在一般情况下主要是指农药原体的残留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降解物的残留量[9]。农药残留分析是在复杂的基质中对微量甚至痕量待测组分进行定性和定量分析的分析技术，由于待测样品组成的复杂性，以及各种农药理化性质的差异性，要求具有精细的样品前处理技术和高灵敏的检测技术，也需要更加简洁、方便易行的农药残留分析方法[10]。样品前处理与检测是目前农药残留分析的主要两个步骤，样品前处理是核心，检测是关键[11]。样品前处理包括提取，净化以及浓缩等部分，决定着分析的准确性和重现性[12]。农药检测技术有很多种，最常用的是气相或液相色谱进行分离，高灵敏度的选择性检测器进行分析[13]。
乙草胺中文又称禾耐斯，英文通用名为acetochlor，化学名称2乙基6甲基N乙氧基甲基α氯代乙酰替苯胺[14]，是氯乙酰苯胺的活性成分。分子量为269.8，分子式为C14H20ClNO2，化学结构式如图1。乙草胺纯品为淡黄色液体，原药为淡黄色至紫色油状物，具有芳香味，25℃时在水中溶解度为223mg/L，密度为1.1238g/mL，乙草胺性质稳定，不易挥发和光解，但在强酸强碱下会分解，可溶于丙酮、甲醇等多种有机溶剂[15]。b.p.大于200 ℃,蒸气压大于133.3 Pa，大白鼠急性经口为LD50为2148mg/kg，大白鼠急性吸入毒性LD50（4小时）﹥3mg/L[16]。
图1乙草胺化学结构式
乙草胺主要通过抑制诱导α淀粉水解酶形成的赤霉素及蛋白酶的合成，阻碍营养物质的输,从而抑制幼芽与根的生长等机理防除杂草[17]。主要利用单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴对其的吸收,吸收后向上传导,通过阻碍植物体内蛋白质的合成而抑制其细胞生长,使杂草的幼芽、幼根停止生长,进而死亡[18]。乙草胺对禾本科杂草的防除效果要优于对阔叶杂草的防除效果，是因为禾本科杂草对乙草胺的吸收能力比阔叶杂草的吸收能力要强[19]。乙草胺适用于玉米、向日葵、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、蓖麻、大蒜、烟草、大葱等作物的杂草防除[20]。其在土壤中的半衰期8～18天左右，主要通过微生物降解，在土壤中的移动性小，主要保持在表层土壤中[21]。
本文根据目前农药的使用现状，讨论了土壤农药残留的分析方法，将乙草胺作为研究对象，对农药的环境评价具有一定的参考价值。目前国内外对这类除草剂的残留检测方法的研究主要集中在果蔬[2223]、农作物[2425]、水环境样品[2627]。分析方法中以有机溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱仪电子捕获检测器测定为主，方法较为成熟[2829]。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
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