氧化物@碳@mno2核壳超级电容器电极材料的合成与行为研究

将醋酸锰分别与两种有机配体3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-羧酸(ATC)、吡嗪-2,3-二羧酸(PC)水热反应形成配合物前驱体,接着通过管式炉高温煅烧,形成C/Mn3O4复合材料。再通过高锰酸钾溶液浸渍包裹二氧化锰形成金属氧化物基复合材料,将该复合材料作为超级电容器的电极材料,通过电化学测试以及形貌结构表征,来比较不同浓度高锰酸钾溶液和不同浸泡搅拌时间下电极材料的电化学性能,从而找到合成该电极材料的最佳条件。通过对不同条件下合成的电极材料电容量的比较,发现高锰酸钾溶液浓度为0.04mol/L,浸泡搅拌时间为24h时电极材料的电容量最大,且随着电流密度的增大电容量相对稳定,降低较少。因此合成该复合材料的最佳条件是0.04mol/L的高锰酸钾溶液浸泡搅拌24小时。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 实验部分2
1.1 仪器与表征2
1.2 电化学方法与计算公式 2
1.3 材料的合成.3
1.3.1 溶液的配制.3
1.3.2 样品的合成.3
1.3.3 电极材料的制备3
1.3.4 实验电极的制作.3
1.4电化学测试.4
1.5形貌结构测试.4
2 结果与讨论.4
2.1 电极材料的电化学性能研究4
2.1.1循环伏安法测定电极材料(硫酸钠为电解液)..4
2.1.2恒流充放电测试电极材料(硫酸钠为电解液)..7
2.1.3循环伏安法测定电极材料(硫酸锂为电解液)..10
2.1.4恒流充放电测试电极材料(硫酸锂为电解液)..11
2.2 电极材料的形貌鉴定.12
2.3 电极材料的结构表征.15
3 结论16
致谢16
参考文献17
氧化物@碳@MnO2核壳超级电容器电极材料的合成与行为探究
引言
引言: 如今石油、天然气和化石能源煤等传统资源日趋枯竭,环境问题越来越严重,人们对新型清洁能源的渴求就越 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072& 
来越大,所以低成本环保的超级电容器便有了极大的发展。超级电容器是处于传统电容器和蓄电池之间的,一种新型能量存储装置。超级电容器的性能【1】的优越性在于它可在很高的充放电速率下传递能量、短充放电时间、宽工作温度范围、长寿命等。正是由于这些特点,才使得超级电容器在汽车制造和便携式电子工业等方面得到了普遍运用。
如今越来越多的研究者把目光投向了对超级电容器电极材料的探索。电极材料通常分为以下几类:碳系列材料;金属氧化物材料;导电聚合物;几种材料的复合材料。目前部分研究者【2】发现将不同种类的电极材料,经过一定方法的复合后,性能比单一的电极材料有所提高。利用配位聚合物纳米粒子作为前驱体合成金属氧化物@碳@金属氧化物复合电极材料是可行的,且电容量比单一的电极材料要高。配位聚合物粒子(CPPs),通常分为晶态的金属有机框架结构(MOFs)和无定形态配合物结构两大类。本实验合成为无定形态配合物。
本实验选取了醋酸锰溶液,分别与有机配体3氨基1,2,4三氮唑5羧酸(ATC)、吡嗪2,3二羧酸(PC)发生配位反应,控制水热反应时间,可以获得形貌、大小可控的微纳米配合物前驱体材料,再在管式炉中高温煅烧得到金属氧化物掺杂碳材料,再以高锰酸钾溶液的浓度和浸泡搅拌时间为变量,在不同的合成条件下,合成Mn3O4@碳@MnO2复合电极材料,研究发现此复合材料为无定形态配合物。进一步通过循环伏安法、恒流充放电以及交流阻抗等电化学测试手段筛选最佳反应体系,以找到合成Mn3O4@碳@MnO2复合电极材料的最佳条件。利用SEM、XRD、XPS等技术方法对目标产物形貌、大小及结构进行深入表征。
1. 实验部分
1.1 仪器与表征
本实验用到的药品试剂名称如表1所示,实验所要用到的仪器如表2所示,每个样品均为准确获取产物的物相信息是通过X射线粉末衍射仪(XRD)来操作;针对材料中多尺度形貌结构和化学成分表征的需要,用扫描电子显微镜(SEM)研究核壳材料的多层级微观结构;表征复合材料中金属原子的价态、表面能态分布以及界面相互作用等信息是通过X射线光电子能谱仪(XPS)来进行操作。
1.2 电化学方法与计算公式
电化学实验测试主要是循环伏安法、计时电位方法两种。循环伏安法和计时电位方法测试所得的电容量大小计算公式如下:
循环伏安法:

计时电位法:

表1 药品清单表
药品名
备注
吡嗪2,3二羧酸
分析纯
3氨基1,2,4三氮唑5羧酸
分析纯
醋酸锰
分析纯
硫酸钠
分析纯
硫酸锂
分析纯
无水乙醇
分析纯
聚乙烯吡咯烷酮
分析纯
表2 仪器清单表
仪器
用途
低温高速离心机
样品离心
真空干燥箱中
样品烘干
X射线粉末衍射仪(XRD,Bruker D8)
准确获取电极材料的物相信息
扫描电子显微镜(SEM,S4800)
对电极材料中多尺度形貌结构和化学成分进行表征
辰华CHI660E电化学工作站
对电极材料的电化学性能进行表征
管式炉
高温煅烧
1.3 材料的合成
1.3.1 溶液的配制
(1)三氮唑氢氧化钠溶液(ATC):称取3.840 g 3氨基1,2,4三氮唑5羧酸和1.200 g氢氧化钠加入到300 mL超纯水中,配制成0.1 mol/L三氮唑氢氧化钠溶液。

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好棒文