石墨烯修饰电极溶出伏安法检测重金属汞【字数：13171】
摘 要本论文使用了一些简单易行的方式对玻碳电极进行修饰，并探索了一种用于检测重金属汞的方法，这种方法具有快捷简便，样品需求量低，成本低廉且检测结果准确等特点。本论文着重于对玻碳电极的修饰和在使用差示脉冲溶出伏安法检测汞离子过程中检测条件优化，最终，得出了一套完整的修饰电极的方式和检测条件，即将玻碳电极打磨合格后，使用50%的乙醇超声清洗5min，双蒸水超声清洗5min两次后，使用氮气吹干电极表面，接着使用配置好的石墨烯-醋酸/壳聚糖混悬液滴涂在电极有效部位，置于干燥箱中干燥24h；在检测重金属汞时使用的缓冲溶液是pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；使用差示脉冲溶出伏安法检测汞离子在171mV处有溶出峰电流，线性方程I=-0.0691C-0.6162，R2=0.9976，线性范围为1-200ppb，检测限为0.6ppb。
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 石墨烯的简介 1
1.1.1 石墨烯的介绍 1
1.1.2 石墨烯的历史 1
1.1.3 石墨烯的现状和前景 2
1.2 石墨烯在电化学修饰电极在中的应用 3
1.3 汞在人体的作用途径与危害 4
1.3.1 自然界中汞进入人体的途径 4
1.3.2 汞对人体健康的影响 4
1.4 重金属的检测方法 5
1.4.1 原子光谱法 5
1.4.2 紫外可见分光光度法 6
1.4.3 电化学分析法 6
1.5 溶出伏安法 6
1.6 本论文的研究目的及意义 7
第二章 实验部分 8
2.1 实验药品与试剂 8
2.1.1 实验所需药品 8
2.1.2 实验所需试剂的配制 8
2.2 实验仪器 11
2.2.1 实验所需仪器 11
2.3 实验步骤 12
2.3.1 裸玻碳电极预处理过程 12
2.4 裸玻碳电极检测汞步骤 13
2.4.1 裸玻碳电极检测背景溶液 13
2.4.2 裸玻碳电极检测汞 14
2.5 石墨烯修饰电极检测汞步骤 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
15
2.5.1 石墨烯修饰电极的制备 15
2.5.2 石墨烯修饰电极预处理 15
2.5.3 石墨烯修饰电极检测背景溶液 15
2.5.4 石墨烯修饰电极检测汞 15
第三章 结果与讨论 17
3.1 裸电极与修饰电极性能对比 17
3.2 检测条件优化 17
3.2.1 检测过程设置参数优化 17
3.2.2 醋酸醋酸钠缓冲体系pH优化 18
3.3 工作曲线及检出限 19
3.4 实际样品检测 20
第四章 结论与展望 22
参考文献 23
致 谢 25
第一章 绪 论
1.1 石墨烯的简介
1.1.1 石墨烯的介绍
石墨烯是由碳原子经过SP2杂化轨道构成一种二维六角形蜂窝状晶格薄膜。它是一种仅仅只有一个碳原子厚的二维材料。
石墨烯在光电、化学等领域是一种性能十分优异的材料，并且对这些领域的进步提供了很好的物质基础。石墨烯具有十分高的结构强度，其内部的碳原子与碳原子的连接是十分容易的。当石墨烯受到外界作用力时，露在外面的碳原子会产生弯折，来去适应对其所施加的外力，这个过程中石墨烯并不需要改变碳原子的排列顺序，从而保护了石墨烯结构的完整，又因为这样的结构使得它导热性很好。另外，石墨烯内部电子在运动时，恰恰保护了石墨烯结构的稳定，使其不会因外界粒子的攻击，破坏其原有结构。再有石墨烯内部各个原子间作用力较强，这使得其内部原子常常与周边的粒子相碰，导致了石墨烯内电子有微弱的干涉。
石墨烯也存在着众多同素异形体：木炭、碳纳米管、富勒烯等。当拥有二维结构和正六边形形状特征的是完美的石墨烯，其余结构的石墨烯基本属于有瑕疵的，但是值得一提的是，富勒烯是由十二个五角石墨烯组成的。
当石墨烯被制作成圆筒形状时，就会成为碳纳米管[1]。石墨烯也可作为弹道晶体管，科学家对此产生了浓厚的兴趣。于2006年3月，乔治亚理工学院的研究人员宣布，他们成功地做出了石墨烯晶体管，并观察到了量子干涉效应，并在此基础上，研发了石墨烯电路。
在石墨烯出现的时候，其引发了全球的研究的热潮。在人类目前的认知当中，它是最薄的材料并且它还十分坚硬。在室温条件下，它传输电子比日常使用得导体更快。
1.1.2 石墨烯的历史
在我们生活的环境中，石墨烯一直都是有的，只是人们没有意识到它，仅仅是因为将它剥离为单层过于困难。
在自然界中，一个十分不起眼、十分小的石墨块，包含的石墨烯就大致有有几百万层。当我们用石墨在平面上轻轻的划一下，就可能留下了若干层石墨烯。
起初，大多科学家们认为石墨烯是一种并不存在结构，并且认为它不可能有单一的稳定结构。直到2004年，英国的科研人员，通过一些手段对石墨处理，并且成功的在其中分离出石墨烯，至此石墨烯具有独立稳定的结构的论点得到了证明。最终，他们在2010年时获得了诺贝尔物理学奖[2]。
同样，哥伦比亚的科学家们证明了石墨烯的准粒子是无质量的狄拉克费粒子[3]。这些发现又一次引发了对石墨烯的研究热潮。从那时起，许许多多高精尖的研究人员进入了这一领域。
1.1.3 石墨烯的现状和前景
在全球范围内，我国对石墨烯的研发与生产较为重视[4]，地方各级人民政府、有关企业十分关注石墨烯的进展情况。我国有关部门也同样对石墨烯的研发、运用十分重视，并且不断的加大对此产业的投资力度。就目前而言，我国大致有几百家科研院所、高校致力于石墨烯材料研发与应用。
近些年来，我国不断出现各种科研成果，并且有很多方面已经处于世界尖端；我国的石墨烯相关的专利申请数量以达到世界的70%左右，我国的各大理工科高校也都拥有自己的石墨烯科研团队，甚至有些大学有数十个这样的团队，并且有些高校的石墨烯成果获得了国家科技进步奖；另外，我国也拥有世界上数目最多的石墨烯研发和生产的企业。
到2017年2月，我国经注册许可的的相关石墨烯企业就将近3000家，光2016年这一年相关企业就增加了约500家。在国内市场上就有大约有100种石墨烯相关产品，然而得到市场激烈响应的商品却为数不多。很多投资机构、公司也抱着投机的心态投资了很多石墨烯创业公司，想在石墨烯领域占有一席之地。地方各级人民政府也对他们所属的辖区进行了石墨烯的产业规划并且设立工业园区和指导基金，通过各种各样的帮扶政策去支持和鼓励发相关石墨烯企业的进一步发展。
但相比于欧美等发达国家，我国石墨烯工业的水平并不高。虽然社会各界对石墨烯产业的热度、关注度在不断上升，但也掩盖不了上游企业盲目扩张产能的这一事实；并且下游应用则多以浅加工产品居多，产品过于低端，市场中类似产品过多，初步展现了我国石墨烯产业的发展比较“低端”。
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 石墨烯的简介 1
1.1.1 石墨烯的介绍 1
1.1.2 石墨烯的历史 1
1.1.3 石墨烯的现状和前景 2
1.2 石墨烯在电化学修饰电极在中的应用 3
1.3 汞在人体的作用途径与危害 4
1.3.1 自然界中汞进入人体的途径 4
1.3.2 汞对人体健康的影响 4
1.4 重金属的检测方法 5
1.4.1 原子光谱法 5
1.4.2 紫外可见分光光度法 6
1.4.3 电化学分析法 6
1.5 溶出伏安法 6
1.6 本论文的研究目的及意义 7
第二章 实验部分 8
2.1 实验药品与试剂 8
2.1.1 实验所需药品 8
2.1.2 实验所需试剂的配制 8
2.2 实验仪器 11
2.2.1 实验所需仪器 11
2.3 实验步骤 12
2.3.1 裸玻碳电极预处理过程 12
2.4 裸玻碳电极检测汞步骤 13
2.4.1 裸玻碳电极检测背景溶液 13
2.4.2 裸玻碳电极检测汞 14
2.5 石墨烯修饰电极检测汞步骤 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
15
2.5.1 石墨烯修饰电极的制备 15
2.5.2 石墨烯修饰电极预处理 15
2.5.3 石墨烯修饰电极检测背景溶液 15
2.5.4 石墨烯修饰电极检测汞 15
第三章 结果与讨论 17
3.1 裸电极与修饰电极性能对比 17
3.2 检测条件优化 17
3.2.1 检测过程设置参数优化 17
3.2.2 醋酸醋酸钠缓冲体系pH优化 18
3.3 工作曲线及检出限 19
3.4 实际样品检测 20
第四章 结论与展望 22
参考文献 23
致 谢 25
第一章 绪 论
1.1 石墨烯的简介
1.1.1 石墨烯的介绍
石墨烯是由碳原子经过SP2杂化轨道构成一种二维六角形蜂窝状晶格薄膜。它是一种仅仅只有一个碳原子厚的二维材料。
石墨烯在光电、化学等领域是一种性能十分优异的材料，并且对这些领域的进步提供了很好的物质基础。石墨烯具有十分高的结构强度，其内部的碳原子与碳原子的连接是十分容易的。当石墨烯受到外界作用力时，露在外面的碳原子会产生弯折，来去适应对其所施加的外力，这个过程中石墨烯并不需要改变碳原子的排列顺序，从而保护了石墨烯结构的完整，又因为这样的结构使得它导热性很好。另外，石墨烯内部电子在运动时，恰恰保护了石墨烯结构的稳定，使其不会因外界粒子的攻击，破坏其原有结构。再有石墨烯内部各个原子间作用力较强，这使得其内部原子常常与周边的粒子相碰，导致了石墨烯内电子有微弱的干涉。
石墨烯也存在着众多同素异形体：木炭、碳纳米管、富勒烯等。当拥有二维结构和正六边形形状特征的是完美的石墨烯，其余结构的石墨烯基本属于有瑕疵的，但是值得一提的是，富勒烯是由十二个五角石墨烯组成的。
当石墨烯被制作成圆筒形状时，就会成为碳纳米管[1]。石墨烯也可作为弹道晶体管，科学家对此产生了浓厚的兴趣。于2006年3月，乔治亚理工学院的研究人员宣布，他们成功地做出了石墨烯晶体管，并观察到了量子干涉效应，并在此基础上，研发了石墨烯电路。
在石墨烯出现的时候，其引发了全球的研究的热潮。在人类目前的认知当中，它是最薄的材料并且它还十分坚硬。在室温条件下，它传输电子比日常使用得导体更快。
1.1.2 石墨烯的历史
在我们生活的环境中，石墨烯一直都是有的，只是人们没有意识到它，仅仅是因为将它剥离为单层过于困难。
在自然界中，一个十分不起眼、十分小的石墨块，包含的石墨烯就大致有有几百万层。当我们用石墨在平面上轻轻的划一下，就可能留下了若干层石墨烯。
起初，大多科学家们认为石墨烯是一种并不存在结构，并且认为它不可能有单一的稳定结构。直到2004年，英国的科研人员，通过一些手段对石墨处理，并且成功的在其中分离出石墨烯，至此石墨烯具有独立稳定的结构的论点得到了证明。最终，他们在2010年时获得了诺贝尔物理学奖[2]。
同样，哥伦比亚的科学家们证明了石墨烯的准粒子是无质量的狄拉克费粒子[3]。这些发现又一次引发了对石墨烯的研究热潮。从那时起，许许多多高精尖的研究人员进入了这一领域。
1.1.3 石墨烯的现状和前景
在全球范围内，我国对石墨烯的研发与生产较为重视[4]，地方各级人民政府、有关企业十分关注石墨烯的进展情况。我国有关部门也同样对石墨烯的研发、运用十分重视，并且不断的加大对此产业的投资力度。就目前而言，我国大致有几百家科研院所、高校致力于石墨烯材料研发与应用。
近些年来，我国不断出现各种科研成果，并且有很多方面已经处于世界尖端；我国的石墨烯相关的专利申请数量以达到世界的70%左右，我国的各大理工科高校也都拥有自己的石墨烯科研团队，甚至有些大学有数十个这样的团队，并且有些高校的石墨烯成果获得了国家科技进步奖；另外，我国也拥有世界上数目最多的石墨烯研发和生产的企业。
到2017年2月，我国经注册许可的的相关石墨烯企业就将近3000家，光2016年这一年相关企业就增加了约500家。在国内市场上就有大约有100种石墨烯相关产品，然而得到市场激烈响应的商品却为数不多。很多投资机构、公司也抱着投机的心态投资了很多石墨烯创业公司，想在石墨烯领域占有一席之地。地方各级人民政府也对他们所属的辖区进行了石墨烯的产业规划并且设立工业园区和指导基金，通过各种各样的帮扶政策去支持和鼓励发相关石墨烯企业的进一步发展。
但相比于欧美等发达国家，我国石墨烯工业的水平并不高。虽然社会各界对石墨烯产业的热度、关注度在不断上升，但也掩盖不了上游企业盲目扩张产能的这一事实；并且下游应用则多以浅加工产品居多，产品过于低端，市场中类似产品过多，初步展现了我国石墨烯产业的发展比较“低端”。
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