pmma微球乳液喷雾干燥研究(附件)
本论文利用YC-1000型实验室喷雾干燥机处理微米级的PMMA微球乳液，得到干燥分散的PMMA微球粉体。通过采用控制变量法对不同粒径的微球、雾化压力、喷嘴温度、乳液输送流量等参数的研究，总结出干燥处理PMMA微球乳液的最佳参数及相关规律，并且为微球粉体产业化生产做基础性研究。利用手机、倒置荧光显微镜、扫描电镜（SEM）与DLS对所得的粉体进行表征。关键词 PMMA微球，粉体，喷雾干燥，表征
目 录
1 绪论 1
1.1 PMMA微球概述 1
1.2 喷雾干燥概述 3
1.3 喷雾干燥基本流程 4
1.4 喷雾干燥法制备粉体 5
1.5 本论文研究内容及意义 9
2 实验部分 9
2.1 原料及药品 9
2.2 仪器及设备 10
2.3 实验步骤 10
2.4 粉体表征...........12
2.5 三废处理和安全措施 12
3 结果与讨论 12
3.1 雾化压力对喷雾干燥效果影响 14
3.2 喷嘴温度对喷雾干燥效果影响 16
3.3 乳液输送流量对喷雾干燥效果影响 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 绪论
1.1 PMMA微球的概述
聚甲基丙烯酸甲酯［1］，以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酸甲酯应用最广泛。聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，俗称有机玻璃，目前合成透明材料中质地最优异，价格又比较便宜的品种，是目前最优良的高分子透明材料，PMMA能溶于有机试剂，通过旋涂可以形成良好的薄膜，但由于玻璃化温度仅为86℃左右，热稳定性差。德国Dortmund大学Th.Knoche等合成了一种TFPMA（甲基丙烯酸三氟甲酯）和TeCEA(甲基丙烯酸四氟乙酯)的共聚物，在波长1310nm处的传输损耗为0.1dB/cm，在1550nm的传输损耗不到0.3Db/cm,共聚物的折射率通过调节单体配比在1.4481.519范围内调节，玻璃化温度在100℃左 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
右，因此该种材料仅能在小于100℃环境下加工使用。当制备PMMA微球体时，当要使用的材料是单体时，有许多方法如分散聚合和悬浮聚合。不同的方法可以用来制备不同的微球体，但是可以使用不同的方法来制备相同的微球体。所以制备PMMA微球的方法会随着许多因素的改变而改变。
1.1.1 物理性能
聚甲基丙烯酸甲酯 （简称PMMA，英文Acrylic），又称作有机玻璃，它的铸板聚合物的数均是分子量一般为2.2×104，相对密度为1.19～1.20，折射率为1.482～1.521，可见光透过率达92%，吸湿度在0.5%以下，玻璃化温度为105℃。具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。
1.1.2 化学性能
聚甲基丙烯酸甲酯的单体是甲基丙烯酸甲酯，为无色液体，具有香味，沸点101℃，密度为0.940克/厘米3(25℃）。工业上是先用丙酮氰醇法或异丁烯催化氧化法制出甲基丙烯酸，然后酯化而得。它容易聚合,需要在5℃以下存放，或加入0.01%左右的对苯二酚阻聚剂来保存。使用前将其蒸馏，把阻聚剂分出。聚甲基丙烯酸甲酯能溶于自身单体、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。由于它能溶于自身单体中，它的本体聚合物非常透明。介绍几种制备PMMA微球的方法：
1.1.3 通常用以下方法进行制备
（1） 无皂乳液聚合法：在20世纪60年代的乳液聚合过程中，研究人员后来开发了一种无皂乳液聚合［2］的特殊方法，是以乳液聚合法为基础所发明的聚合技术事实上。在微球的应用中，已经发现，如何使用乳化剂已经成为一个重要的问题，乳化剂并不是生产过程中的必需品，还可能会对最终产品产生不利影响。因此，为了避免这种不完美的方法同时节省原材料，科学家们发明了一种无皂乳液聚合方法。使用其他方法代替乳化剂，通常使用的方法是添加一些亲水性单体以取代不利于反应的乳化剂。根据无皂乳液聚合的原理，将许多亲水单体与疏水单体混合，可制备具有CONH2，OH，NO2等特殊官能团的微球。
（2）分散聚合法［3］是制备微球的常用方法之一，与其他方法相比它的优点很明显：可以制备的微球粒径小至纳米级大至微米级，且制得的微球粒径分布均匀，只要溶剂和添加剂使用恰当，既可以制备疏水性的也可以制备亲水性的微球。分散聚合法的单体所处的位置是颗粒和介质，引发剂所在的地方也是颗粒和介质。从分散聚合法的原理图可以看出其与乳液聚合法在均相成核机理上存在很多相似的地方两者都包括成核过程，核心的聚集过程以及单体向微球体的生长过程。但是分散聚合法在通常情况下使用的是有机溶剂，故其亲水性会比乳液聚合法来的高，多聚物在沉析出来时的链长要比乳液聚合法长。
1.1.4 PMMA在涂料工业的应用
首先，由于PMMA微球粒径小，质量轻，所以不会使油漆的重量增加，它是有机物并且和乳胶颗粒拥有非常好的相溶性，在粉体上涂膜后拥有良好的遮盖力，对耐水性没有影响，对柔韧性也无影响，并且可改善无机涂料。虽然涂料行业不是新兴行业，但由于近年来对涂料生态环境的重视［4］，科学家们一直在不断研发环保涂料。过去我们使用的大多数涂料都是聚合物乳液，添加聚合物乳液也可以增加涂料的固含量，在涂层中添加具有较低分子量的线性聚合物可以增加固体含量并降低涂层的粘度，但是，随着涂层中的溶剂缓慢挥发，粘度增长速度非常缓慢。
1.1.5 PMMA在医学及生物的应用
PMMA微球可以封装多种水性药物，蛋白质和核酸。核酸是在达到疾病组织后，通过抗体或侵入DNA来治疗遗传性疾病、病毒感染或癌症的较为先进的药剂。中空聚合物粒子［5］还可用于输送毒性或疏水性药物，胶囊化后，药物分子的药物动态和代谢特性被增强，用高分子材料对药物进行包装，这时高分子微球材料在药物中所起的作用是在药物与人体中加一层过滤器，防止药物过度损伤人体。因此，许多化学专业人员被聚合物微球和微胶囊的高应用特性及其优点所吸引。他们不断研究和优化生产方法，大量的研究使微球和微胶囊得到越来越广泛的应用。
目 录
1 绪论 1
1.1 PMMA微球概述 1
1.2 喷雾干燥概述 3
1.3 喷雾干燥基本流程 4
1.4 喷雾干燥法制备粉体 5
1.5 本论文研究内容及意义 9
2 实验部分 9
2.1 原料及药品 9
2.2 仪器及设备 10
2.3 实验步骤 10
2.4 粉体表征...........12
2.5 三废处理和安全措施 12
3 结果与讨论 12
3.1 雾化压力对喷雾干燥效果影响 14
3.2 喷嘴温度对喷雾干燥效果影响 16
3.3 乳液输送流量对喷雾干燥效果影响 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 绪论
1.1 PMMA微球的概述
聚甲基丙烯酸甲酯［1］，以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酸甲酯应用最广泛。聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，俗称有机玻璃，目前合成透明材料中质地最优异，价格又比较便宜的品种，是目前最优良的高分子透明材料，PMMA能溶于有机试剂，通过旋涂可以形成良好的薄膜，但由于玻璃化温度仅为86℃左右，热稳定性差。德国Dortmund大学Th.Knoche等合成了一种TFPMA（甲基丙烯酸三氟甲酯）和TeCEA(甲基丙烯酸四氟乙酯)的共聚物，在波长1310nm处的传输损耗为0.1dB/cm，在1550nm的传输损耗不到0.3Db/cm,共聚物的折射率通过调节单体配比在1.4481.519范围内调节，玻璃化温度在100℃左 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
右，因此该种材料仅能在小于100℃环境下加工使用。当制备PMMA微球体时，当要使用的材料是单体时，有许多方法如分散聚合和悬浮聚合。不同的方法可以用来制备不同的微球体，但是可以使用不同的方法来制备相同的微球体。所以制备PMMA微球的方法会随着许多因素的改变而改变。
1.1.1 物理性能
聚甲基丙烯酸甲酯 （简称PMMA，英文Acrylic），又称作有机玻璃，它的铸板聚合物的数均是分子量一般为2.2×104，相对密度为1.19～1.20，折射率为1.482～1.521，可见光透过率达92%，吸湿度在0.5%以下，玻璃化温度为105℃。具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。
1.1.2 化学性能
聚甲基丙烯酸甲酯的单体是甲基丙烯酸甲酯，为无色液体，具有香味，沸点101℃，密度为0.940克/厘米3(25℃）。工业上是先用丙酮氰醇法或异丁烯催化氧化法制出甲基丙烯酸，然后酯化而得。它容易聚合,需要在5℃以下存放，或加入0.01%左右的对苯二酚阻聚剂来保存。使用前将其蒸馏，把阻聚剂分出。聚甲基丙烯酸甲酯能溶于自身单体、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。由于它能溶于自身单体中，它的本体聚合物非常透明。介绍几种制备PMMA微球的方法：
1.1.3 通常用以下方法进行制备
（1） 无皂乳液聚合法：在20世纪60年代的乳液聚合过程中，研究人员后来开发了一种无皂乳液聚合［2］的特殊方法，是以乳液聚合法为基础所发明的聚合技术事实上。在微球的应用中，已经发现，如何使用乳化剂已经成为一个重要的问题，乳化剂并不是生产过程中的必需品，还可能会对最终产品产生不利影响。因此，为了避免这种不完美的方法同时节省原材料，科学家们发明了一种无皂乳液聚合方法。使用其他方法代替乳化剂，通常使用的方法是添加一些亲水性单体以取代不利于反应的乳化剂。根据无皂乳液聚合的原理，将许多亲水单体与疏水单体混合，可制备具有CONH2，OH，NO2等特殊官能团的微球。
（2）分散聚合法［3］是制备微球的常用方法之一，与其他方法相比它的优点很明显：可以制备的微球粒径小至纳米级大至微米级，且制得的微球粒径分布均匀，只要溶剂和添加剂使用恰当，既可以制备疏水性的也可以制备亲水性的微球。分散聚合法的单体所处的位置是颗粒和介质，引发剂所在的地方也是颗粒和介质。从分散聚合法的原理图可以看出其与乳液聚合法在均相成核机理上存在很多相似的地方两者都包括成核过程，核心的聚集过程以及单体向微球体的生长过程。但是分散聚合法在通常情况下使用的是有机溶剂，故其亲水性会比乳液聚合法来的高，多聚物在沉析出来时的链长要比乳液聚合法长。
1.1.4 PMMA在涂料工业的应用
首先，由于PMMA微球粒径小，质量轻，所以不会使油漆的重量增加，它是有机物并且和乳胶颗粒拥有非常好的相溶性，在粉体上涂膜后拥有良好的遮盖力，对耐水性没有影响，对柔韧性也无影响，并且可改善无机涂料。虽然涂料行业不是新兴行业，但由于近年来对涂料生态环境的重视［4］，科学家们一直在不断研发环保涂料。过去我们使用的大多数涂料都是聚合物乳液，添加聚合物乳液也可以增加涂料的固含量，在涂层中添加具有较低分子量的线性聚合物可以增加固体含量并降低涂层的粘度，但是，随着涂层中的溶剂缓慢挥发，粘度增长速度非常缓慢。
1.1.5 PMMA在医学及生物的应用
PMMA微球可以封装多种水性药物，蛋白质和核酸。核酸是在达到疾病组织后，通过抗体或侵入DNA来治疗遗传性疾病、病毒感染或癌症的较为先进的药剂。中空聚合物粒子［5］还可用于输送毒性或疏水性药物，胶囊化后，药物分子的药物动态和代谢特性被增强，用高分子材料对药物进行包装，这时高分子微球材料在药物中所起的作用是在药物与人体中加一层过滤器，防止药物过度损伤人体。因此，许多化学专业人员被聚合物微球和微胶囊的高应用特性及其优点所吸引。他们不断研究和优化生产方法，大量的研究使微球和微胶囊得到越来越广泛的应用。
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