介孔杂原子分子筛的合成工艺研究
本毕业论文拟合成Ti-MCM-41分子筛，通过不同制备工艺的比较，寻找杂原子介孔分子筛合成的最佳工艺。这篇论文简单地介绍了介孔杂原子分子筛、介孔杂原子分子筛的发展历程、介孔杂原子分子筛的合成方法等。还简洁地介绍了Ti-MCM-41分子筛的应用、介孔钛硅分子筛及其合成方法。实验中通过酸性合成工艺、碱性合成工艺、pH调节合成工艺的不同合成工艺手段合成介孔杂原子分子筛催化剂，再进行对介孔在原子分子筛的结构性能表征、性能研究等方面得出介孔杂原子分子筛的最佳合成工艺。关键词 介孔杂原子分子筛，酸性，碱性，pH调控法，合成工艺
目 录
1 引言 1
1．1 介孔杂原子分子筛 1
1．2 介孔杂原子分子筛合成方法 2
1．3 介孔钛硅分子筛 3
1．4 TiMCM41分子筛的应用 5
1．5 论文的研究内容 6
2 实验 6
2．1 仪器药品 6
2．2 实验步骤 7
3 催化剂的表征技术 9
3．1 X射线衍射分析法 9
3．2 红外光谱 9
3．3 N2脱附吸附 9
4 结果与讨论 10
4．1 酸性合成工艺 10
4．2 碱性合成工艺 11
4．3 pH调控合成工艺 13
4．3 整合 15
结 论 16
致 谢 17
参 考 文 献 18
1 引言
近年来，化学工艺在社会发展中的地位越来越高，化学技术的重要性又在化学领域的地位不可动摇，化学技术不断推动着化工工艺的发展。在化工中，催化剂的重要性也是不可或缺的。在这方面有一句话是这样说的“没有催化剂，就不可能建立现代的化学工艺”，现在绝大部分的化工产品都是借助催化剂生产出来的。可以这样说，催化剂成就了现代化学工艺。
在催化剂中有一种催化剂近年来被广泛的应用起来了，它具有更高效的催化功能，很好的加快催化效率提高生产，它就是介孔杂原子分子筛。它将主族元素或过渡元素加入到普通催化剂的骨架中去，也可以引入一些金属元素，如Ti元素，合成介孔 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
杂原子分子筛TiMCM41。TiMCM41分子筛作为催化剂对反应具有很好的选择性，当TiMCM41骨架中钛含量占一定比时,反应中催化剂的选择性可达百分之八十以上。它具有高的比表面积、高度有序的孔结构及易于修饰的孔表面，广泛用于吸附、分离、催化等领域。本文主要介绍了介孔杂原子催化剂及其发展历程、TiMCM41分子筛的应用和不同合成工艺的比较、介孔杂原子分子筛催化剂结构性能表征等内容。
1．1 介孔杂原子分子筛
1.1.1 介孔杂原子分子筛的描述
介孔杂原子分子筛是指将主族元素或者过渡金属元素通过一定的反应加入到普通分子筛的骨架中去，得到新的催化剂。这种催化剂在化学反应中比一般催化剂的催化效果更好，反应时具有更佳的催化活性、氧化活性、选择氧化等作用，这是其他催化剂所不具有的。介孔杂原子分子筛在合成过程中加入一些需要的金属，通过改变金属的含量可以控制催化剂的酸性的强弱。在一些含有金属的介孔杂原子分子筛中，通过改变催化剂合成条件中酸性，可以改变金属元素进入分子筛的结构骨架中的量，这样改变了催化剂的孔道规整、稳定。从而使催化剂分子筛的一些特性也发生改变。
1.1.2 介孔杂原子分子筛的的发展历程
介孔杂原子分子筛的发展已经经历了近40年时间了，从开始的了无问津到现在成为化学科学界不可缺少的一部分，在介孔杂原子分子筛方面，已经有很多的科研人员奉献出巨大的努力，将介孔杂原子分子筛在化工工艺中的地位不断提高。从分子筛的出现到现在，化工中已经根据实际化工生产合成出各种各种各样的分子筛，通过将不同的元素加入到分子筛的空架结构中去得到我们需要的各种高效催化剂，为我们的化工化学工艺提供了强大的助力。再通过现代科学技术的不断发展，设备的不断更新完善也，为化工工艺的发展与进步提供了强有力的保障。在介孔杂原子分子筛的合成中，大部分的合成方法都和其他杂原子分子筛的一样的，也在后来的研究中，通过改变不同的酸性。碱性、pH的合成条件，就可以改变分子筛的孔道结构，改变结构的规整度这样就给变了催化剂分子筛的活性，从而催化剂的催化效果就会得到改变。实验中将金属元素与反应液加入到高压反应釜中结晶后，然后用分离机将晶体与液体开。杂原子的化合物与反应物混合作为起始物料放在高压反应釜中，让高压反应釜给反应提供所需温度，在反应釜中反应后得到晶化后的催化剂混合态，然后用分离机将混合态中晶体与液体分离开，分离后将催化剂放入坩埚中放入马弗炉中经过高温锻烧，这样就可以制得杂原子分子筛。在有的研究学者也发现杂原子分子筛的合成也可以采用同晶置换法（二次合成法），即将分子筛骨架进行改变，，加入一些其他金属元素或者过度元素组成修饰，通过在一定条件下进行反应，将所需要的元素加入 到分子筛的骨架中去，将原有的元素置换出来，这样需要的元素可以大量的进入在分子筛的孔道结构中去。
20 世纪70年代，在美国分子筛会议，通过学者有关分子筛的研究后进行报道，使杂原子分子筛的研究开始受到关注。在介孔杂原子引入分子筛骨架中，介孔越是规整、孔道的结构越是密集，这样的催化剂分子筛的作用效果越是高效，通过合成方法的完善，将催化剂的实际应用推向了更高的地位。
1986年，刘新生等提出了分子筛的镓化同晶置换的一般反应机制：在二十世纪末气固同晶置换法被相关学者提出来，制备了 含钛的介孔杂原子分子筛。研究学者通过气固同晶置换法得到了比普通杂原子分子筛效果更好的分子筛，也为介孔杂原子分子筛以后的研究打下了坚实的基础。这种方法得到的含钛分子筛空架结构稳定，且在反应中，这种方法同一定的手段还可以将金属原子从杂原子分子筛的控到结构置换出来。但这种方法也有小小的缺陷，技术的不完美和控到结构的复杂性等原因使实验操作步骤还是很复杂，在实验中由于不规整的介孔增加了元素进入孔道结构的困难，得到的介孔杂原子分子筛的比表面积不是很大，，所以这样的方法合成效率较低。
目 录
1 引言 1
1．1 介孔杂原子分子筛 1
1．2 介孔杂原子分子筛合成方法 2
1．3 介孔钛硅分子筛 3
1．4 TiMCM41分子筛的应用 5
1．5 论文的研究内容 6
2 实验 6
2．1 仪器药品 6
2．2 实验步骤 7
3 催化剂的表征技术 9
3．1 X射线衍射分析法 9
3．2 红外光谱 9
3．3 N2脱附吸附 9
4 结果与讨论 10
4．1 酸性合成工艺 10
4．2 碱性合成工艺 11
4．3 pH调控合成工艺 13
4．3 整合 15
结 论 16
致 谢 17
参 考 文 献 18
1 引言
近年来，化学工艺在社会发展中的地位越来越高，化学技术的重要性又在化学领域的地位不可动摇，化学技术不断推动着化工工艺的发展。在化工中，催化剂的重要性也是不可或缺的。在这方面有一句话是这样说的“没有催化剂，就不可能建立现代的化学工艺”，现在绝大部分的化工产品都是借助催化剂生产出来的。可以这样说，催化剂成就了现代化学工艺。
在催化剂中有一种催化剂近年来被广泛的应用起来了，它具有更高效的催化功能，很好的加快催化效率提高生产，它就是介孔杂原子分子筛。它将主族元素或过渡元素加入到普通催化剂的骨架中去，也可以引入一些金属元素，如Ti元素，合成介孔 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
杂原子分子筛TiMCM41。TiMCM41分子筛作为催化剂对反应具有很好的选择性，当TiMCM41骨架中钛含量占一定比时,反应中催化剂的选择性可达百分之八十以上。它具有高的比表面积、高度有序的孔结构及易于修饰的孔表面，广泛用于吸附、分离、催化等领域。本文主要介绍了介孔杂原子催化剂及其发展历程、TiMCM41分子筛的应用和不同合成工艺的比较、介孔杂原子分子筛催化剂结构性能表征等内容。
1．1 介孔杂原子分子筛
1.1.1 介孔杂原子分子筛的描述
介孔杂原子分子筛是指将主族元素或者过渡金属元素通过一定的反应加入到普通分子筛的骨架中去，得到新的催化剂。这种催化剂在化学反应中比一般催化剂的催化效果更好，反应时具有更佳的催化活性、氧化活性、选择氧化等作用，这是其他催化剂所不具有的。介孔杂原子分子筛在合成过程中加入一些需要的金属，通过改变金属的含量可以控制催化剂的酸性的强弱。在一些含有金属的介孔杂原子分子筛中，通过改变催化剂合成条件中酸性，可以改变金属元素进入分子筛的结构骨架中的量，这样改变了催化剂的孔道规整、稳定。从而使催化剂分子筛的一些特性也发生改变。
1.1.2 介孔杂原子分子筛的的发展历程
介孔杂原子分子筛的发展已经经历了近40年时间了，从开始的了无问津到现在成为化学科学界不可缺少的一部分，在介孔杂原子分子筛方面，已经有很多的科研人员奉献出巨大的努力，将介孔杂原子分子筛在化工工艺中的地位不断提高。从分子筛的出现到现在，化工中已经根据实际化工生产合成出各种各种各样的分子筛，通过将不同的元素加入到分子筛的空架结构中去得到我们需要的各种高效催化剂，为我们的化工化学工艺提供了强大的助力。再通过现代科学技术的不断发展，设备的不断更新完善也，为化工工艺的发展与进步提供了强有力的保障。在介孔杂原子分子筛的合成中，大部分的合成方法都和其他杂原子分子筛的一样的，也在后来的研究中，通过改变不同的酸性。碱性、pH的合成条件，就可以改变分子筛的孔道结构，改变结构的规整度这样就给变了催化剂分子筛的活性，从而催化剂的催化效果就会得到改变。实验中将金属元素与反应液加入到高压反应釜中结晶后，然后用分离机将晶体与液体开。杂原子的化合物与反应物混合作为起始物料放在高压反应釜中，让高压反应釜给反应提供所需温度，在反应釜中反应后得到晶化后的催化剂混合态，然后用分离机将混合态中晶体与液体分离开，分离后将催化剂放入坩埚中放入马弗炉中经过高温锻烧，这样就可以制得杂原子分子筛。在有的研究学者也发现杂原子分子筛的合成也可以采用同晶置换法（二次合成法），即将分子筛骨架进行改变，，加入一些其他金属元素或者过度元素组成修饰，通过在一定条件下进行反应，将所需要的元素加入 到分子筛的骨架中去，将原有的元素置换出来，这样需要的元素可以大量的进入在分子筛的孔道结构中去。
20 世纪70年代，在美国分子筛会议，通过学者有关分子筛的研究后进行报道，使杂原子分子筛的研究开始受到关注。在介孔杂原子引入分子筛骨架中，介孔越是规整、孔道的结构越是密集，这样的催化剂分子筛的作用效果越是高效，通过合成方法的完善，将催化剂的实际应用推向了更高的地位。
1986年，刘新生等提出了分子筛的镓化同晶置换的一般反应机制：在二十世纪末气固同晶置换法被相关学者提出来，制备了 含钛的介孔杂原子分子筛。研究学者通过气固同晶置换法得到了比普通杂原子分子筛效果更好的分子筛，也为介孔杂原子分子筛以后的研究打下了坚实的基础。这种方法得到的含钛分子筛空架结构稳定，且在反应中，这种方法同一定的手段还可以将金属原子从杂原子分子筛的控到结构置换出来。但这种方法也有小小的缺陷，技术的不完美和控到结构的复杂性等原因使实验操作步骤还是很复杂，在实验中由于不规整的介孔增加了元素进入孔道结构的困难，得到的介孔杂原子分子筛的比表面积不是很大，，所以这样的方法合成效率较低。
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