苄嘧磺隆·苯噻酰草胺复配产品(可湿性粉剂)质量分析
本文通过建立与优化高效液相色谱分析的操作条件，建立一次性定性定量分析苄嘧磺隆、苯噻酰草胺有效成分的反相高效液相色谱方法。选用以GraceSmart RP C18、5μm为填料的色谱柱、甲醇:乙腈:水=30:40:30(V/V)为流动相、流速为0.8mL/min，在紫外检测波长为240nm条件下，苄嘧磺隆、苯噻酰草胺分别在2.5～80mg/L、2.5～160mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系。在此色谱条件下，苄嘧磺隆·苯噻酰草胺复配可湿性粉剂的含量测定的准确度和精密度较高，其他各项指标都符合工艺设计要求。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备3
1.2 实验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 3
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度（添加回收率）的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 4
1.2.6.1 pH值的测定4
1.2.6.2润湿性的测定4
1.2.6.3细度的测定4
1.2.6.4水分含量的测定4
1.2.6.5悬浮率性的测定4
2 结果与分析 4
2.1 苄嘧磺隆、苯噻酰草胺色谱分离情况 4
2.2标准工作曲线的制作 6
2.3精密度的测定结果 7
2.4准确度（添加回收率）的测定结果7
2.5 其他项目指标的测定结果 8
2.5.1 pH值的测定结果 8
2.5.2 润湿性的测定结果 8
2.5.3细度的测定结果 9
2.5.4水分含量的测定结果9
2.5.5悬浮率的测定结果9
3 结论 10
致谢 10
参考文献10 苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品(可湿性粉剂)质量分析 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
引言
引言
二元复配除草剂苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品（可湿性粉剂）是由磺酰脲类内吸性除草剂苄嘧磺隆和乙酰替苯胺类除草剂苯噻酰草胺经科学筛选配制而成的。主要用于防除稗草、莎草和一些一年生阔叶草如泽泻、瓜皮草、眼子菜、牛毛草等，以及玉米、高粱等旱田作物一年生禾本科杂草。复配剂的使用，可以明显扩大杀草谱,提高总体防效和农作物产量，同时还能降低杂草对农药的抗药性，减少了单一试剂的用药量，且速效性明显，持效期长[1～2]。苄嘧磺隆、苯噻酰草胺的原药及制剂的分析已有报道[3～10]，并且多为对苄嘧磺隆、苯噻酰草胺单一成分进行分析[11～17]。
本文旨在通过大量实验筛选出能够使用高效液相色谱一次性定性定量测定苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品中两种有效成分的操作条件，并进行方法的准确度、精密度实验，检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督，按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对工业品其它控制指标的测定。
苄嘧磺隆（Bensulfuron methyl）属选择性內吸传导型除草剂，是磺酰脲类除草剂应用最大的品种之一，其化学名称是N(4,6二甲氧基嘧啶2基)邻甲酸甲酯苄基磺酰脲，又名农得时（Londax）、超农、威农。分子式为C16H18N4O7S。 相对分子质量：410.4。
CAS:【83055996】
苄嘧磺隆纯品为白色固体，熔点为185～188℃。溶解度（25℃，g/L）:乙腈5.38，二甲苯0.28，二氯甲烷11.72，乙酸乙酯1.66，丙酮1.38,水1.2,甲醇0.99,己烷3.1×103。在酸性溶液中较不稳定，易缓慢分解。
苄嘧磺隆毒性较低。大鼠慢性经口无作用剂量为750mg/kg。大鼠急性经口LD50为5000mg/kg，小鼠大于10985mg/kg。鲤鱼LC50(48h)>1000mg/L，野鸭急性经口LD50>2150mg/kg。家兔急性经皮LD50>2000mg/kg。对眼无刺激，动物试验未见“三致”作用 [29]。
苄嘧磺隆的作用机理主要是通过抑制乙酰乳酸合成酶（ALS）活性来阻碍生物合成亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸，阻止细胞生长和分裂，导致幼嫩组织过早发黄，抑制叶部生长，使根部坏死。对人等哺乳动物的毒性很低，被广泛用于禾谷作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草[28]。
苯噻酰草胺（mefenacet）属乙酰替苯胺类除草剂，化学名称为2(1，3苯并噻唑2基氧)N甲基乙酰苯胺，又名Hinochloa、FOE 1976、Rancho。分子式为C16H14N2O2S。相对分子质量：298．4。化学结构式：
CAS:【73250687】
苯噻酰草胺纯品为固体，熔点为134．8℃，蒸气压（100℃）：11MPa。溶解度(20℃，g/L):水4×103，己烷0.1～1.0 ，丙酮60～100，乙腈30～60，二氯甲烷>200，甲苯20～50，异丙醇5～10，乙酸乙酯20～50，二甲基亚砜110～220。对光、热、酸碱较稳定。
原粉大小鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大小鼠急性经皮LD50>5000mg/kg，大鼠急性吸入LC500.02mg/L(粉剂，4h)。鱼毒LC50(96h)：鲤鱼8.0 mg/L，鳟鱼6.8 g/L[29]。
苯噻酰草胺属传导型选择内吸性酰苯胺类除草剂。主要通过根和芽鞘吸收，经韧皮部和木质部传导至杂草的幼芽和嫩叶，从而阻止其细胞分裂伸长，阻碍其生长直至死亡。苯噻草胺具有成本低、分散性好、施药适期长、在水中水解慢等特点，对稗草、莎草和一些一年生阔叶草如泽泻、牛毛草、瓜皮草、眼子菜等的防效较好。
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关键词1
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引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备3
1.2 实验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 3
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度（添加回收率）的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 4
1.2.6.1 pH值的测定4
1.2.6.2润湿性的测定4
1.2.6.3细度的测定4
1.2.6.4水分含量的测定4
1.2.6.5悬浮率性的测定4
2 结果与分析 4
2.1 苄嘧磺隆、苯噻酰草胺色谱分离情况 4
2.2标准工作曲线的制作 6
2.3精密度的测定结果 7
2.4准确度（添加回收率）的测定结果7
2.5 其他项目指标的测定结果 8
2.5.1 pH值的测定结果 8
2.5.2 润湿性的测定结果 8
2.5.3细度的测定结果 9
2.5.4水分含量的测定结果9
2.5.5悬浮率的测定结果9
3 结论 10
致谢 10
参考文献10 苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品(可湿性粉剂)质量分析 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
引言
引言
二元复配除草剂苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品（可湿性粉剂）是由磺酰脲类内吸性除草剂苄嘧磺隆和乙酰替苯胺类除草剂苯噻酰草胺经科学筛选配制而成的。主要用于防除稗草、莎草和一些一年生阔叶草如泽泻、瓜皮草、眼子菜、牛毛草等，以及玉米、高粱等旱田作物一年生禾本科杂草。复配剂的使用，可以明显扩大杀草谱,提高总体防效和农作物产量，同时还能降低杂草对农药的抗药性，减少了单一试剂的用药量，且速效性明显，持效期长[1～2]。苄嘧磺隆、苯噻酰草胺的原药及制剂的分析已有报道[3～10]，并且多为对苄嘧磺隆、苯噻酰草胺单一成分进行分析[11～17]。
本文旨在通过大量实验筛选出能够使用高效液相色谱一次性定性定量测定苄嘧磺隆苯噻酰草胺复配产品中两种有效成分的操作条件，并进行方法的准确度、精密度实验，检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督，按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对工业品其它控制指标的测定。
苄嘧磺隆（Bensulfuron methyl）属选择性內吸传导型除草剂，是磺酰脲类除草剂应用最大的品种之一，其化学名称是N(4,6二甲氧基嘧啶2基)邻甲酸甲酯苄基磺酰脲，又名农得时（Londax）、超农、威农。分子式为C16H18N4O7S。 相对分子质量：410.4。
CAS:【83055996】
苄嘧磺隆纯品为白色固体，熔点为185～188℃。溶解度（25℃，g/L）:乙腈5.38，二甲苯0.28，二氯甲烷11.72，乙酸乙酯1.66，丙酮1.38,水1.2,甲醇0.99,己烷3.1×103。在酸性溶液中较不稳定，易缓慢分解。
苄嘧磺隆毒性较低。大鼠慢性经口无作用剂量为750mg/kg。大鼠急性经口LD50为5000mg/kg，小鼠大于10985mg/kg。鲤鱼LC50(48h)>1000mg/L，野鸭急性经口LD50>2150mg/kg。家兔急性经皮LD50>2000mg/kg。对眼无刺激，动物试验未见“三致”作用 [29]。
苄嘧磺隆的作用机理主要是通过抑制乙酰乳酸合成酶（ALS）活性来阻碍生物合成亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸，阻止细胞生长和分裂，导致幼嫩组织过早发黄，抑制叶部生长，使根部坏死。对人等哺乳动物的毒性很低，被广泛用于禾谷作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草[28]。
苯噻酰草胺（mefenacet）属乙酰替苯胺类除草剂，化学名称为2(1，3苯并噻唑2基氧)N甲基乙酰苯胺，又名Hinochloa、FOE 1976、Rancho。分子式为C16H14N2O2S。相对分子质量：298．4。化学结构式：
CAS:【73250687】
苯噻酰草胺纯品为固体，熔点为134．8℃，蒸气压（100℃）：11MPa。溶解度(20℃，g/L):水4×103，己烷0.1～1.0 ，丙酮60～100，乙腈30～60，二氯甲烷>200，甲苯20～50，异丙醇5～10，乙酸乙酯20～50，二甲基亚砜110～220。对光、热、酸碱较稳定。
原粉大小鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大小鼠急性经皮LD50>5000mg/kg，大鼠急性吸入LC500.02mg/L(粉剂，4h)。鱼毒LC50(96h)：鲤鱼8.0 mg/L，鳟鱼6.8 g/L[29]。
苯噻酰草胺属传导型选择内吸性酰苯胺类除草剂。主要通过根和芽鞘吸收，经韧皮部和木质部传导至杂草的幼芽和嫩叶，从而阻止其细胞分裂伸长，阻碍其生长直至死亡。苯噻草胺具有成本低、分散性好、施药适期长、在水中水解慢等特点，对稗草、莎草和一些一年生阔叶草如泽泻、牛毛草、瓜皮草、眼子菜等的防效较好。
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