石墨烯修饰玻碳电极溶出伏安法检测重金属铅【字数：13846】
本文旨在构建石墨烯修饰玻碳电极并采用差分脉冲溶出伏安法检测重金属铅。首先将电极置于浓硫酸 双氧水比例为7:3的混合溶液中浸泡五分钟，其次取出电极在麂皮或丝绸上打磨抛光，采用线性循环伏安法在铁氰化钾溶液中扫描，氧化峰和还原峰差值小于70mv；然后进行电化学预处理。寻找合适的分散剂使石墨烯分散均匀，分别使用了双蒸水、无水乙醇、DNF、PDDA、无水乙醇+0.5%nafion、DNF+0.5%nafion、无水乙醇+0.5%nafion和壳聚糖。自然干燥后，采用线性循环伏安法在-1.5V~0V中将氧化石墨烯还原为石墨烯。二次淋洗后，采用差示脉冲溶出伏安法检测不同浓度的硝酸铅溶液。再之后针对缓冲溶液的PH值和富集电位进行了条件优化。采用配制的壳聚糖分散石墨烯，滴涂法修饰的石墨烯在pH=4.8和富集时间为300s条件下检测痕量铅的效果最好。线性拟合方程为I=-0.1893C-1.9655，R2= 0.9921，本法检测Pb2+的浓度范围为 1ppb-189ppb，检出限为0.9ppb(S/N=3)。
目 录
1.前言 1
1.1重金属污染的现状及其危害 1
1.1.1重金属污染的现状 1
1.1.2重金属铅的危害 1
1.2重金属检测的研究与发展 1
1.2.1重金属检测的方法 2
1.2.2重金属检测技术的发展 2
1.3电化学溶出伏安法 2
1.3.1电化学溶出伏安法的基本理论 4
1.3.2溶出伏安法的定性和定量分析方法 4
1.4化学修饰电极的发展与应用 4
1.4.1化学修饰电极的简介 5
1.4.2石墨烯修饰电极的应用 5
1.4.3氧化石墨烯的应用 6
1.5本课题主要研究的内容和意义 7
2.实验内容 9
2.1实验概述 9
2.1.1实验药品和实验仪器 9
2.1.2配制试剂 10
2.2玻碳电极的处理 11
2.2.1电极的物理处理 11
2.2.2电化学预处理 13
2.2.3电极的修饰 13
2.3检测水中铅的过 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
程 14
2.3.1修饰电极差示脉冲溶出伏安法（DPSV）检测水中的铅 14
3.结果与讨论 15
3.1电极的预处理过程 15
3.1.1裸电极处理条件优化 15
3.1.2电化学预处理过程的优化 16
3.2 标准硝酸铅溶液检测条件的优化 17
3.2.1 电极的优化 17
3.2.2 检测条件的优化 21
3.3.1线性范围与检出限 22
4.结论 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1重金属污染的现状及其危害
重金属一般来讲是密度大于4.5/cm3的金属。当前，主要有铅、钙、锰、锌、铁、镉等[1]。环境污染中所说的重金属污染是重金属和它的化合物在环境中造成的污染，这里的重金属是指铬、铅、镉、汞与类金属砷等的，它们是有毒的重金属，会污染环境。
1.1.1重金属污染的现状
重金属的污染日益严重，并且极大地危害着人类的身体健康。但是重金属被广泛应用于工业生产的方方面面，对我们巨大的危胁避无可避。伴随当代科技的快速发展，农业，工业，化工业生产带动科学进步，带给人民获得感、安全感和幸福感。在民生水平不断提高的当下，也要重视其造成了大气污染、过度消费资源等严重威胁，特别是重金属的污染。由于人类自然活动的多重性、依附性和驳杂性，会导致重金属污染物可以以多种方式以及形式进入人体，从而严重危害人的身体，而且此危害不可逆。因此，如何精准快速地检测环境中重金属元素含量显得尤为重要[2]。国家标准规定生活饮用水中铅的最高允许浓度为10ppb[1]。
1.1.2重金属铅的危害
铅分布很广，具有蓄积性、隐蔽性、不可逆性和长期性，是环境污染中重要的有毒污染物。而且铅的应用广泛，包含化妆品、燃料、涂料和汽油等产业，因而各界对于重金属铅造成的环境污染与人体伤害的关注日趋火热[2，3]。
铅是对人体极为有害的重金属，尤其极大危害到儿童的健康。儿童是祖国的花朵，他们正处于身体发育期，免疫力较低，而对铅有特殊的易感性，会对中枢神经系统造成损伤，被重金属污染的儿童会长不高，成为孩子和家长一生的痛[14]。 铅会危害动物和人的身体健康，其毒性会作用于全身各系统和器官。对动物会有致突变、致畸、致癌等作用。铅存在于生活中的方方面面，比如生活用水中，大气污染中以及日常食用的食物中。重金属铅进入人体，会破坏人体消化系统，供血系统，造成人的头晕，口味不佳，缺血，免疫力大跌，血虚，失眠，容易疲乏，注意力涣散等不良症状。
1.2重金属检测的研究与发展
当前有关重金属检测的方法有光化学法、生物学法和电化学分析法等。
1.2.1重金属检测的方法
1、光化学分析法
该法检测结果准确，响应电流比较高，重现性好，检测速度快 [6]。此法的缺点是成本比较高，而且对实验者的专业素养和专业知识要求是很高的。当前的市场应用集中在发达国家里，对于发展中国家的国内市场来说，光化学分析法的应用推广并不理想[7,8]。
2、生物学分析法
该法有免疫分析法、酶分析法等。检测速度快，操作比较简单，价格低廉，适合即时检测。但是检测内容有限制性，灵敏度和准确度都比较低。更关键的是，应用中很困难。因此，市场上没有推广应用[9]。
3、电化学分析法
该法是将物理学中的电学与化学结合，通过测量电位，电流，电导，电量等电学参数来研究化学反应的热力学和动力学过程，了解反应的机制，同时对电活性组份进行分析。电化学分析法以伏安法为主，伏安法是一种特殊的电解法，是以电解过程中电流电位曲线为电学参数研究电极上发生的氧化还原过程。电化学分析法相较于其他的检测方法而言，尤其在痕量元素的检测中表现出误差比较小的优点，且可检测多种重金属，其以阳极溶出伏安法为主[10]。
1.2.2重金属检测技术的发展
重金属铅是广泛留存于生活中的污染物,可以在体内积储,致使血虚、肝脏损伤等。在本底自然环境中铅的含量非常低,因此，需要较高灵敏度的测量手法才能高效的进行测定。眼下,检测铅的经常使用方式有分光光度法，原子吸收光谱法，化学发光分析等,这些方式基本上过程都十分琐碎,并且使用极为名贵的仪器设备和复杂的操作步骤[5,6]。电化学测量方式仪器设备便捷、运用便利、精度高等特征引起了许多的重视 [11]。以石墨烯修饰电极 [12,13]在对检测条件进行优化的底子上,以差分脉冲伏安法（DPSV）检测了来自饮用水中重金属铅, 方式便捷靠谱,电极制作方便、重现性好。
目 录
1.前言 1
1.1重金属污染的现状及其危害 1
1.1.1重金属污染的现状 1
1.1.2重金属铅的危害 1
1.2重金属检测的研究与发展 1
1.2.1重金属检测的方法 2
1.2.2重金属检测技术的发展 2
1.3电化学溶出伏安法 2
1.3.1电化学溶出伏安法的基本理论 4
1.3.2溶出伏安法的定性和定量分析方法 4
1.4化学修饰电极的发展与应用 4
1.4.1化学修饰电极的简介 5
1.4.2石墨烯修饰电极的应用 5
1.4.3氧化石墨烯的应用 6
1.5本课题主要研究的内容和意义 7
2.实验内容 9
2.1实验概述 9
2.1.1实验药品和实验仪器 9
2.1.2配制试剂 10
2.2玻碳电极的处理 11
2.2.1电极的物理处理 11
2.2.2电化学预处理 13
2.2.3电极的修饰 13
2.3检测水中铅的过 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
程 14
2.3.1修饰电极差示脉冲溶出伏安法（DPSV）检测水中的铅 14
3.结果与讨论 15
3.1电极的预处理过程 15
3.1.1裸电极处理条件优化 15
3.1.2电化学预处理过程的优化 16
3.2 标准硝酸铅溶液检测条件的优化 17
3.2.1 电极的优化 17
3.2.2 检测条件的优化 21
3.3.1线性范围与检出限 22
4.结论 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1重金属污染的现状及其危害
重金属一般来讲是密度大于4.5/cm3的金属。当前，主要有铅、钙、锰、锌、铁、镉等[1]。环境污染中所说的重金属污染是重金属和它的化合物在环境中造成的污染，这里的重金属是指铬、铅、镉、汞与类金属砷等的，它们是有毒的重金属，会污染环境。
1.1.1重金属污染的现状
重金属的污染日益严重，并且极大地危害着人类的身体健康。但是重金属被广泛应用于工业生产的方方面面，对我们巨大的危胁避无可避。伴随当代科技的快速发展，农业，工业，化工业生产带动科学进步，带给人民获得感、安全感和幸福感。在民生水平不断提高的当下，也要重视其造成了大气污染、过度消费资源等严重威胁，特别是重金属的污染。由于人类自然活动的多重性、依附性和驳杂性，会导致重金属污染物可以以多种方式以及形式进入人体，从而严重危害人的身体，而且此危害不可逆。因此，如何精准快速地检测环境中重金属元素含量显得尤为重要[2]。国家标准规定生活饮用水中铅的最高允许浓度为10ppb[1]。
1.1.2重金属铅的危害
铅分布很广，具有蓄积性、隐蔽性、不可逆性和长期性，是环境污染中重要的有毒污染物。而且铅的应用广泛，包含化妆品、燃料、涂料和汽油等产业，因而各界对于重金属铅造成的环境污染与人体伤害的关注日趋火热[2，3]。
铅是对人体极为有害的重金属，尤其极大危害到儿童的健康。儿童是祖国的花朵，他们正处于身体发育期，免疫力较低，而对铅有特殊的易感性，会对中枢神经系统造成损伤，被重金属污染的儿童会长不高，成为孩子和家长一生的痛[14]。 铅会危害动物和人的身体健康，其毒性会作用于全身各系统和器官。对动物会有致突变、致畸、致癌等作用。铅存在于生活中的方方面面，比如生活用水中，大气污染中以及日常食用的食物中。重金属铅进入人体，会破坏人体消化系统，供血系统，造成人的头晕，口味不佳，缺血，免疫力大跌，血虚，失眠，容易疲乏，注意力涣散等不良症状。
1.2重金属检测的研究与发展
当前有关重金属检测的方法有光化学法、生物学法和电化学分析法等。
1.2.1重金属检测的方法
1、光化学分析法
该法检测结果准确，响应电流比较高，重现性好，检测速度快 [6]。此法的缺点是成本比较高，而且对实验者的专业素养和专业知识要求是很高的。当前的市场应用集中在发达国家里，对于发展中国家的国内市场来说，光化学分析法的应用推广并不理想[7,8]。
2、生物学分析法
该法有免疫分析法、酶分析法等。检测速度快，操作比较简单，价格低廉，适合即时检测。但是检测内容有限制性，灵敏度和准确度都比较低。更关键的是，应用中很困难。因此，市场上没有推广应用[9]。
3、电化学分析法
该法是将物理学中的电学与化学结合，通过测量电位，电流，电导，电量等电学参数来研究化学反应的热力学和动力学过程，了解反应的机制，同时对电活性组份进行分析。电化学分析法以伏安法为主，伏安法是一种特殊的电解法，是以电解过程中电流电位曲线为电学参数研究电极上发生的氧化还原过程。电化学分析法相较于其他的检测方法而言，尤其在痕量元素的检测中表现出误差比较小的优点，且可检测多种重金属，其以阳极溶出伏安法为主[10]。
1.2.2重金属检测技术的发展
重金属铅是广泛留存于生活中的污染物,可以在体内积储,致使血虚、肝脏损伤等。在本底自然环境中铅的含量非常低,因此，需要较高灵敏度的测量手法才能高效的进行测定。眼下,检测铅的经常使用方式有分光光度法，原子吸收光谱法，化学发光分析等,这些方式基本上过程都十分琐碎,并且使用极为名贵的仪器设备和复杂的操作步骤[5,6]。电化学测量方式仪器设备便捷、运用便利、精度高等特征引起了许多的重视 [11]。以石墨烯修饰电极 [12,13]在对检测条件进行优化的底子上,以差分脉冲伏安法（DPSV）检测了来自饮用水中重金属铅, 方式便捷靠谱,电极制作方便、重现性好。
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