哒嗪硫磷原药产品全分析
原药的全分析是农药登记资料中至关重要的组成部分,可以为该药的安全使用提供理论依据，为原药出口和实现国家登记提供必备的资料。哒嗪硫磷是一类发展迅速安全、高效、低毒、低残留广谱性的有机磷杀虫杀螨剂,应用前景广阔。本文采用红外光谱、核磁共振等方法对哒嗪硫磷有效成分的结构予以确认；在大量实验的基础上，选用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法等对试样中有效成分及含量在0.1%以上的所有组分进行定性和定量测定， 实验结果分析显示有效成分含量96.81%，水分含量0.33%，含有三种可溶性杂质组分。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 有效成分结构确认3
1.2.1.1 理化常数测定 3
1.2.1.2红外分析3
1.2.1.3核磁分析3
1.2.1.4质谱分析3
1.2.2 试样的定性定量分析3
1.2.2.1 有效成分的定量测定3
1.2.2.2 水分测定3
1.2.2.3 机械性杂质含量的测定3
1.2.2.4 其它可溶性杂质含量的测定4
2 结果与分析 4
2.1 有效成分结构确认 4
2.1.1熔点测定结果4
2.1.2红外谱图4
2.1.3核磁谱图5
2.1.4质谱图5
2.2 试样的定性定量分析结果6
2.2.1 有效成分的定量测定结果 6
2.2.2 水分含量的测定结果 6
2.2.3机械性杂质含量的测定结果7
2.2.4其它可溶性组分测定结果9
3 结论 11
致谢 12
参考文献13
哒嗪硫磷原药产品全分析
引言
引言
哒嗪硫磷(Pyridaphenthion)又名 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
杀虫净;达净松;苯哒嗪等。哒嗪硫磷是一类发展迅速的安全、高效、低毒、低残留广谱性的有机磷杀虫杀螨剂,应用前景广阔,对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻。哒嗪硫磷对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。它具有杀虫谱广，击倒作用快，持续时间长的特点，具有较强的胃毒和触杀作用[1] 。使用方法为乳油对水喷雾或粉剂喷粉。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻，可防治螟虫、纵卷叶螟、稻苞虫、飞虱、叶蝉、蓟马、稻瘿蚊等[2]。对棉叶螨特效，对成蟥、若螨、螨卵都有显著抑制作用，还可防治棉蚜、棉铃虫、红铃虫。用于小麦、杂粮、油料、蔬菜、果树等作物及林木，可防治多种咀嚼式口器、刺吸式口器害虫及叶螨。 随着我国经济的发展,人们对自然环境正日益关注,因此,一些具有高活性、对环境安全的农药,将引起人们极大的兴趣[3]。
对境内农药品种的登记,在产品标准编制说明中规定应包括如下内容:制定标准的目的、依据;任务来源和工作概况;技术指标确定的依据;试验方法的详细说明及评价。有效成分的检验方法应包括分析方法的线性关系、5批以上准确度测定数据、原始谱图;3批以上热储稳定性试验数;原药有效成分的定性谱图包括红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振等谱图和结论;0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含量及必要的定性谱图。对境外新农药原药登记要求中,规定了9个方面的相关内容,其中对原药中的有效成分及杂质的要求为:原药中有效成分的定性谱图(红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振);0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质定性、定量方法和谱图。
前面所讲的确定产品中有效成分和0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含量就是我们通常所说的农药原药全分析。对农药进行全分析的目的,一方面在于明确其中所含的各种组分情况,进而它们对环境的潜在危害;另一方面还可以为生产企业提供一些信息,改进生产工艺,提高产品收率及质量。因此,农药全分析工作已越来越受到企业及相关研究机构的重视。
本文旨在通过实验对哒嗪硫磷进行定性、定量分析，确定有效成分及含量在0.1%以上的所有组分的结构与含量[4]。之前未见哒嗪硫磷全分析报道，所以进行原药产品全分析，了解了原药产品质量，确定杂质的结构与含量，为该药的安全使用提供理论依据，为原药出口和实现国家登记提供必备的资料。
哒嗪硫磷(Pyridaphenthion)的化学结构式：
CAS:【119120】
分子式：C14H17N2O4PS
相对分子质量：340.33
理化性质：纯品为白色结晶， m.p. 54.5～56.5℃,蒸气压25.3Pa (48℃)、51.99Pa(65℃)、110.7Pa (90℃)、186.65Pa (110℃)。溶解度为乙醇1.25%, 异丙醇58%， 三氯甲烷67.4%， 乙醚101%， 甲醇226%， 丙酮377%， 难溶于水。 对酸、热较稳定， 在75℃时加热35h， 分解率为0.9%。对强碱不稳定。对光较稳定。在水田土壤中的半衰期为21d。工业品为淡黄色固体。
工业制法：
1.重氮化?将苯胺用亚硝酸钠，盐酸重氮化，配比为1：1.01：2.3（mol），亚硝酸钠配成35~40%水溶液，滴加温度为5℃以下，制成重氮盐。
2.还原 重氮盐与过量亚硫酸钠反应，还原成苯肼。配比为1.0：2.2（以苯胺计）盐酸中和前反应液温度控制在70°℃，时间30min，加盐酸调PH到6~7，升温回流0.5H。
3.缩合?顺丁烯二酸酐与苯肼（常用其盐酸水溶液）反应制得哒嗪酮。苯肼与酸酐配比为1：1（按苯胺计），反应温度100~109℃，时间4h，负压操作。
4.哒嗪硫磷的合成 在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂，以三甲胺为催化剂，反应温度65~70°C，O,O二乙基硫代磷酰氯与哒嗪酮、碱液配比为1：1.1：0.9，终点控制PH=8。
毒性: 哒嗪硫磷属低毒低残留广谱性硫逐式一硫代磷酸酯类杀虫杀螨剂，未见对皮肤有刺激症状，未见致癌、致畸、致突变现象， 对鱼、鸡有毒[6]。雄性大鼠急性经口毒性LD50为769.4 mg/kg；雌性大鼠为850mg/kg。对兔急性经口毒性LD50 为4800mg/kg，狗急性经口毒性LD50 为71200mg/kg。雄性大鼠急性经皮毒性LD50为2300 mg/kg；雌性大鼠为2100mg/kg。
适用范围：
哒嗪硫磷对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。使用方法为乳油对水喷雾或粉剂喷粉。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻，可防治螟虫、纵卷叶螟、稻苞虫、飞虱、叶蝉、蓟马、稻瘿蚊等。对棉叶螨特效，对成蟥、若螨、螨卵都有显著抑制作用，还可防治棉蚜、棉铃虫、红铃虫。用于小麦、杂粮、油料、蔬菜、果树等作物及林木，可防治多种咀嚼式口器、刺吸式口器害虫及叶螨。注意不可与2，4滴类除草剂同时或近时使用，以免造成药害。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 有效成分结构确认3
1.2.1.1 理化常数测定 3
1.2.1.2红外分析3
1.2.1.3核磁分析3
1.2.1.4质谱分析3
1.2.2 试样的定性定量分析3
1.2.2.1 有效成分的定量测定3
1.2.2.2 水分测定3
1.2.2.3 机械性杂质含量的测定3
1.2.2.4 其它可溶性杂质含量的测定4
2 结果与分析 4
2.1 有效成分结构确认 4
2.1.1熔点测定结果4
2.1.2红外谱图4
2.1.3核磁谱图5
2.1.4质谱图5
2.2 试样的定性定量分析结果6
2.2.1 有效成分的定量测定结果 6
2.2.2 水分含量的测定结果 6
2.2.3机械性杂质含量的测定结果7
2.2.4其它可溶性组分测定结果9
3 结论 11
致谢 12
参考文献13
哒嗪硫磷原药产品全分析
引言
引言
哒嗪硫磷(Pyridaphenthion)又名 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
杀虫净;达净松;苯哒嗪等。哒嗪硫磷是一类发展迅速的安全、高效、低毒、低残留广谱性的有机磷杀虫杀螨剂,应用前景广阔,对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻。哒嗪硫磷对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。它具有杀虫谱广，击倒作用快，持续时间长的特点，具有较强的胃毒和触杀作用[1] 。使用方法为乳油对水喷雾或粉剂喷粉。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻，可防治螟虫、纵卷叶螟、稻苞虫、飞虱、叶蝉、蓟马、稻瘿蚊等[2]。对棉叶螨特效，对成蟥、若螨、螨卵都有显著抑制作用，还可防治棉蚜、棉铃虫、红铃虫。用于小麦、杂粮、油料、蔬菜、果树等作物及林木，可防治多种咀嚼式口器、刺吸式口器害虫及叶螨。 随着我国经济的发展,人们对自然环境正日益关注,因此,一些具有高活性、对环境安全的农药,将引起人们极大的兴趣[3]。
对境内农药品种的登记,在产品标准编制说明中规定应包括如下内容:制定标准的目的、依据;任务来源和工作概况;技术指标确定的依据;试验方法的详细说明及评价。有效成分的检验方法应包括分析方法的线性关系、5批以上准确度测定数据、原始谱图;3批以上热储稳定性试验数;原药有效成分的定性谱图包括红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振等谱图和结论;0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含量及必要的定性谱图。对境外新农药原药登记要求中,规定了9个方面的相关内容,其中对原药中的有效成分及杂质的要求为:原药中有效成分的定性谱图(红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振);0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质定性、定量方法和谱图。
前面所讲的确定产品中有效成分和0.1%以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含量就是我们通常所说的农药原药全分析。对农药进行全分析的目的,一方面在于明确其中所含的各种组分情况,进而它们对环境的潜在危害;另一方面还可以为生产企业提供一些信息,改进生产工艺,提高产品收率及质量。因此,农药全分析工作已越来越受到企业及相关研究机构的重视。
本文旨在通过实验对哒嗪硫磷进行定性、定量分析，确定有效成分及含量在0.1%以上的所有组分的结构与含量[4]。之前未见哒嗪硫磷全分析报道，所以进行原药产品全分析，了解了原药产品质量，确定杂质的结构与含量，为该药的安全使用提供理论依据，为原药出口和实现国家登记提供必备的资料。
哒嗪硫磷(Pyridaphenthion)的化学结构式：
CAS:【119120】
分子式：C14H17N2O4PS
相对分子质量：340.33
理化性质：纯品为白色结晶， m.p. 54.5～56.5℃,蒸气压25.3Pa (48℃)、51.99Pa(65℃)、110.7Pa (90℃)、186.65Pa (110℃)。溶解度为乙醇1.25%, 异丙醇58%， 三氯甲烷67.4%， 乙醚101%， 甲醇226%， 丙酮377%， 难溶于水。 对酸、热较稳定， 在75℃时加热35h， 分解率为0.9%。对强碱不稳定。对光较稳定。在水田土壤中的半衰期为21d。工业品为淡黄色固体。
工业制法：
1.重氮化?将苯胺用亚硝酸钠，盐酸重氮化，配比为1：1.01：2.3（mol），亚硝酸钠配成35~40%水溶液，滴加温度为5℃以下，制成重氮盐。
2.还原 重氮盐与过量亚硫酸钠反应，还原成苯肼。配比为1.0：2.2（以苯胺计）盐酸中和前反应液温度控制在70°℃，时间30min，加盐酸调PH到6~7，升温回流0.5H。
3.缩合?顺丁烯二酸酐与苯肼（常用其盐酸水溶液）反应制得哒嗪酮。苯肼与酸酐配比为1：1（按苯胺计），反应温度100~109℃，时间4h，负压操作。
4.哒嗪硫磷的合成 在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂，以三甲胺为催化剂，反应温度65~70°C，O,O二乙基硫代磷酰氯与哒嗪酮、碱液配比为1：1.1：0.9，终点控制PH=8。
毒性: 哒嗪硫磷属低毒低残留广谱性硫逐式一硫代磷酸酯类杀虫杀螨剂，未见对皮肤有刺激症状，未见致癌、致畸、致突变现象， 对鱼、鸡有毒[6]。雄性大鼠急性经口毒性LD50为769.4 mg/kg；雌性大鼠为850mg/kg。对兔急性经口毒性LD50 为4800mg/kg，狗急性经口毒性LD50 为71200mg/kg。雄性大鼠急性经皮毒性LD50为2300 mg/kg；雌性大鼠为2100mg/kg。
适用范围：
哒嗪硫磷对多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫均有较好效果。使用方法为乳油对水喷雾或粉剂喷粉。此药剂对水稻害虫药效突出，对水稻害虫的天敌捕食螨较安全，对鱼类低毒，在稻谷中残留量低，特别适合用于水稻，可防治螟虫、纵卷叶螟、稻苞虫、飞虱、叶蝉、蓟马、稻瘿蚊等。对棉叶螨特效，对成蟥、若螨、螨卵都有显著抑制作用，还可防治棉蚜、棉铃虫、红铃虫。用于小麦、杂粮、油料、蔬菜、果树等作物及林木，可防治多种咀嚼式口器、刺吸式口器害虫及叶螨。注意不可与2，4滴类除草剂同时或近时使用，以免造成药害。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/677.html
