新型芳环类有机无机导电薄膜的光诱导自组装制备与性能研究
目 录
一 绪论 2
1.1 课题背景及研究意义 2
1.2 杂化材料的简介 3
1.2.1有机无机杂化薄膜的分类 3
1.2.2 有机-无机杂化材料的研究应用 4
1.2.3 有机无机杂化膜的制备方法 5
1.2.4有机硅氧烷杂化导电材料的研究进展 6
1.2.5 传统溶胶凝胶法 7
1.2.6溶胶凝胶法的反应机理 8
1.2.5溶胶凝胶法的优缺点 8
1.3 光致溶胶凝胶法的反应原理 8
1.4 LED固化技术的优点 9
二 实验部分 10
2.1 实验药品及仪器 10
2.2 实验步骤及流程 10
2.3 分析与检测 11
2.3.1 扫描电镜分析 11
2.3.2透色电镜分析 11
2.3.3 偏光显微镜分析 11
2.3.4 红外分析 11
2.3.5 XRD分析 12
2. 3. 6 电化学工作站...............................................................................................12
三 结果与讨论 12
3.1 验证此方案的可行性 12
3.1.1 红外光谱分析 12
3.1.2 XRD分析 13
3.1.3 扫描电镜分析 15
3.1.4透色电镜图分析 15
3.1.5 偏光显显微镜图分析 16
3.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
.6 导电性能的分析 17
3 .1. 7 未来研究探讨 ..........................................................................................17
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 19
一 绪论
1.1 课题背景及研究意义
目前，无机化学材料的发展具有与材料科学的相结合，并且使用分子设计和分子工程的无机功能材料，组件，混合及其它趋势的想法。它是一种难以控制的材料，这是由无机元素结构构造造成的，难以控制其大小，形状和物理化学特性。有机化合物具有优良的分子剪裁和修改的功能[1]。但它们在柔韧性和稳定性等方面有着很明显的缺点。因此，如何使无机和有机化合物的性能互补性结合，并且建立一个稳定的和有用的新型的有机无机杂化材料已成为无机化学与材料科学领域的重要课题。
有机无机杂化材料由于具有好的基底附着力，有利于导电分子的电荷传输等特点，因此它能够广泛应用于制备光学材料，涂层，化学传感器等方面。而针对有机半导体的缺点，这种复合材料制备出来的器件能够弥补这些缺点，在力学性能，耐高温，耐磨损，柔韧性，功能性等方面展现出有机聚合物以及无机材料所不具备的优越特征[3]。
20世纪70年代末，人们研究出了聚合物SiO2复合材料，但因为人们没有花太多的时间去研究它，它并没有引起人们的注意。直到1984年，施密特[4]以及其他工作人员提出了有机无机杂化材料的介绍，并且了解该有机相能够是许多材料，例如，塑料，纤维和聚合物材料以及无机相可以为金属，陶瓷材料，半导体材料[5]等，而且形态和性质可以在一个大的范围内变化。这可以通过掺杂少量无机成分材料，或改性的无机玻璃的少量有机组合物进行改变。可以通过有机硅烷水解缩合反应的溶胶凝胶法制备[6]，但是它的制备过程漫长，这种方法需要使用有机溶剂，并且有大量废弃物需处理。因此发展一种新型的工艺简单、绿色环保的制备层状杂化材料的合成途径具有十分重要的意义。新型的光引发溶胶凝胶技术则很好的克服了上述缺点，具有无溶剂、节能环保、高效经济等优点。Br?nsted超强酸这类酸可以取代传统的酸碱催化剂引发硅氧烷的水解缩合反应及其自组装，形成具有层状、立方等特殊纳米结构的硅基杂化材料，因此我们可以加入光引发剂来来更好地克服这些缺点，制备出更好的杂化材料.
1.2 杂化材料的简介
有机无机复合材料也称为有机--无机杂化材料（OIHMs），这是一种新型的性能介于有机聚合物和无机纳米粒子之间的复合材料。在无机纳米粒子网络中加入有机高分子也可以是聚合物来实现有机无机杂化材料的功能化，具有高度的稳定性和一定的优势[7]，就比如说：
（1）无机网络中加入有机相能够增加它的柔韧性,使无机材料无具有新的性能；
（2）在有机相中加入无机相能够增加其强度、模量以及耐磨性能；
（3）可以制备性能独特的复合材料,比如热塑性材料[8]等
当然了，这种材料也并不是全是优点，也有一定的缺点，由于此种材料的研究是一个新型的行业。然而，某些方面还需要更深层次的研究，就好比说有机无机复合材料的机理、材料的构造以及性能的关系，反应条件对材料性能的影响等都欠缺一定的证实，因此这些都还需要更深层次的研究，才能证实其真实性。
1.2.1有机无机杂化薄膜的分类
近年来，许多新型的有机无机杂化膜的材料已经得到了很广泛的应用，科学家们按有机无机杂化膜的主要结构和组组成方法进行了相应的分类：
（I)有机-无机杂化膜按构造不同可以分为三大类：
(1)两相间以范德华力或氢键构造的杂化膜如图1.1.a
(2)两相间可以是配位键结合的杂化膜[9[如图1.1.b
(3)有机改性的陶瓷薄膜如图1.1.c
（II)有机=无机杂化膜按组成方式可分为；
（1）分子内的杂化膜
（2）分子间的杂化膜（如有机二氧化硅膜）
图1.1杂化薄膜的分类示意图 （a 两相间以范德华力或氢键结合的杂化膜：b有机相和无机相之间以配位键结合的杂化膜：c有机改性的陶瓷膜）
1.2.2 有机-无机杂化材料的研究应用
有机-无机杂化材料因为具有特殊的形态结构使其具有良好的性能。目前已在结构材料，电学材料，传感器等方面引起了广泛的关注和应用。
（1）结构材料
在杂化材料中，由于无机纳米粒子的引入，提高了杂化材料的弹性模量，改善了热稳定性以及其它性能，在当前杂化材料的研究中，主要涉及机械性能的研究和开发，包括塑料的防护、金属表面的防腐蚀、电级材料、电子器件的表面防护等
（2）电学材料
在复合材料的制备中。电子特性（例如电导率，氧化还原的）等材料可以通过加入有机导电性高分子材料或无机成分来获得。如电极材料等。Mura等通过添加丁氧基硅烷溶胶-凝胶方法制备的有机硅烷杂化导电薄膜。表明了杂化材料发生了光聚合反应，具备了一些比较优异的性能，比如说层状结构，具有良好的有序性等，这些性能都充分的表明了这种杂化材料在今后有可能用于太阳能电池和紫外检测。
（3）发光材料
在当今社会的发展下，用有机无机半导体纳米级的薄膜来制备杂化薄膜的研究已经得到证实，有机-无机杂化膜能够用粒子作为发光层的装置，具有以下优点：1改变粒子的大小调整可以通过调节发射光的波长来调节；2多种有机化合物可以用于优化电子和空穴的迁移；光化学稳定性和一些性能相比并不比涂料弱，无机物（如二氧化硅、二氧化钛）和光学透明高分子材料（如有机玻璃、有机无机杂化材料），都具有高分子聚合物和无机材料的双重特性。
一 绪论 2
1.1 课题背景及研究意义 2
1.2 杂化材料的简介 3
1.2.1有机无机杂化薄膜的分类 3
1.2.2 有机-无机杂化材料的研究应用 4
1.2.3 有机无机杂化膜的制备方法 5
1.2.4有机硅氧烷杂化导电材料的研究进展 6
1.2.5 传统溶胶凝胶法 7
1.2.6溶胶凝胶法的反应机理 8
1.2.5溶胶凝胶法的优缺点 8
1.3 光致溶胶凝胶法的反应原理 8
1.4 LED固化技术的优点 9
二 实验部分 10
2.1 实验药品及仪器 10
2.2 实验步骤及流程 10
2.3 分析与检测 11
2.3.1 扫描电镜分析 11
2.3.2透色电镜分析 11
2.3.3 偏光显微镜分析 11
2.3.4 红外分析 11
2.3.5 XRD分析 12
2. 3. 6 电化学工作站...............................................................................................12
三 结果与讨论 12
3.1 验证此方案的可行性 12
3.1.1 红外光谱分析 12
3.1.2 XRD分析 13
3.1.3 扫描电镜分析 15
3.1.4透色电镜图分析 15
3.1.5 偏光显显微镜图分析 16
3.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
.6 导电性能的分析 17
3 .1. 7 未来研究探讨 ..........................................................................................17
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 19
一 绪论
1.1 课题背景及研究意义
目前，无机化学材料的发展具有与材料科学的相结合，并且使用分子设计和分子工程的无机功能材料，组件，混合及其它趋势的想法。它是一种难以控制的材料，这是由无机元素结构构造造成的，难以控制其大小，形状和物理化学特性。有机化合物具有优良的分子剪裁和修改的功能[1]。但它们在柔韧性和稳定性等方面有着很明显的缺点。因此，如何使无机和有机化合物的性能互补性结合，并且建立一个稳定的和有用的新型的有机无机杂化材料已成为无机化学与材料科学领域的重要课题。
有机无机杂化材料由于具有好的基底附着力，有利于导电分子的电荷传输等特点，因此它能够广泛应用于制备光学材料，涂层，化学传感器等方面。而针对有机半导体的缺点，这种复合材料制备出来的器件能够弥补这些缺点，在力学性能，耐高温，耐磨损，柔韧性，功能性等方面展现出有机聚合物以及无机材料所不具备的优越特征[3]。
20世纪70年代末，人们研究出了聚合物SiO2复合材料，但因为人们没有花太多的时间去研究它，它并没有引起人们的注意。直到1984年，施密特[4]以及其他工作人员提出了有机无机杂化材料的介绍，并且了解该有机相能够是许多材料，例如，塑料，纤维和聚合物材料以及无机相可以为金属，陶瓷材料，半导体材料[5]等，而且形态和性质可以在一个大的范围内变化。这可以通过掺杂少量无机成分材料，或改性的无机玻璃的少量有机组合物进行改变。可以通过有机硅烷水解缩合反应的溶胶凝胶法制备[6]，但是它的制备过程漫长，这种方法需要使用有机溶剂，并且有大量废弃物需处理。因此发展一种新型的工艺简单、绿色环保的制备层状杂化材料的合成途径具有十分重要的意义。新型的光引发溶胶凝胶技术则很好的克服了上述缺点，具有无溶剂、节能环保、高效经济等优点。Br?nsted超强酸这类酸可以取代传统的酸碱催化剂引发硅氧烷的水解缩合反应及其自组装，形成具有层状、立方等特殊纳米结构的硅基杂化材料，因此我们可以加入光引发剂来来更好地克服这些缺点，制备出更好的杂化材料.
1.2 杂化材料的简介
有机无机复合材料也称为有机--无机杂化材料（OIHMs），这是一种新型的性能介于有机聚合物和无机纳米粒子之间的复合材料。在无机纳米粒子网络中加入有机高分子也可以是聚合物来实现有机无机杂化材料的功能化，具有高度的稳定性和一定的优势[7]，就比如说：
（1）无机网络中加入有机相能够增加它的柔韧性,使无机材料无具有新的性能；
（2）在有机相中加入无机相能够增加其强度、模量以及耐磨性能；
（3）可以制备性能独特的复合材料,比如热塑性材料[8]等
当然了，这种材料也并不是全是优点，也有一定的缺点，由于此种材料的研究是一个新型的行业。然而，某些方面还需要更深层次的研究，就好比说有机无机复合材料的机理、材料的构造以及性能的关系，反应条件对材料性能的影响等都欠缺一定的证实，因此这些都还需要更深层次的研究，才能证实其真实性。
1.2.1有机无机杂化薄膜的分类
近年来，许多新型的有机无机杂化膜的材料已经得到了很广泛的应用，科学家们按有机无机杂化膜的主要结构和组组成方法进行了相应的分类：
（I)有机-无机杂化膜按构造不同可以分为三大类：
(1)两相间以范德华力或氢键构造的杂化膜如图1.1.a
(2)两相间可以是配位键结合的杂化膜[9[如图1.1.b
(3)有机改性的陶瓷薄膜如图1.1.c
（II)有机=无机杂化膜按组成方式可分为；
（1）分子内的杂化膜
（2）分子间的杂化膜（如有机二氧化硅膜）
图1.1杂化薄膜的分类示意图 （a 两相间以范德华力或氢键结合的杂化膜：b有机相和无机相之间以配位键结合的杂化膜：c有机改性的陶瓷膜）
1.2.2 有机-无机杂化材料的研究应用
有机-无机杂化材料因为具有特殊的形态结构使其具有良好的性能。目前已在结构材料，电学材料，传感器等方面引起了广泛的关注和应用。
（1）结构材料
在杂化材料中，由于无机纳米粒子的引入，提高了杂化材料的弹性模量，改善了热稳定性以及其它性能，在当前杂化材料的研究中，主要涉及机械性能的研究和开发，包括塑料的防护、金属表面的防腐蚀、电级材料、电子器件的表面防护等
（2）电学材料
在复合材料的制备中。电子特性（例如电导率，氧化还原的）等材料可以通过加入有机导电性高分子材料或无机成分来获得。如电极材料等。Mura等通过添加丁氧基硅烷溶胶-凝胶方法制备的有机硅烷杂化导电薄膜。表明了杂化材料发生了光聚合反应，具备了一些比较优异的性能，比如说层状结构，具有良好的有序性等，这些性能都充分的表明了这种杂化材料在今后有可能用于太阳能电池和紫外检测。
（3）发光材料
在当今社会的发展下，用有机无机半导体纳米级的薄膜来制备杂化薄膜的研究已经得到证实，有机-无机杂化膜能够用粒子作为发光层的装置，具有以下优点：1改变粒子的大小调整可以通过调节发射光的波长来调节；2多种有机化合物可以用于优化电子和空穴的迁移；光化学稳定性和一些性能相比并不比涂料弱，无机物（如二氧化硅、二氧化钛）和光学透明高分子材料（如有机玻璃、有机无机杂化材料），都具有高分子聚合物和无机材料的双重特性。
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