钴酸镁的水热制备及其电容性能
目录
1引言 1
1.1.超级电容器的简介及性能指标 1
1.1.1超级电容器的简介 1
1.1.2超级电容器性能描述的指标： 2
1.2超级电容器电化学测试的方法及原理 2
1.2.1循环伏安（CV） 2
1.2.2恒电流充放电（CP） 3
1.2.3交流阻抗(IMP) 3
1.3超级电容器分类 3
1.3.1电化学电容器的结构及组成 3
1.3.2电化学电容器的特点 3
1.3.3电化学电容器的结构 4
1.4复合金属氧化物的制备方法 5
1.4.1溶胶-凝胶法 5
1.4.2沉淀法 5
1.4.3水热法 6
1.4.4电化学法 6
1.5 选题依据和主要研究内容 6
2 实验部分 7
2.1 主要试剂及仪器设备 7
2.2 实验步骤 8
2.2.1 MgCo2O4的制备 8
2.2.2工作电极的制备 9
2.2.3电化学部分的测量 9
2.2.4钴酸镁表征 9
3结果与讨论 9
3.1钴酸镁X射线衍射图（XRD） 9
3.2反应条件对钴酸镁形貌的影响 12
3.2.1 水热时间的影响 12
3.2.2 反应溶剂的影响 13
3.2.3 水热温度的影响 14
3.3 吸-脱附等温曲线测试（BET ）分析 14
3.4产物的电容性能 16
3.4.1 循环伏安测试 16
3.4.2恒电 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
流充放电测试 16
结论 20
致谢 21
参考文献 22
1引言
经济的快速发展同时也伴随着能源危机和环境污染的出现，探寻可持续发展和环境友好型的新能源材料成为本世纪所要面临的重大挑战，这对我国的发展尤为重要。同时能源是人们生活的必要保障，是人类赖以生存的物质基础，人类必须保护自然环境和节约自然资源 ，来实现可持续发展的目标与愿望，这是21世纪人类要面临的严重挑战。为了人类未来的发展，人类必须开发新型环保、节能的新能源，其中已被开发的新型清洁能源有太阳能、核能、氢能、风能、海洋能等。储能装置的研究开发也是其中重要的一项技术领域，目前，人们对超级电容器的开发应用成为当前储能装置研究的热点领域[1]。
化学电源不仅可以将化学能转化为电能，而且能量转化效率较高，因此化学电源已经被运用到人类生产生活的各个领域。如军事方面、工业方面、家用电器使用方面，与此相关的运用有军用装备、空间技术、电源、笔记本电脑、电动汽车等。这些都对化学电源的运用方面提出了高质量的要求，因此就迫切要求人类开发出功率密度大、低成本、无污染、循环性能好、安全性能高的移动电源，超级电容器的开发运用由此而生。
1.1.超级电容器的简介及性能指标
1.1.1超级电容器的简介
超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间一种新型的储能装置，其容量可达几百甚至上千法拉[2,3]。与传统电容器相比，它具有充放电时间短、较大较宽的工作温度和极长的使用寿命[4]。此外，超级电容器还具有对坏境无污染，较高的比功率、安全性能高等特点。军事、电动汽车、风能、太阳能发电以及消费类电子产品等诸多领域有望得益于超级电容器的发展[5]。超级电容器的应用领域如表1所示：
表1.超级电容器的应用领域及其性能要求
应用领域 典型应用 性能要求 时间常数
空间 能量束 高功率、高电压、可靠 ＜5s
军事 电子枪、电子辅助装置、消声装置 可靠 ms-s
工业 工厂自动化、遥控 ＜1s
汽车辅助装置 催化预热器、用回热器刹车、冷启动 中功率、高电压 s
记忆储备 消费电器、计算机、通信 低功率、低电压 s-min-h
在目前被报道的超级电容器电极材料中，金属氧化物具有储藏丰富、形貌可控等优点。金属氧化物是一类较有潜力的超级电容器电极材料[6]。人们对金属氧化物作为超级电容器电极材料作了大量研究，同时也取得了极大的进展。
1.1.2超级电容器性能描述的指标：
(1)额定电流：指在5 S内放电到剩余额定电压一半的电流；
(2)额定电压：是指可以使用的最高安全端电压；
(3) 额定容量[7]:
(4) 能量密度:也称比能量；
(5)最大存储能量:指额定电压下放电到零所释放的全部能量；
(6)功率密度: 也称比功率。
(7) 漏电流;
(8) 等效串联电阻：其值与电极材料和超级电容器电解液、制备工艺等因素有关。
1.2超级电容器电化学测试的方法及原理
1.2.1循环伏安（CV）
对超级电容器电极材料的循环伏安测试中，主要采用的是由工作电极、参比电极、对电极所组成的三电极体系。其中工作电极连着的是在泡沫镍上涂上的电极材料；参比电极是由Hg/HgO电极或者饱和甘汞电极，用来测试工作电极的电势[8]；对电极一般采用良好导电性的金属来增加电流的流通性。将三种电极放入装有6mol?L-1 KOH 溶液的小烧杯中，在进行循环伏安测试之前，要先将负载钴酸镁电极材料的工作电极浸泡在电解液中一段时间，这样做是为了能让钴酸镁活性物质被充分利用。
在测试时，采用较大的电位窗口[9]，扫描速率由高到低对电极材料进行测试，电极的比电容通过从循环伏安图中进行计算得到：
（1.1）
上式中的C是指比电容的大小，单位是 F?g?1；I 表示响应电流，单位是 A；V 表示电压，单位为V；υ表示电压的扫描速率，单位为 mV?s?1；m 表示活性物质的质量，单位为g。
1.2.2恒电流充放电（CP）
在测试电极材料的恒电流放电时，在一定数值的电流密度下，测试电压随着时间发生变化的情况，恒电流充放电的测试结果能被作为电极材料比电容大小和稳定性的依据。能呈现等腰三角形对称性较好的恒电流充放电图形，说明充放电过程中没有明显的氧化还原峰。电极的比电容也可以通过恒定电流充放电来计算：
（1. 2）
上式 1.3.2中C表示比电容的大小，单位为F?g?1；I代表充放电的电流，单位为A；?t表示放电过程所用的时间，单位为秒[9]；?V代表放电过程的电位窗口，单位为V；m表示活性物质的质量，单位为g。
1.2.3交流阻抗(IMP)
表3 仪器设备表
仪器名称 型号 出产厂家
电化学工作站 扫描电子显微镜 电子天平 真空干燥箱 超声波清洗器 离心机 恒温磁力搅拌器 电热恒温鼓风干燥箱 CHI660C S-3000N FA2004N DZF-6021 HK-100 TGL-16G 85-2 DHG-9036A 上海辰华仪器公司 HITACHI 上海精密科学仪器有限公司 上海三发科学仪器有限公司 昆山禾创超声仪器有限公司 上海安亭科学仪器厂 金坛市白塔新宝仪器厂 上海精宏实验设备有限公司
1引言 1
1.1.超级电容器的简介及性能指标 1
1.1.1超级电容器的简介 1
1.1.2超级电容器性能描述的指标： 2
1.2超级电容器电化学测试的方法及原理 2
1.2.1循环伏安（CV） 2
1.2.2恒电流充放电（CP） 3
1.2.3交流阻抗(IMP) 3
1.3超级电容器分类 3
1.3.1电化学电容器的结构及组成 3
1.3.2电化学电容器的特点 3
1.3.3电化学电容器的结构 4
1.4复合金属氧化物的制备方法 5
1.4.1溶胶-凝胶法 5
1.4.2沉淀法 5
1.4.3水热法 6
1.4.4电化学法 6
1.5 选题依据和主要研究内容 6
2 实验部分 7
2.1 主要试剂及仪器设备 7
2.2 实验步骤 8
2.2.1 MgCo2O4的制备 8
2.2.2工作电极的制备 9
2.2.3电化学部分的测量 9
2.2.4钴酸镁表征 9
3结果与讨论 9
3.1钴酸镁X射线衍射图（XRD） 9
3.2反应条件对钴酸镁形貌的影响 12
3.2.1 水热时间的影响 12
3.2.2 反应溶剂的影响 13
3.2.3 水热温度的影响 14
3.3 吸-脱附等温曲线测试（BET ）分析 14
3.4产物的电容性能 16
3.4.1 循环伏安测试 16
3.4.2恒电 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
流充放电测试 16
结论 20
致谢 21
参考文献 22
1引言
经济的快速发展同时也伴随着能源危机和环境污染的出现，探寻可持续发展和环境友好型的新能源材料成为本世纪所要面临的重大挑战，这对我国的发展尤为重要。同时能源是人们生活的必要保障，是人类赖以生存的物质基础，人类必须保护自然环境和节约自然资源 ，来实现可持续发展的目标与愿望，这是21世纪人类要面临的严重挑战。为了人类未来的发展，人类必须开发新型环保、节能的新能源，其中已被开发的新型清洁能源有太阳能、核能、氢能、风能、海洋能等。储能装置的研究开发也是其中重要的一项技术领域，目前，人们对超级电容器的开发应用成为当前储能装置研究的热点领域[1]。
化学电源不仅可以将化学能转化为电能，而且能量转化效率较高，因此化学电源已经被运用到人类生产生活的各个领域。如军事方面、工业方面、家用电器使用方面，与此相关的运用有军用装备、空间技术、电源、笔记本电脑、电动汽车等。这些都对化学电源的运用方面提出了高质量的要求，因此就迫切要求人类开发出功率密度大、低成本、无污染、循环性能好、安全性能高的移动电源，超级电容器的开发运用由此而生。
1.1.超级电容器的简介及性能指标
1.1.1超级电容器的简介
超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间一种新型的储能装置，其容量可达几百甚至上千法拉[2,3]。与传统电容器相比，它具有充放电时间短、较大较宽的工作温度和极长的使用寿命[4]。此外，超级电容器还具有对坏境无污染，较高的比功率、安全性能高等特点。军事、电动汽车、风能、太阳能发电以及消费类电子产品等诸多领域有望得益于超级电容器的发展[5]。超级电容器的应用领域如表1所示：
表1.超级电容器的应用领域及其性能要求
应用领域 典型应用 性能要求 时间常数
空间 能量束 高功率、高电压、可靠 ＜5s
军事 电子枪、电子辅助装置、消声装置 可靠 ms-s
工业 工厂自动化、遥控 ＜1s
汽车辅助装置 催化预热器、用回热器刹车、冷启动 中功率、高电压 s
记忆储备 消费电器、计算机、通信 低功率、低电压 s-min-h
在目前被报道的超级电容器电极材料中，金属氧化物具有储藏丰富、形貌可控等优点。金属氧化物是一类较有潜力的超级电容器电极材料[6]。人们对金属氧化物作为超级电容器电极材料作了大量研究，同时也取得了极大的进展。
1.1.2超级电容器性能描述的指标：
(1)额定电流：指在5 S内放电到剩余额定电压一半的电流；
(2)额定电压：是指可以使用的最高安全端电压；
(3) 额定容量[7]:
(4) 能量密度:也称比能量；
(5)最大存储能量:指额定电压下放电到零所释放的全部能量；
(6)功率密度: 也称比功率。
(7) 漏电流;
(8) 等效串联电阻：其值与电极材料和超级电容器电解液、制备工艺等因素有关。
1.2超级电容器电化学测试的方法及原理
1.2.1循环伏安（CV）
对超级电容器电极材料的循环伏安测试中，主要采用的是由工作电极、参比电极、对电极所组成的三电极体系。其中工作电极连着的是在泡沫镍上涂上的电极材料；参比电极是由Hg/HgO电极或者饱和甘汞电极，用来测试工作电极的电势[8]；对电极一般采用良好导电性的金属来增加电流的流通性。将三种电极放入装有6mol?L-1 KOH 溶液的小烧杯中，在进行循环伏安测试之前，要先将负载钴酸镁电极材料的工作电极浸泡在电解液中一段时间，这样做是为了能让钴酸镁活性物质被充分利用。
在测试时，采用较大的电位窗口[9]，扫描速率由高到低对电极材料进行测试，电极的比电容通过从循环伏安图中进行计算得到：
（1.1）
上式中的C是指比电容的大小，单位是 F?g?1；I 表示响应电流，单位是 A；V 表示电压，单位为V；υ表示电压的扫描速率，单位为 mV?s?1；m 表示活性物质的质量，单位为g。
1.2.2恒电流充放电（CP）
在测试电极材料的恒电流放电时，在一定数值的电流密度下，测试电压随着时间发生变化的情况，恒电流充放电的测试结果能被作为电极材料比电容大小和稳定性的依据。能呈现等腰三角形对称性较好的恒电流充放电图形，说明充放电过程中没有明显的氧化还原峰。电极的比电容也可以通过恒定电流充放电来计算：
（1. 2）
上式 1.3.2中C表示比电容的大小，单位为F?g?1；I代表充放电的电流，单位为A；?t表示放电过程所用的时间，单位为秒[9]；?V代表放电过程的电位窗口，单位为V；m表示活性物质的质量，单位为g。
1.2.3交流阻抗(IMP)
表3 仪器设备表
仪器名称 型号 出产厂家
电化学工作站 扫描电子显微镜 电子天平 真空干燥箱 超声波清洗器 离心机 恒温磁力搅拌器 电热恒温鼓风干燥箱 CHI660C S-3000N FA2004N DZF-6021 HK-100 TGL-16G 85-2 DHG-9036A 上海辰华仪器公司 HITACHI 上海精密科学仪器有限公司 上海三发科学仪器有限公司 昆山禾创超声仪器有限公司 上海安亭科学仪器厂 金坛市白塔新宝仪器厂 上海精宏实验设备有限公司
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