单核ag(i)配合物的合成与分离乙烯乙烷的性能研究(附件)【字数：12678】
摘 要摘 要乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，它的产量通常作为衡量一个国家石油化工发展水平的重要指标之一。目前，从乙烯/乙烷混合气中分离乙烯的工艺主要有深冷分离法、吸收分离法和膜分离法等。π 络合吸附分离法作为一种介于物理吸附和化学吸附之间的新型吸附分离技术，具有良好的工业应用前景，因此受到了广泛关注。研究的热点主要集中将 Ag(I) 负载在合适的载体上在，制备出对乙烯选择性吸附的吸附剂，实现乙烯和乙烷的分离。本论文利用三苯基磷(Ph3P)分别与四氟硼酸银 (AgBF4)、四苯硼银 (AgBPh4) 反应，得到了四例 Ag(I) 配合物。利用单晶X-射线衍射仪测定其晶体结构和利用IGA-100智能重量吸附仪表征其吸附分离乙烯/乙烷性能。结果表明，配合物 1、2、3、4 均未展现出良好的吸附能力和分离乙烯/乙烷的性能。理论上配合物 3、4 由于辅助配体是乙腈和水，因此可通过抽真空处理，将乙腈和水脱离后，使得配合物变成二配位，从而产生络合的位点，达到吸附乙烯的效果。然而实际效果不理想，具体原因尚在考察之中。关键词银配合物，π络合，吸附剂，吸附分离，乙烯，乙烷
目 录
第一章 绪论 1
1.1 概述 1
1.2 乙烯分离方法及π络合吸附分离 2
1.2.1 乙烯分离方法 2
1.2.2 π络合吸附分离 5
1.3 Ag(I)配合物的应用 6
1.4 选题依据和意义 9
第二章 实验部分 11
2.1 实验试剂 11
2.2 实验仪器 11
2.3 配合物的合成 12
2.3.1 [(Ph3P)4Ag][BF4] 晶体的培养 12
2.3.2 [(Ph3P)4Ag][BPh4] 晶体的培养 12
2.3.3 [(Ph3P)2 Ag(H2O)(CH3CN)][BF4] 晶体的培养 12
2.3.4 [(Ph3P)2 Ag(CH3CN)][BF4] 晶体的培养 13
2.4 晶体结构 13
2.5 热重分析 13
2.6 吸附分离乙烯/乙烷的性能测试 14
第三章 分析与讨论 15
3.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
晶体结构 15
3.1.1 [(Ph3P)4Ag][BF4] 晶体的结构 16
3.1.2 [(Ph3P)4Ag][BPh4] 晶体的结构 17
3.1.3 [(Ph3P)2 Ag(H2O)(CH3CN)][BF4] 晶体的结构 18
3.1.4 [(Ph3P)2 Ag(CH3CN)][BF4] 晶体的结构 19
3.2 热重分析 20
3.3 吸附分离乙烯/乙烷的性能研究 21
结 论 22
致 谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 概述
以烯烃、炔烃、芳香烃以及合成气体为基本原料的石油化工产业在我国的经济发展中起到了至关重要的作用。它与人们的生活息息相关，不仅为人们的衣食住行、机械、建筑、能源等产业提供各种服务，更是人类赖以生产的能源的主要提供者。此外，石油化工产业生产制造包括聚乙烯、聚丙烯、煤油、乙二醇、石油苯等各种石油化工产品。在这些产品的生产过程中，乙烯作为石油化工产业的一种重要基本原料，占据着举足轻重的地位[1]。
当今社会，以乙烯为基本原料合成的各种石油化工产品占总比超过 70%。乙烯可以用于制备合成纤维、合成橡胶、氯乙烯、乙醛等。可以说，乙烯工业在整个石油化工产业发展过程中起到了核心作用[2]。乙烯工业的发展也为我国国民经济的发展提供了良好的促进作用。
由于生产的需要，国内的炼厂 FCC（催化裂化）不断扩大生产的规模，这就加大了 FCC 干气的产量。在干气中，乙烯的含量可达 15% 到 25%[3]，同时在裂解催化的过程中，其他干气中也会含有乙烯[4]。但是由于技术水平较低，我国大部分工厂处理这些干气的方法就是燃烧处理，显然这样的处理方法并不合适。干气的燃烧会加速全球变暖的进程，而且会极大的污染我们的生活环境，这就造成我们生活质量的降低。其实，这些 FCC 干气还是有很高的利用价值的，如果可以妥善处理，能够创造出很大的经济效益。由此可见，虽然我国正在不断加大乙烯的生产量，但是还是不能满足我国的生产需要。
能否成功有效的分离烷烃和烯烃，是国家石油化工行业发展水平的一个具体体现，特别是从乙烷中分离乙烯，因为乙烯是化学行业最重要的原料之一[5]。现在我们分离乙烯乙烷的方法主要有以下几种：深冷分离法、膜分离法、吸收分离法、膨胀机法、吸附分离法[6]。在化工厂，用的最多的方法是低温精馏法，这是因为低温精馏法有很多好处，比如操作简单，工艺相对来说比较成熟。但是，它的缺点也很突出，低温精馏对设备要求高，对资源消耗大，对环境也存在一定的污染。
相似的分子尺寸和挥发性使得乙烯/乙烷混合物的分离成为最具挑战性的化学分离方法之一。目前较为成熟的技术是在高压（23 bar 即2.3 MPa）和低温（25 ℃）的条件下进行的低温精馏，其成本昂贵且能耗巨大，所以科研人员一直在努力寻找一种高效、环保、经济效益良好的方法以取代低温精馏。
吸附分离技术是化工过程中一项重要的分离工艺。在应用于工业生产中之后就显示出高效的选择性、低成本和良好的经济效益等优点[7]。虽然其应用时间不长，但显示出了良好的发展潜力。根据吸附机理的不同,可以把吸附作用分为物理吸附和化学吸附[8]。目前，在工业分离中得到应用的吸附方法主要是物理吸附。但由于吸附分离的发展存在一定瓶颈，所以不能大规模投入生产。为了克服瓶颈，扩大吸附分离的适用领域，新型高效吸附剂的开发成为了研究人员的工作重点。此时，作为一种新兴技术的π络合吸附分离方法凭借其自身优势，成为了研究焦点之一。
吸附法分离乙烷和乙烯的关键在于有良好的吸附剂，20 世纪以前我们用的吸附剂一般都是炭，因为当时工业发展比较缓慢，技术水平不高，等到了 20 世纪前半叶的时候，我们使用的吸附剂主要是硅胶和活性炭。到 20 世纪后半叶，研究者们发现了分子筛，这个发现极大地推动了能源化工、精细化工和石油化工的发展，尤其在气体的吸附分离与存储方面实现了大规模的产业化应用，并且创造出了巨大的经济效益。但是然而由于分子筛仅由无机四面体基本单元构成，而使其孔道尺寸/化学性质的可调性与可设计性受到了极大的限制，因此阻碍了其进一步的发展。我们知道，一价银离子可以与乙烯之间相互作用，从而生成π络合物，基于此观点，我们可以将一价银离子负载与一种恰当的载体上面，从而可以得到一种能够选择性吸附于乙烯上面的吸附剂。利用这种吸附剂，我们可以高效的分离乙烯和乙烷。
目前，在大规模乙烯和乙烷分离工艺中吸附法还不能替代深冷精馏法[9]，但是采用吸附法分离的节能效果较好，从而吸附法被作为一种具有潜力的替代技术投入了大量的研究。
1.2 乙烯分离方法及π络合吸附分离
目 录
第一章 绪论 1
1.1 概述 1
1.2 乙烯分离方法及π络合吸附分离 2
1.2.1 乙烯分离方法 2
1.2.2 π络合吸附分离 5
1.3 Ag(I)配合物的应用 6
1.4 选题依据和意义 9
第二章 实验部分 11
2.1 实验试剂 11
2.2 实验仪器 11
2.3 配合物的合成 12
2.3.1 [(Ph3P)4Ag][BF4] 晶体的培养 12
2.3.2 [(Ph3P)4Ag][BPh4] 晶体的培养 12
2.3.3 [(Ph3P)2 Ag(H2O)(CH3CN)][BF4] 晶体的培养 12
2.3.4 [(Ph3P)2 Ag(CH3CN)][BF4] 晶体的培养 13
2.4 晶体结构 13
2.5 热重分析 13
2.6 吸附分离乙烯/乙烷的性能测试 14
第三章 分析与讨论 15
3.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
晶体结构 15
3.1.1 [(Ph3P)4Ag][BF4] 晶体的结构 16
3.1.2 [(Ph3P)4Ag][BPh4] 晶体的结构 17
3.1.3 [(Ph3P)2 Ag(H2O)(CH3CN)][BF4] 晶体的结构 18
3.1.4 [(Ph3P)2 Ag(CH3CN)][BF4] 晶体的结构 19
3.2 热重分析 20
3.3 吸附分离乙烯/乙烷的性能研究 21
结 论 22
致 谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 概述
以烯烃、炔烃、芳香烃以及合成气体为基本原料的石油化工产业在我国的经济发展中起到了至关重要的作用。它与人们的生活息息相关，不仅为人们的衣食住行、机械、建筑、能源等产业提供各种服务，更是人类赖以生产的能源的主要提供者。此外，石油化工产业生产制造包括聚乙烯、聚丙烯、煤油、乙二醇、石油苯等各种石油化工产品。在这些产品的生产过程中，乙烯作为石油化工产业的一种重要基本原料，占据着举足轻重的地位[1]。
当今社会，以乙烯为基本原料合成的各种石油化工产品占总比超过 70%。乙烯可以用于制备合成纤维、合成橡胶、氯乙烯、乙醛等。可以说，乙烯工业在整个石油化工产业发展过程中起到了核心作用[2]。乙烯工业的发展也为我国国民经济的发展提供了良好的促进作用。
由于生产的需要，国内的炼厂 FCC（催化裂化）不断扩大生产的规模，这就加大了 FCC 干气的产量。在干气中，乙烯的含量可达 15% 到 25%[3]，同时在裂解催化的过程中，其他干气中也会含有乙烯[4]。但是由于技术水平较低，我国大部分工厂处理这些干气的方法就是燃烧处理，显然这样的处理方法并不合适。干气的燃烧会加速全球变暖的进程，而且会极大的污染我们的生活环境，这就造成我们生活质量的降低。其实，这些 FCC 干气还是有很高的利用价值的，如果可以妥善处理，能够创造出很大的经济效益。由此可见，虽然我国正在不断加大乙烯的生产量，但是还是不能满足我国的生产需要。
能否成功有效的分离烷烃和烯烃，是国家石油化工行业发展水平的一个具体体现，特别是从乙烷中分离乙烯，因为乙烯是化学行业最重要的原料之一[5]。现在我们分离乙烯乙烷的方法主要有以下几种：深冷分离法、膜分离法、吸收分离法、膨胀机法、吸附分离法[6]。在化工厂，用的最多的方法是低温精馏法，这是因为低温精馏法有很多好处，比如操作简单，工艺相对来说比较成熟。但是，它的缺点也很突出，低温精馏对设备要求高，对资源消耗大，对环境也存在一定的污染。
相似的分子尺寸和挥发性使得乙烯/乙烷混合物的分离成为最具挑战性的化学分离方法之一。目前较为成熟的技术是在高压（23 bar 即2.3 MPa）和低温（25 ℃）的条件下进行的低温精馏，其成本昂贵且能耗巨大，所以科研人员一直在努力寻找一种高效、环保、经济效益良好的方法以取代低温精馏。
吸附分离技术是化工过程中一项重要的分离工艺。在应用于工业生产中之后就显示出高效的选择性、低成本和良好的经济效益等优点[7]。虽然其应用时间不长，但显示出了良好的发展潜力。根据吸附机理的不同,可以把吸附作用分为物理吸附和化学吸附[8]。目前，在工业分离中得到应用的吸附方法主要是物理吸附。但由于吸附分离的发展存在一定瓶颈，所以不能大规模投入生产。为了克服瓶颈，扩大吸附分离的适用领域，新型高效吸附剂的开发成为了研究人员的工作重点。此时，作为一种新兴技术的π络合吸附分离方法凭借其自身优势，成为了研究焦点之一。
吸附法分离乙烷和乙烯的关键在于有良好的吸附剂，20 世纪以前我们用的吸附剂一般都是炭，因为当时工业发展比较缓慢，技术水平不高，等到了 20 世纪前半叶的时候，我们使用的吸附剂主要是硅胶和活性炭。到 20 世纪后半叶，研究者们发现了分子筛，这个发现极大地推动了能源化工、精细化工和石油化工的发展，尤其在气体的吸附分离与存储方面实现了大规模的产业化应用，并且创造出了巨大的经济效益。但是然而由于分子筛仅由无机四面体基本单元构成，而使其孔道尺寸/化学性质的可调性与可设计性受到了极大的限制，因此阻碍了其进一步的发展。我们知道，一价银离子可以与乙烯之间相互作用，从而生成π络合物，基于此观点，我们可以将一价银离子负载与一种恰当的载体上面，从而可以得到一种能够选择性吸附于乙烯上面的吸附剂。利用这种吸附剂，我们可以高效的分离乙烯和乙烷。
目前，在大规模乙烯和乙烷分离工艺中吸附法还不能替代深冷精馏法[9]，但是采用吸附法分离的节能效果较好，从而吸附法被作为一种具有潜力的替代技术投入了大量的研究。
1.2 乙烯分离方法及π络合吸附分离
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