新型碳纤维电极制备及溶出伏安法快速检测铅【字数：15929】
摘 要本文通过焊接的方法制成新型碳纤维电极，采用差式脉冲溶出伏安法来高效、稳定、快速地检测出水溶液中铅离子，并研究比较了不同的电极预处理及修饰方法，对溶液进行了一系列的优化。电极分别放入丙酮、硝酸、氢氧化钠以及硫酸中超声浸泡来进行预处理，用40mg·L-1的镀汞液来对电极进行修饰，用pH=3.6的醋酸-醋酸钠+碘化钾的混合液作为背景溶液。电化学检测的具体参数如下富集的电位是-1.2V，富集搅拌时间是350s，静置时间是5s，溶出范围是-1.2V~ -0.3V。最终得到铅离子的线性范围是1ppb~140ppb，检出限是0.3ppb，相对应的线性方程为I=1.0772×10-7C+2.2842×10-7，线性相关度为0.9986。使用该方法对实际水样中的铅离子浓度进行检测，平均结果为3.49ppb。
目 录
1.前言 1
1.1铅污染的概述 1
1.1.1铅污染的定义 1
1.1.2铅污染的来源 1
1.1.3铅污染的危害 1
1.1.4铅污染的治理 2
1.2铅离子检测技术 3
1.2.1光学分析法检测铅离子 3
1.2.2电化学分析法检测铅离子 3
1.2.3生物学分析法检测铅离子 4
1.3电化学溶出伏安法 4
1.3.1电化学传感器的概念 4
1.3.2电化学传感器的分类 4
1.3.3电化学溶出伏安法检测重金属 5
1.4碳纤维电极的概述 6
1.4.1碳纤维电极的基本原理 6
1.4.2碳纤维电极的电化学特性及其修饰方法 7
1.4.3碳纤维电极的应用 7
1.5本课题的研究内容及意义 7
1.5.1课题研究的内容 7
1.5.2课题研究的意义 8
2.实验部分 9
2.1实验概述 9
2.1.1实验主要药品、仪器 9
2.1.2相关试剂的配制 11
2.2碳纤维丝的预处理及微电极的制备 12
2.2.1碳纤维丝的预处理 12
2.2.2碳纤维电极的制备 1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
2
2.2.3碳纤维电极的性能测试 13
2.2.4碳纤维电极的修饰 15
2.3水体中铅离子的检测 15
2.3.1相关参数的设置 15
2.3.2差分脉冲溶出伏安法（DPSV）检测水体中的铅离子 16
3.结果与讨论 17
3.1电极的制备过程 17
3.1.1碳纤维电极制作过程的优化 17
3.2电极的预处理过程 20
3.2.1碳纤维丝预处理过程的优化 20
3.3电极的修饰过程 22
3.3.1碳纤维电极镀铋膜优化 22
3.3.2碳纤维电极镀汞膜优化 22
3.4铅离子的检测过程 23
3.4.1背景溶液的选择 23
3.4.2富集时间的优化 26
3.4.3线性范围和检出限 27
3.4.4重金属检测的选择性 28
3.4.5碳纤维电极检测湖水 28
3.4.6实验局限性分析 29
4.结论 30
参考文献 31
致谢 33
1.前言
1.1铅污染的概述
1.1.1铅污染的定义
21世纪以来，重金属的污染问题变得越来越严重，而铅污染作为重金属材料污染中危害极大的一种，固然亦是饱受关注。铅污染是指污染物中的主要物质是铅或者铅的化合物，这种污染通常呈现出青灰色的状态，对空气、水源、人类都会造成不可泯灭的危害。
1.1.2铅污染的来源
铅污染主要有两个污染来源，一是有色重金属冶炼[1]，二是汽车尾气[2]。
每年，全国各地各大冶炼铅、制造铅、加工铅、再生铅的工厂，以及蓄电池生产厂，电缆保护套生厂商等，这些企业在日常的生产过程中，对外排放出大量铅废气、铅废液以及铅废物。虽然大部分企业会对铅废物进行一定程度上的处理，但是仍然没有办法保证完全没有污染物排放到外部。当然，还有一些设备、技术落后的工厂，由于不正规操作或者管理层环境保护意识淡薄，根本不会对铅废液、废气等进行处理，直接排放到大气中，严重地污染了工厂附近的水源、空气、土壤等。甚至还有一些企业是违法的小工厂，铅污染排放量严重超标。久而久之，这些污染对整个城镇乃至地区的环境会造成极大的破坏。
而汽车尾气在铅污染中的占比也是非常大的。自21世纪以来，汽车行业飞速发展，到今天，几乎家家户户都配备有汽车，有的家庭甚至有34辆汽车。但是，很多家庭并不知道，绝大多数的汽油在制造时会加入一定量的防爆剂，而这些防爆剂大多都是由发动机燃料抗爆混合物所制成的，内含有大量铅。而当汽油被燃烧时，就会生成大量的铅废气以及铅的化合物等有毒物质，这些物质在未经处理的情况下被排放到空气中，形成了严重的铅废气污染，对空气造成了极大的危害。
1.1.3铅污染的危害
铅污染对自然环境、动植物以及人类等都会形成永久的毒害[3]。
土质会因为水流或者大气中的铅离子的入侵而遭受破坏，其成分也会随之发生巨大的改变。一些植物由于长期摄取这种土壤中的营养物，因此也会吸入一定量的铅毒素。而这些毒素就会沉积在植物的根部，长期以往，会抑制植物体内叶绿素的形成，阻碍植物的光合作用，继而影响植物的生长，严重的情况下还有可能使植物死亡。
动物在直接摄取含铅的水源、空气、植物和间接捕食铅中毒的猎物的共同作用下，造成自身的铅中毒。随着时间的积累，铅中毒越发严重。进入动物体内的铅会和蛋白质、氨基酸、酶相互结合，影响动物的日常生活，最终导致各个器官的衰竭、死亡。
铅是一种常见的剧毒物质，而人类作为食物链中的顶端生物，体内积聚下来的铅自然也是最多的。铅在进入血液后会对人体的骨髓造血系统造成巨大的影响，抑制体内的蛋白酶、血红素、三磷酸腺苷酶等的正常工作，最终导致贫血。铅还会对人体的神经系统造成损害，让人时常会有头痛难耐、睡眠质量差、记忆力下降等一系列的症状。同时，铅毒进入人体后还会对人体的消化系统以及排毒系统造成影响，严重的情况下会造成肝脏衰竭。更重要的是，研究表明严重的铅中毒还有可能会引发癌症。此外，儿童铅中毒会影响孩子的生长发育，如果不及时医治，会导致孩子智力低下、行动迟缓、个子不高等。可见，铅中毒是非常严重、可怕的。
1.1.4铅污染的治理
随着铅污染的日益严重，国家对铅污染的治理和防范也是尤为重视。目前，处理铅污染的主要方法有微生物吸附法、农林废弃物处理法、植物处理法、非金属矿物材料处理法等[45]。
目 录
1.前言 1
1.1铅污染的概述 1
1.1.1铅污染的定义 1
1.1.2铅污染的来源 1
1.1.3铅污染的危害 1
1.1.4铅污染的治理 2
1.2铅离子检测技术 3
1.2.1光学分析法检测铅离子 3
1.2.2电化学分析法检测铅离子 3
1.2.3生物学分析法检测铅离子 4
1.3电化学溶出伏安法 4
1.3.1电化学传感器的概念 4
1.3.2电化学传感器的分类 4
1.3.3电化学溶出伏安法检测重金属 5
1.4碳纤维电极的概述 6
1.4.1碳纤维电极的基本原理 6
1.4.2碳纤维电极的电化学特性及其修饰方法 7
1.4.3碳纤维电极的应用 7
1.5本课题的研究内容及意义 7
1.5.1课题研究的内容 7
1.5.2课题研究的意义 8
2.实验部分 9
2.1实验概述 9
2.1.1实验主要药品、仪器 9
2.1.2相关试剂的配制 11
2.2碳纤维丝的预处理及微电极的制备 12
2.2.1碳纤维丝的预处理 12
2.2.2碳纤维电极的制备 1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
2
2.2.3碳纤维电极的性能测试 13
2.2.4碳纤维电极的修饰 15
2.3水体中铅离子的检测 15
2.3.1相关参数的设置 15
2.3.2差分脉冲溶出伏安法（DPSV）检测水体中的铅离子 16
3.结果与讨论 17
3.1电极的制备过程 17
3.1.1碳纤维电极制作过程的优化 17
3.2电极的预处理过程 20
3.2.1碳纤维丝预处理过程的优化 20
3.3电极的修饰过程 22
3.3.1碳纤维电极镀铋膜优化 22
3.3.2碳纤维电极镀汞膜优化 22
3.4铅离子的检测过程 23
3.4.1背景溶液的选择 23
3.4.2富集时间的优化 26
3.4.3线性范围和检出限 27
3.4.4重金属检测的选择性 28
3.4.5碳纤维电极检测湖水 28
3.4.6实验局限性分析 29
4.结论 30
参考文献 31
致谢 33
1.前言
1.1铅污染的概述
1.1.1铅污染的定义
21世纪以来，重金属的污染问题变得越来越严重，而铅污染作为重金属材料污染中危害极大的一种，固然亦是饱受关注。铅污染是指污染物中的主要物质是铅或者铅的化合物，这种污染通常呈现出青灰色的状态，对空气、水源、人类都会造成不可泯灭的危害。
1.1.2铅污染的来源
铅污染主要有两个污染来源，一是有色重金属冶炼[1]，二是汽车尾气[2]。
每年，全国各地各大冶炼铅、制造铅、加工铅、再生铅的工厂，以及蓄电池生产厂，电缆保护套生厂商等，这些企业在日常的生产过程中，对外排放出大量铅废气、铅废液以及铅废物。虽然大部分企业会对铅废物进行一定程度上的处理，但是仍然没有办法保证完全没有污染物排放到外部。当然，还有一些设备、技术落后的工厂，由于不正规操作或者管理层环境保护意识淡薄，根本不会对铅废液、废气等进行处理，直接排放到大气中，严重地污染了工厂附近的水源、空气、土壤等。甚至还有一些企业是违法的小工厂，铅污染排放量严重超标。久而久之，这些污染对整个城镇乃至地区的环境会造成极大的破坏。
而汽车尾气在铅污染中的占比也是非常大的。自21世纪以来，汽车行业飞速发展，到今天，几乎家家户户都配备有汽车，有的家庭甚至有34辆汽车。但是，很多家庭并不知道，绝大多数的汽油在制造时会加入一定量的防爆剂，而这些防爆剂大多都是由发动机燃料抗爆混合物所制成的，内含有大量铅。而当汽油被燃烧时，就会生成大量的铅废气以及铅的化合物等有毒物质，这些物质在未经处理的情况下被排放到空气中，形成了严重的铅废气污染，对空气造成了极大的危害。
1.1.3铅污染的危害
铅污染对自然环境、动植物以及人类等都会形成永久的毒害[3]。
土质会因为水流或者大气中的铅离子的入侵而遭受破坏，其成分也会随之发生巨大的改变。一些植物由于长期摄取这种土壤中的营养物，因此也会吸入一定量的铅毒素。而这些毒素就会沉积在植物的根部，长期以往，会抑制植物体内叶绿素的形成，阻碍植物的光合作用，继而影响植物的生长，严重的情况下还有可能使植物死亡。
动物在直接摄取含铅的水源、空气、植物和间接捕食铅中毒的猎物的共同作用下，造成自身的铅中毒。随着时间的积累，铅中毒越发严重。进入动物体内的铅会和蛋白质、氨基酸、酶相互结合，影响动物的日常生活，最终导致各个器官的衰竭、死亡。
铅是一种常见的剧毒物质，而人类作为食物链中的顶端生物，体内积聚下来的铅自然也是最多的。铅在进入血液后会对人体的骨髓造血系统造成巨大的影响，抑制体内的蛋白酶、血红素、三磷酸腺苷酶等的正常工作，最终导致贫血。铅还会对人体的神经系统造成损害，让人时常会有头痛难耐、睡眠质量差、记忆力下降等一系列的症状。同时，铅毒进入人体后还会对人体的消化系统以及排毒系统造成影响，严重的情况下会造成肝脏衰竭。更重要的是，研究表明严重的铅中毒还有可能会引发癌症。此外，儿童铅中毒会影响孩子的生长发育，如果不及时医治，会导致孩子智力低下、行动迟缓、个子不高等。可见，铅中毒是非常严重、可怕的。
1.1.4铅污染的治理
随着铅污染的日益严重，国家对铅污染的治理和防范也是尤为重视。目前，处理铅污染的主要方法有微生物吸附法、农林废弃物处理法、植物处理法、非金属矿物材料处理法等[45]。
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