磷钼酸二氧化钛催化剂的制备及对多巴胺的电催化研究
磷钼酸二氧化钛催化剂的制备及对多巴胺的电催化研究[20200411154207]
摘 要
在本文中，通过静电纺丝和焙烧技术成功制备了二氧化钛（TiO2）负载磷钼酸（PMoA）纳米纤维，并将其与石墨、溶解的固体石蜡混合均匀灌入塑料管中制得PMoA-TiO2碳糊电极。电纺所得的纤维运用扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）以及X射线粉末衍射（XRD）对其进行形貌和结构的表征。而该修饰电极的电催化活性则采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）进行考察。研究表明，多巴胺（DA）在5.00×10–8 ~ 1.25×10–6 mol/L浓度范围内与响应电流呈现出很好的线性关系，检出限为1.70×10–8 mol/L（S/N=3）。于此同时，该电极也表现出很好的重现性和稳定性。
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关键字:静电纺丝磷钼酸碳糊电极纳米纤维多巴胺
目 录
1. 前言 1
1.1 静电纺丝技术的简介 1
1.1.1 静电纺丝技术的发展历程 1
1.1.2 静电纺丝的原理 1
1.1.3 静电纺丝技术的优点 2
1.2 生物传感器概述 2
1.2.1 生物传感器的发展历程 2
1.2.2 生物传感器的原理和特点 3
1.2.3 生物传感器的类型 3
1.2.4 生物传感器的发展趋势 4
1.2.5 生物传感器的缺陷 4
1.3 多金属氧酸盐简介 5
1.3.1 多金属氧酸盐的发展概述 5
1.3.2 多金属氧酸盐的性质 6
1.4 碳糊电极 6
1.4.1 碳糊电极简介 7
1.4.2 有机-无机杂化的POM基材料碳糊电极简介 7
1.5 本论文的研究内容和意义 8
2. 实验部分 9
2.1仪器与试剂 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 PMoA-TiO2纳米纤维的制备 9
2.2.2 PMoA-TiO2/CPE电极的制备 9
2.2.3 电化学测试方法 9
3. 结果与讨论 11
3.1 PMoA-TiO2电纺纤维形貌及结构特征 11
3.2 PMoA-TiO2/CPE电极的直接电化学研究 13
3.3 溶液pH的选择 15
3.4 PMoA-TiO2/CPE电极对多巴胺的直接电催化 16
3.5 PMoA-TiO2/CPE电极对多巴胺的检测范围 17
3.6 PMoA-TiO2/CPE电极的重现性与稳定性 18
4. 结论 19
参考文献 20
致谢 22
1. 前言
1.1 静电纺丝技术的简介
1.1.1 静电纺丝技术的发展历程
十六世纪的初期，William Gilbert在研究磁场和电场现象的时候，他发现在静电场作用下的水滴，它能够变成锥形（Cone Shape）并且还会在锥尖处喷射出更小的液滴，“静电纺丝”最早的雏形便是如此。一九零二年，莫尔顿 W J[1]和库勒 J F[2]都申请了相关专利。一九一四年，John Zeleny[3,4]对电场中液滴的表现行为进行了详细的探讨与研究，然后他尝试着建立了一个数学模型。Anton Formhals[5,6]在一九三四年到一九四四年之间致力于将该技术进行商业化，尝试把它应用到纺织的行业中。Norton C L[7]于一九三六年开始着手对熔融纺丝进行研究，随后他便申请了专利。一九三八年，Fuks N A[8]研究组成功将制备所得的静电纺丝纤维用作防毒面具的过滤材料，并在一九三九年在Tver专门成立制造的工厂，二十世纪六十年代达到两千万平方米/年的生产能力。静电纺丝技术的理论研究开始于著名的物理学家杰弗里英格拉姆泰勒[9,10]，他对电场中液滴的尖端进行了详细的研究并且建立了数学模型，这便是著名的泰勒锥（Taylor Cone, TC）。后来，他又和Melcher J R共同发展了泄露介质模型（Leaky Dielectric Model）[11]。二十世纪九十年代初，人们认识到静电纺丝技术可以用于制备绝大多数有机高分子纳米纤维[12,13]，由此便产生了大量的相关文献，“电纺”这个词语便由此产生。从一九九五年开始，Reznik[14]、Hohman[15]等分别对TC的外形、拉伸过程的机理以及鞭动不稳定性等进行了理论研究，静电纺丝制备无机化合物纤维的基础由此奠定。二十一世纪初，人们开始广泛重视用静电纺丝技术制备无机化合物纳米纤维，先后制备出二元氧化物、三元钙钛矿型无机物以及少量金属纳米纤维。
1.1.2 静电纺丝的原理
在静电纺丝的过程中会涉及到许多门的科学，如流体力学、表面科学以及电磁理论等，是一个多重力互相作用的复杂过程[16]。如图1.1所示为静电纺丝的过程示意图。静电纺丝由射流、接收和高压发生装置三个部分组成。将待纺丝的溶液放入射流装置，在适当电场力作用下，纺丝溶液便会从喷嘴喷出，之间经过慢加速（射流形成）和快加速（射流细化）两个阶段，最后在接收装置的地方得到收集。在这两个阶段期间都存在着溶剂挥发的过程，也就是射流固化过程。
图1.1 静电纺丝装置示意图
1.1.3 静电纺丝技术的优点
用静电纺丝技术能够获得较大长径比的纳米纤维，这种纳米纤维的直径通常是可以控制的。不仅如此，静电纺丝技术还具有操作简单、产量高等特点，其中最显著的特点便是能够获得多孔空心、纳米带、网状纳米等特殊结构的纤维，这些纤维往往具有很大的比表面积和量子限域，可以广泛应用于制备金属、无机氧化物及高分子纳米纤维。正因为其具有很广阔的应用前景以及其能够获得较大比表面积的纤维，故本文采用静电纺丝技术来制备二氧化钛负载磷钼酸的纳米纤维。
1.2 生物传感器概述
1.2.1 生物传感器的发展历程
生物传感器（biosensor）是生物分析技术的一个典型范畴。它集结多种科学于一身，包含物理、化学、生命科学、信息科学以及其它相关科学。它可以快速分析和跟踪检测到所需要的物质。在生物传感器兴起的初期，科学家们就对其产生了浓厚的兴趣。如今，生物传感器已经历经30多年，在科学技术不断的发展和社会需求不断的扩大等多方面因素的驱使下，生物传感器已演变成一个内容触及宽泛、并且赋予创新活力的领域。
说到生物传感器的发展，其大体上可以划分成三大阶段。第一阶段：传统的克拉克酶电极成为这一阶段的典型代表，时间在二十世纪六七十年代，人们称之为起步阶段。第二阶段：在二十世纪七十年代末期到八十年代期间涌现出大量的科学交叉，由此出现了各种各样关于生物传感器的技术和理论。不得不提的是在八十年代的中期，出现了介质酶电极，这一电极的出现不但将生物传感器推向第一个高潮，而且直接为酶传感器的商品化奠基。第三阶段：时间是发生在二十世纪九十年代以后，这一阶段主要有两个象征：（1）市场开发得到良好成效；（2）生物亲和技术在传感器方面得到很大的突破。这一阶段兴起的生物芯片和表面等离子体再一次将生物传感器推向高潮，成为其发展道路上的第二个高潮。
1.2.2 生物传感器的原理和特点
如图1.2所示为生物传感器的传感原理示意图。从图中可以发现，生物传感器主要由两大部分组成，它们分别是换能器和生物敏感膜。将需要分析的物质放入经过固定处理的生物敏感膜层，等到分子辨别后，开始一系列生物学反应，这时物理、化学换能器将其生成的信息转变为能够定量处理的电信号，再将这些电信号进一步处理，最后由检测放大器放大之后输出，最终便可以得知分析物的浓度。
图1.2 生物传感器的传感原理示意图
生物传感器的特点主要有以下几点：
（1） 无试剂分析。除了缓冲液，大多数的酶传感器都不需要加入其他的分析试剂。
（2） 操作简单，准确并且快速，易于联机。
（3） 多样性。
（4） 可重复使用、连续使用，并且也可以一次性使用。
1.2.3 生物传感器的类型
器件分类法和分子识别元件分类法是生物传感器主要的两类分类方法（图1.3）[17] 。
摘 要
在本文中，通过静电纺丝和焙烧技术成功制备了二氧化钛（TiO2）负载磷钼酸（PMoA）纳米纤维，并将其与石墨、溶解的固体石蜡混合均匀灌入塑料管中制得PMoA-TiO2碳糊电极。电纺所得的纤维运用扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）以及X射线粉末衍射（XRD）对其进行形貌和结构的表征。而该修饰电极的电催化活性则采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）进行考察。研究表明，多巴胺（DA）在5.00×10–8 ~ 1.25×10–6 mol/L浓度范围内与响应电流呈现出很好的线性关系，检出限为1.70×10–8 mol/L（S/N=3）。于此同时，该电极也表现出很好的重现性和稳定性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:静电纺丝磷钼酸碳糊电极纳米纤维多巴胺
目 录
1. 前言 1
1.1 静电纺丝技术的简介 1
1.1.1 静电纺丝技术的发展历程 1
1.1.2 静电纺丝的原理 1
1.1.3 静电纺丝技术的优点 2
1.2 生物传感器概述 2
1.2.1 生物传感器的发展历程 2
1.2.2 生物传感器的原理和特点 3
1.2.3 生物传感器的类型 3
1.2.4 生物传感器的发展趋势 4
1.2.5 生物传感器的缺陷 4
1.3 多金属氧酸盐简介 5
1.3.1 多金属氧酸盐的发展概述 5
1.3.2 多金属氧酸盐的性质 6
1.4 碳糊电极 6
1.4.1 碳糊电极简介 7
1.4.2 有机-无机杂化的POM基材料碳糊电极简介 7
1.5 本论文的研究内容和意义 8
2. 实验部分 9
2.1仪器与试剂 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 PMoA-TiO2纳米纤维的制备 9
2.2.2 PMoA-TiO2/CPE电极的制备 9
2.2.3 电化学测试方法 9
3. 结果与讨论 11
3.1 PMoA-TiO2电纺纤维形貌及结构特征 11
3.2 PMoA-TiO2/CPE电极的直接电化学研究 13
3.3 溶液pH的选择 15
3.4 PMoA-TiO2/CPE电极对多巴胺的直接电催化 16
3.5 PMoA-TiO2/CPE电极对多巴胺的检测范围 17
3.6 PMoA-TiO2/CPE电极的重现性与稳定性 18
4. 结论 19
参考文献 20
致谢 22
1. 前言
1.1 静电纺丝技术的简介
1.1.1 静电纺丝技术的发展历程
十六世纪的初期，William Gilbert在研究磁场和电场现象的时候，他发现在静电场作用下的水滴，它能够变成锥形（Cone Shape）并且还会在锥尖处喷射出更小的液滴，“静电纺丝”最早的雏形便是如此。一九零二年，莫尔顿 W J[1]和库勒 J F[2]都申请了相关专利。一九一四年，John Zeleny[3,4]对电场中液滴的表现行为进行了详细的探讨与研究，然后他尝试着建立了一个数学模型。Anton Formhals[5,6]在一九三四年到一九四四年之间致力于将该技术进行商业化，尝试把它应用到纺织的行业中。Norton C L[7]于一九三六年开始着手对熔融纺丝进行研究，随后他便申请了专利。一九三八年，Fuks N A[8]研究组成功将制备所得的静电纺丝纤维用作防毒面具的过滤材料，并在一九三九年在Tver专门成立制造的工厂，二十世纪六十年代达到两千万平方米/年的生产能力。静电纺丝技术的理论研究开始于著名的物理学家杰弗里英格拉姆泰勒[9,10]，他对电场中液滴的尖端进行了详细的研究并且建立了数学模型，这便是著名的泰勒锥（Taylor Cone, TC）。后来，他又和Melcher J R共同发展了泄露介质模型（Leaky Dielectric Model）[11]。二十世纪九十年代初，人们认识到静电纺丝技术可以用于制备绝大多数有机高分子纳米纤维[12,13]，由此便产生了大量的相关文献，“电纺”这个词语便由此产生。从一九九五年开始，Reznik[14]、Hohman[15]等分别对TC的外形、拉伸过程的机理以及鞭动不稳定性等进行了理论研究，静电纺丝制备无机化合物纤维的基础由此奠定。二十一世纪初，人们开始广泛重视用静电纺丝技术制备无机化合物纳米纤维，先后制备出二元氧化物、三元钙钛矿型无机物以及少量金属纳米纤维。
1.1.2 静电纺丝的原理
在静电纺丝的过程中会涉及到许多门的科学，如流体力学、表面科学以及电磁理论等，是一个多重力互相作用的复杂过程[16]。如图1.1所示为静电纺丝的过程示意图。静电纺丝由射流、接收和高压发生装置三个部分组成。将待纺丝的溶液放入射流装置，在适当电场力作用下，纺丝溶液便会从喷嘴喷出，之间经过慢加速（射流形成）和快加速（射流细化）两个阶段，最后在接收装置的地方得到收集。在这两个阶段期间都存在着溶剂挥发的过程，也就是射流固化过程。
图1.1 静电纺丝装置示意图
1.1.3 静电纺丝技术的优点
用静电纺丝技术能够获得较大长径比的纳米纤维，这种纳米纤维的直径通常是可以控制的。不仅如此，静电纺丝技术还具有操作简单、产量高等特点，其中最显著的特点便是能够获得多孔空心、纳米带、网状纳米等特殊结构的纤维，这些纤维往往具有很大的比表面积和量子限域，可以广泛应用于制备金属、无机氧化物及高分子纳米纤维。正因为其具有很广阔的应用前景以及其能够获得较大比表面积的纤维，故本文采用静电纺丝技术来制备二氧化钛负载磷钼酸的纳米纤维。
1.2 生物传感器概述
1.2.1 生物传感器的发展历程
生物传感器（biosensor）是生物分析技术的一个典型范畴。它集结多种科学于一身，包含物理、化学、生命科学、信息科学以及其它相关科学。它可以快速分析和跟踪检测到所需要的物质。在生物传感器兴起的初期，科学家们就对其产生了浓厚的兴趣。如今，生物传感器已经历经30多年，在科学技术不断的发展和社会需求不断的扩大等多方面因素的驱使下，生物传感器已演变成一个内容触及宽泛、并且赋予创新活力的领域。
说到生物传感器的发展，其大体上可以划分成三大阶段。第一阶段：传统的克拉克酶电极成为这一阶段的典型代表，时间在二十世纪六七十年代，人们称之为起步阶段。第二阶段：在二十世纪七十年代末期到八十年代期间涌现出大量的科学交叉，由此出现了各种各样关于生物传感器的技术和理论。不得不提的是在八十年代的中期，出现了介质酶电极，这一电极的出现不但将生物传感器推向第一个高潮，而且直接为酶传感器的商品化奠基。第三阶段：时间是发生在二十世纪九十年代以后，这一阶段主要有两个象征：（1）市场开发得到良好成效；（2）生物亲和技术在传感器方面得到很大的突破。这一阶段兴起的生物芯片和表面等离子体再一次将生物传感器推向高潮，成为其发展道路上的第二个高潮。
1.2.2 生物传感器的原理和特点
如图1.2所示为生物传感器的传感原理示意图。从图中可以发现，生物传感器主要由两大部分组成，它们分别是换能器和生物敏感膜。将需要分析的物质放入经过固定处理的生物敏感膜层，等到分子辨别后，开始一系列生物学反应，这时物理、化学换能器将其生成的信息转变为能够定量处理的电信号，再将这些电信号进一步处理，最后由检测放大器放大之后输出，最终便可以得知分析物的浓度。
图1.2 生物传感器的传感原理示意图
生物传感器的特点主要有以下几点：
（1） 无试剂分析。除了缓冲液，大多数的酶传感器都不需要加入其他的分析试剂。
（2） 操作简单，准确并且快速，易于联机。
（3） 多样性。
（4） 可重复使用、连续使用，并且也可以一次性使用。
1.2.3 生物传感器的类型
器件分类法和分子识别元件分类法是生物传感器主要的两类分类方法（图1.3）[17] 。
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