镍磷氧化铝复合镀层制备工艺及活化研究(附件)
本研究旨在研究镍磷-氧化铝复合镀层的形成机理与制备工艺条件。实验过程分两步进行，首先介绍了氧化铝的基本性状及其制备过程，详尽介绍其在镀前预处理工段的操作流程及在化学镀过程中的注意事项。第二步是研究不同的配方、不同的工艺条件下镍磷-氧化铝镀层的沉积速度、镀层的成分、镀层的性能等，并重点研究氧化铝含量与工艺参数之间的关系，结果表明加入氧化铝含量6g/L为宜。最后，用氢氧化钠活化镀层，以期其在植物油加氢催化中得到应用。关键词 镍磷-氧化铝，复合镀层，化学镀目 录
1 绪论 1
1.1 化学镀镍技术的概述 1
1.2化学复合镀的概述 2
1.3本课题研究目的及研究方法 5
2 实验部分 5
2.1 主要实验器材及药品 5
2.2 施镀材料 6
2.3 实验步骤 9
2.4 性能检测 13
3 实验结果14
3.1 氧化铝加入量对镀速和镀层微粒含量的影响14
3.2 镀层微观分析15
结论 20
致谢 21
参考文献 22
绪论
化学镀镍技术的概述
化学镀是指没有外电流通过,利用还原剂将溶液中金属离子化学还原在呈催化活性的机件表面,使之形成金属镀层的工艺过程【1】。机械维修中以镀化学镍最为实用和常见。化学镀最大特点是镀液的分散力强,凡接触镀液部位均有厚度基本相等的金属镀层镀上,而且镀层外观好、致密、耐腐蚀【2】。
1.1.1 化学镀发展初期
化学镀的发展史主要是化学镀镍的发展史。虽然早在1844年A.Wurtz就发现次磷酸盐在水溶液中还原出金属镍,但化学镀镍技术的奠基人是美国国家标准局的.A.Brenner和G.Ridell【3】。他们在1947年提出了沉积非粉末状镍的方法,弄清楚了形成涂层的催化特性,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定，因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。
1.1.2. 化学镀快速发展时期
自1982年以来成功开发了富磷化学镀层以来,化学镀技术在工业上得到广 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
家标准局的.A.Brenner和G.Ridell【3】。他们在1947年提出了沉积非粉末状镍的方法,弄清楚了形成涂层的催化特性,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定，因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。
1.1.2. 化学镀快速发展时期
自1982年以来成功开发了富磷化学镀层以来,化学镀技术在工业上得到广泛应用【4】。早期只有含磷5%-8%(重量)的中磷镀层,80年代初发展出磷含量为9%-12%的高磷非晶结构镀层,使化学镀镍向前迈进一步。80年代末到90年代初又发展了磷含量为l%-4%的低磷镀层。含磷量不同的镀层物理化学镀性能也不同。二战后在美国通用运输公司(GATC) 对这种工艺发生了兴趣。他们在系统研究该技术后于1955年建立的第一条生产线,发展的化学镀镍溶液商品名称为“Kanigen”(Catalytic Nickel Gene Ration的缩写)。70年代又发展了以次磷酸钠还原剂的Durnicoat工艺、用硼氢化钠做还原剂Ni-B层的Nibodur工艺,以及用脱做还原剂的化学镀镍方法。
目前化学镀已被广泛地应用在计算机、石油、印刷、模具、化学、机械、汽车、电子、航空航天、医疗器械等工业部门。由于化学镀不需要外加电源,设备工艺简单,操作方便,节约能源和材料,而且镀层具有独特的物理、化学、机械性能。镀层均匀,孔隙率小,外观良好,而且,能在合金,塑料,陶瓷等基体上沉积。
1.1.3. 化学镀的分类
根据基质金属的不同化学镀可分为:化学镀镍,化学镀铜,化学镀金,化学镀银,化学镀把,化学镀铂,化学镀钻等。
（1）化学镀Ni-P合金
Ni-P合金镀层随着含磷量的不同可分为低磷、中磷、高磷,其物理性能和表面特征差别很大。含7%以上的磷呈非晶状态,具有高的电阻系数和非磁性,因而大量用于电子仪器、半导体电子设备防电磁波干扰的屏蔽层。
（2）化学镀Ni-B合金
Ni-B合金镀层性能随着硼含量的变化而改变,低硼含量(0.2%-3%)合金镀层具有高的电导率、低的接触电阻及良好的钎焊性能,广泛地在电子行业中使用,含硼量高的合金镀层具有很高的硬度,被大量地于各种机械的耐磨零部件、模具等。
（3）化学镀铜
化学镀铜自1947年首次报道以来,发展非常迅速。化学镀铜层由于其良好的延展性、电学特性及无边缘效应,可使塑料金属化。化学镀铜主要用于制造印刷电路板和材料表面金属化、电连接、电磁屏蔽等方面。因而在电子工业中得到广泛应用。
（4）其它化学镀技术
化学镀银在工业上应用最早,主要用于制镜工业、印刷电路和电子工业。目前,在某些形状复杂和非导体工件的金属化上也应用到化学镀银。化学镀把具有优越的抗高温、抗氧化性能,主要应用于双列式封装电路及其它混合电路。
1.1.4. 化学镀镍的研究前景
国内外有关专家普遍看好化学镀镍的发展前景。总的来说，在不远的将来计算机硬盘化学镀镍仍将是化学镀镍的最大市场。化学镀镍在电子工业、轻金属（镁、铝）防护方面将有重要增长，在油田，采矿和化工工业保持稳定，而在汽车工业发展潜力很大。当然，与先进国家相比，我国在化学镀镍的工艺、设备规模、和镀层质量等方面都还有很大的差距。
化学复合镀的概述
复合镀就是将一种或数种不溶性的固体颗粒,均匀地夹杂到金属镀层中所形成的特殊镀层。复合镀层的基本成分可分为基质金属和不溶性固体颗粒。固体颗粒常是不连续地分散于基质金属中,组成一个不连续相。因而复合镀层属于金属基复合材料,在形式上是机械地混杂着。但可以获得基质金属和固体颗粒物质的综合性能。
1.2.1. 化学复合镀的发展历史和研究现状
化学复合镀工艺是由德国的Metgzer等在1966年研究成功的,从那时起,化学复合镀技术就得到巨大发展,其中以镍磷合金作为复合镀层的基质金属发展最快。随着对复合材料的研究开发,越来越多的金属和合金可用作复合镀层的基质。用于复合镀的不溶性固体颗粒也大大扩展了。最初以SiC、SiO2等粉末作为共沉积的夹杂颗粒,发展到几乎所有类型的陶瓷颗粒、各种金属粉末及石墨、MoS2、WS2、聚四氟乙烯、金刚石等均可作为共沉积的颗粒。就固体颗粒来说,可以是十几到几十微米的微粉,也可以长度几微米到数米的各类纤维丝。在复合镀层得发展过程中,对复合镀层的后处理作了不少研究,通过后处理,可使镀层的性能得到改善.普遍被人接受的化学复合沉积机理是Gugleilmi的三步共沉积机理。其主要观点为:固体颗粒在流动的镀液中运动到试样表面的附近,然后吸附在表面上,进而被金属基质包覆而实现共沉积。其复合过程分三个阶段:①固体颗粒依靠搅拌作用扩散至试样表面形成物理吸附。②在双电场的作用下,固体颗粒脱去水化膜与试样表面直接接触,形成化学吸附。③固体颗粒牢固地吸附在试样表面,随着沉积过程的持续进行,形成复合镀层。
随着宇航、电子、机械等工业的迅速发展,对材料的性能要求日趋广泛,现在单一材料己难以满足特殊需求,需要发展各样
1 绪论 1
1.1 化学镀镍技术的概述 1
1.2化学复合镀的概述 2
1.3本课题研究目的及研究方法 5
2 实验部分 5
2.1 主要实验器材及药品 5
2.2 施镀材料 6
2.3 实验步骤 9
2.4 性能检测 13
3 实验结果14
3.1 氧化铝加入量对镀速和镀层微粒含量的影响14
3.2 镀层微观分析15
结论 20
致谢 21
参考文献 22
绪论
化学镀镍技术的概述
化学镀是指没有外电流通过,利用还原剂将溶液中金属离子化学还原在呈催化活性的机件表面,使之形成金属镀层的工艺过程【1】。机械维修中以镀化学镍最为实用和常见。化学镀最大特点是镀液的分散力强,凡接触镀液部位均有厚度基本相等的金属镀层镀上,而且镀层外观好、致密、耐腐蚀【2】。
1.1.1 化学镀发展初期
化学镀的发展史主要是化学镀镍的发展史。虽然早在1844年A.Wurtz就发现次磷酸盐在水溶液中还原出金属镍,但化学镀镍技术的奠基人是美国国家标准局的.A.Brenner和G.Ridell【3】。他们在1947年提出了沉积非粉末状镍的方法,弄清楚了形成涂层的催化特性,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定，因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。
1.1.2. 化学镀快速发展时期
自1982年以来成功开发了富磷化学镀层以来,化学镀技术在工业上得到广 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
家标准局的.A.Brenner和G.Ridell【3】。他们在1947年提出了沉积非粉末状镍的方法,弄清楚了形成涂层的催化特性,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定，因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。
1.1.2. 化学镀快速发展时期
自1982年以来成功开发了富磷化学镀层以来,化学镀技术在工业上得到广泛应用【4】。早期只有含磷5%-8%(重量)的中磷镀层,80年代初发展出磷含量为9%-12%的高磷非晶结构镀层,使化学镀镍向前迈进一步。80年代末到90年代初又发展了磷含量为l%-4%的低磷镀层。含磷量不同的镀层物理化学镀性能也不同。二战后在美国通用运输公司(GATC) 对这种工艺发生了兴趣。他们在系统研究该技术后于1955年建立的第一条生产线,发展的化学镀镍溶液商品名称为“Kanigen”(Catalytic Nickel Gene Ration的缩写)。70年代又发展了以次磷酸钠还原剂的Durnicoat工艺、用硼氢化钠做还原剂Ni-B层的Nibodur工艺,以及用脱做还原剂的化学镀镍方法。
目前化学镀已被广泛地应用在计算机、石油、印刷、模具、化学、机械、汽车、电子、航空航天、医疗器械等工业部门。由于化学镀不需要外加电源,设备工艺简单,操作方便,节约能源和材料,而且镀层具有独特的物理、化学、机械性能。镀层均匀,孔隙率小,外观良好,而且,能在合金,塑料,陶瓷等基体上沉积。
1.1.3. 化学镀的分类
根据基质金属的不同化学镀可分为:化学镀镍,化学镀铜,化学镀金,化学镀银,化学镀把,化学镀铂,化学镀钻等。
（1）化学镀Ni-P合金
Ni-P合金镀层随着含磷量的不同可分为低磷、中磷、高磷,其物理性能和表面特征差别很大。含7%以上的磷呈非晶状态,具有高的电阻系数和非磁性,因而大量用于电子仪器、半导体电子设备防电磁波干扰的屏蔽层。
（2）化学镀Ni-B合金
Ni-B合金镀层性能随着硼含量的变化而改变,低硼含量(0.2%-3%)合金镀层具有高的电导率、低的接触电阻及良好的钎焊性能,广泛地在电子行业中使用,含硼量高的合金镀层具有很高的硬度,被大量地于各种机械的耐磨零部件、模具等。
（3）化学镀铜
化学镀铜自1947年首次报道以来,发展非常迅速。化学镀铜层由于其良好的延展性、电学特性及无边缘效应,可使塑料金属化。化学镀铜主要用于制造印刷电路板和材料表面金属化、电连接、电磁屏蔽等方面。因而在电子工业中得到广泛应用。
（4）其它化学镀技术
化学镀银在工业上应用最早,主要用于制镜工业、印刷电路和电子工业。目前,在某些形状复杂和非导体工件的金属化上也应用到化学镀银。化学镀把具有优越的抗高温、抗氧化性能,主要应用于双列式封装电路及其它混合电路。
1.1.4. 化学镀镍的研究前景
国内外有关专家普遍看好化学镀镍的发展前景。总的来说，在不远的将来计算机硬盘化学镀镍仍将是化学镀镍的最大市场。化学镀镍在电子工业、轻金属（镁、铝）防护方面将有重要增长，在油田，采矿和化工工业保持稳定，而在汽车工业发展潜力很大。当然，与先进国家相比，我国在化学镀镍的工艺、设备规模、和镀层质量等方面都还有很大的差距。
化学复合镀的概述
复合镀就是将一种或数种不溶性的固体颗粒,均匀地夹杂到金属镀层中所形成的特殊镀层。复合镀层的基本成分可分为基质金属和不溶性固体颗粒。固体颗粒常是不连续地分散于基质金属中,组成一个不连续相。因而复合镀层属于金属基复合材料,在形式上是机械地混杂着。但可以获得基质金属和固体颗粒物质的综合性能。
1.2.1. 化学复合镀的发展历史和研究现状
化学复合镀工艺是由德国的Metgzer等在1966年研究成功的,从那时起,化学复合镀技术就得到巨大发展,其中以镍磷合金作为复合镀层的基质金属发展最快。随着对复合材料的研究开发,越来越多的金属和合金可用作复合镀层的基质。用于复合镀的不溶性固体颗粒也大大扩展了。最初以SiC、SiO2等粉末作为共沉积的夹杂颗粒,发展到几乎所有类型的陶瓷颗粒、各种金属粉末及石墨、MoS2、WS2、聚四氟乙烯、金刚石等均可作为共沉积的颗粒。就固体颗粒来说,可以是十几到几十微米的微粉,也可以长度几微米到数米的各类纤维丝。在复合镀层得发展过程中,对复合镀层的后处理作了不少研究,通过后处理,可使镀层的性能得到改善.普遍被人接受的化学复合沉积机理是Gugleilmi的三步共沉积机理。其主要观点为:固体颗粒在流动的镀液中运动到试样表面的附近,然后吸附在表面上,进而被金属基质包覆而实现共沉积。其复合过程分三个阶段:①固体颗粒依靠搅拌作用扩散至试样表面形成物理吸附。②在双电场的作用下,固体颗粒脱去水化膜与试样表面直接接触,形成化学吸附。③固体颗粒牢固地吸附在试样表面,随着沉积过程的持续进行,形成复合镀层。
随着宇航、电子、机械等工业的迅速发展,对材料的性能要求日趋广泛,现在单一材料己难以满足特殊需求,需要发展各样
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